Cel mai bun serviciu de monitorizare a actelor publicate in Monitorul Oficial
────────
(anexa nr. X la norme)
──────────────────────
METODE DE PRELEVARE
a probelor pentru controlul oficial al limitelor de patulina
din anumite alimente
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de patulina din alimente se preleva in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia in vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot - cantitatea de aliment identificabila, livrata o singura data si determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
Sublot - partea desemnata dintr-un lot pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara - cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.
Proba globala - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementarilor in vigoare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Fiecare lot supus examinarii trebuie esantionat separat.
3.3. Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probelor globale.
3.4. Probe elementare
In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg, cu exceptia cazului cand acest lucru nu se poate realiza in mod practic, de exemplu, in cazul cand a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6. Probe identice
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
Fiecare proba prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii si pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei.
3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la locul de prelevare si identificata conform reglementarilor in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fara echivoc a fiecarui lot, indicand data si locul prelevarii impreuna cu orice informatie posibila suplimentara, pentru a fi in ajutorul chimistului analist.
4. Planuri de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este reprezentativa pentru lotul controlat.
Numarul probelor elementare
Proba globala trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg (vezi pct. 3.5), cu exceptia cazului cand acest lucru nu este posibil, de exemplu cand a fost prelevat un singur ambalaj.
Numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in tabelul nr. 1. In cazul produselor lichide, lotul trebuie bine omogenizat, prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei. In acest caz se presupune o distributie omogena a patulinei intr-un lot desemnat. Prin urmare, este suficienta prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot, pentru a forma proba globala.
Probele elementare trebuie sa aiba greutati similare. Greutatea unei probe elementare ar trebui sa fie de cel putin 100 g, rezultand o proba globala de cel putin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal conform prevederilor pct. 3.8.
Tabelul nr. 1
Numarul minim de probe elementare
ce trebuie prelevate dintr-un lot
──────────────────────────────────────────────────────────────────
Masa lotului (in kg) Numarul minim de probe
elementare de prelevat
──────────────────────────────────────────────────────────────────
< 50 3
50-500 5
> 500 10
──────────────────────────────────────────────────────────────────
──────────────────────────────────────────────────────────────────
Numarul de ambalaje Numarul de ambalaje
sau unitati din lot sau unitati de prelevat
──────────────────────────────────────────────────────────────────
1-25 1 ambalaj sau unitate
26-100 aproximativ 5%, cel putin
2 ambalaje sau unitati
> 100 aproximativ 5%, maximum
10 ambalaje sau unitati
──────────────────────────────────────────────────────────────────
────────
(anexa nr. XI la norme)
────────────────────────
PREGATIREA PROBEI SI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al
limitelor de patulina din anumite alimente
1. Masuri de precautie
Probele trebuie pregatite si, in special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia patulinei este neomogena.
Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un proces pentru care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scop de control si de recurs
Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului de recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca aceasta nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza care va fi utilizata in laborator si conditiile de control ale laboratorului
4.1. Definitii
Mai jos este prezentat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate in laboratoare.
Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si in interval scurt de timp), se situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu, 95%); r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate
RSD(r) = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in conditii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test obtinute in condtii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat) se situeaza in limitele unei probabilitati (in principiu, 95%); R = 2,8 x S(R)
S(R) = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate
RSD(R) = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100]
4.2. Conditii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. Cerinte specifice
In cazul cand nu sunt recomandate metode specifice de analiza, pentru determinarea limitelor de patulina din alimente, laboratoarele trebuie sa utilizeze o metoda care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in tabelul de mai jos.
Criteriile de performanta ale metodei de analiza pentru patulina
───────────────────────────────────────────────────────────────────
Limita Patulina
(æg/kg) ─────────────────────────────────────────────
RSD(r)(%) RSD(R) (%) Recuperare (%)
───────────────────────────────────────────────────────────────────
< 20 ≤ 30 ≤ 40 50-120
20-50 ≤ 20 ≤ 30 70-105
> 50 ≤ 15 ≤ 25 75-105
───────────────────────────────────────────────────────────────────
