Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro

Trimite prin Yahoo Messenger pagina: ORDIN nr. 198 din 24 august 2006 privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileste cerintele pentru determinarea in furaje a nivelurilor de dioxina si a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!

ORDIN nr. 198 din 24 august 2006 privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileste cerintele pentru determinarea in furaje a nivelurilor de dioxina si a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei

EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 739 din 30 august 2006

Comenteaza legea

ORDIN nr. 198 din 24 august 2006
privind aprobarea Normei sanitare veterinare ce stabileşte cerinţele pentru determinarea în furaje a nivelurilor de dioxina şi a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei
EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARÃ VETERINARA ŞI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT ÎN: MONITORUL OFICIAL nr. 739 din 30 august 2006

Având în vedere prevederile <>art. 10 lit. b) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activitãţii sanitar-veterinare şi pentru siguranta alimentelor, aprobatã cu modificãri şi completãri prin <>Legea nr. 215/2004 , cu modificãrile şi completãrile ulterioare,
în temeiul art. 3 alin. (3) şi al <>art. 4 alin. (3) din Hotãrârea Guvernului nr. 130/2006 privind organizarea şi funcţionarea Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor şi a unitãţilor din subordinea acesteia,
vazand Referatul de aprobare nr. 80.098 din 6 iulie 2006, întocmit de Direcţia de control şi coordonare a activitãţii farmaceutice veterinare din cadrul Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor,

preşedintele Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor emite urmãtorul ordin:

ART. 1
Se aproba Norma sanitarã veterinara ce stabileşte cerinţele pentru determinarea în furaje a nivelurilor de dioxina şi a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei, prevãzutã în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin.
ART. 2
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor, institutele veterinare centrale şi direcţiile sanitar-veterinare şi pentru siguranta alimentelor judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.
ART. 3
(1) La data intrãrii în vigoare a prezentului ordin se abroga Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 109/2004 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranta alimentelor ce stabileşte cerinţe pentru determinarea nivelurilor de dioxina şi a compusilor policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei din furaje, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 137 şi 137 bis din 15 februarie 2005.
(2) De la data intrãrii în vigoare a prezentului ordin referirile fãcute la ordinul menţionat la alin. (1) se vor considera ca fiind referiri la prezentul ordin.
ART. 4
Prezentul ordin transpune Directiva Consiliului 2002/70/CE ce stabileşte cerinţe pentru determinarea nivelurilor de dioxine şi PCBs asemanatori dioxinei în furaje, publicatã în Jurnalul Oficial al Comunitãţilor Europene (JOCE) nr. L 209 din 6 august 2002, p. 15, astfel cum a fost modificatã ultima data de Directiva Comisiei 2005/7/CE , publicatã în Jurnalul Oficial al Comunitãţilor Europene (JOCE) nr. L 27 din 29 ianuarie 2005, p. 41.
ART. 5
Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.

Preşedintele Autoritãţii Naţionale
Sanitare Veterinare şi
pentru Siguranta Alimentelor,
Marian Avram

Bucureşti, 24 august 2006.
Nr. 198.

ANEXA

NORMA SANITARÃ VETERINARA
ce stabileşte cerinţele pentru determinarea în furaje a nivelurilor
de dioxina şi a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei

ART. 1
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor stabileşte condiţiile de lucru care sa garanteze ca prelevarea de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi furani (PCDD/PCDF) şi pentru determinarea nivelurilor de compuşi policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei din furaje se efecfueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. 1.
ART. 2
Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor se asigura ca prepararea probei şi metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi furani (PCDD/PCDF) şi determinarea nivelurilor de compuşi policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei în furaje sunt conforme cu criteriile descrise în anexa nr. 2.
ART. 3
(1) Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor elaboreazã acte normative, reglementãri şi prevederi administrative, necesare pentru aplicarea prezentei norme sanitare veterinare şi va informa Comisia Europeanã despre acestea.
(2) Reglementãrile adoptate de Autoritatea Nationala Sanitarã Veterinara şi pentru Siguranta Alimentelor menţionate la alin. (1) trebuie sa facã referire expresã la prezenta norma sanitarã veterinara.
ART. 4
Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantã din prezenta norma sanitarã veterinara.

ANEXA 1
-------
la norma sanitarã veterinara
----------------------------

METODE DE PRELEVARE
a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi
furani (PCDD/PCDF) şi pentru determinarea în anumite furaje a
nivelurilor de compuşi policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei

1. Scop şi aplicabilitate
Probele pentru controlul oficial privind nivelurile conţinutului de dioxine (PCDD/PCDF), precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine de tip PCB din furaje trebuie prelevate în conformitate cu prevederile Normei sanitare veterinare privind controlul oficial al furajelor la animale, aprobatã prin <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 390/2001 , publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 766 din 30 noiembrie 2001, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 76/371/CEE . Este necesar sa se aplice cerinţele cantitative privind controlul substanţelor sau produselor uniform repartizate în furaje, asa cum este prevãzut la pct. 5.a) din Norma sanitarã veterinara, aprobatã prin <>Ordinul ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pãdurilor nr. 390/2001 , ce transpune în legislaţia nationala Directiva 76/371/CEE . Probele globale astfel obţinute trebuie sa fie considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate. Respectarea nivelurilor maxime stabilite prin Norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor privind substantele nedorite din hrana pentru animale, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 120/2005, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.043 din 24 noiembrie 2005, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 2002/32/CE , este stabilitã pe baza continuturilor determinate în probele de laborator.
2. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţiile
Lotul este acceptat dacã rezultatul unei singure analize nu depãşeşte nivelul maxim respectiv, asa cum este stabilit de Norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 120/2005, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 2002/32/CE , luându-se în considerare incertitudinea de mãsurare.
Lotul nu corespunde nivelului maxim stabilit de Norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 120/2005, ce transpune în legislaţia nationala Directiva 2002/32/CE , dacã rezultatul confirmat de o analiza paralela şi calculat ca medie a cel puţin doua determinãri separate depãşeşte indubitabil nivelul maxim, luându-se în considerare incertitudinea de mãsurare.
Incertitudinea de mãsurare poate fi luatã în considerare în una dintre urmãtoarele situaţii:
a) calculandu-se incertitudinea extinsã cu ajutorul unui coeficient de acoperire 2, care da un nivel de confidenta de aproximativ 95%;
b) stabilindu-se limita de decizie (CCf2α) în conformitate cu pct. 2 lit. e) al cap. III (A) din Norma sanitarã veterinara de implementare a mãsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animale vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor, aprobatã prin Ordinul preşedintelui Autoritãţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranta Alimentelor nr. 51/2005, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 718 şi 718 bis din 9 august 2005, ce preia în legislaţia nationala prevederile Deciziei Comisiei 2002/657/CE - cazul substanţelor cu un nivel permis stabilit.
Aceste reguli de interpretare se aplica la rezultatele analizei probelor destinate controlului oficial. Acestea nu aduc atingere drepturilor României de a aplica regulile naţionale în cazul analizei efectuate în scopurile de apãrare sau de arbitraj la care se face referire în art. 11 din Regulile privind controalele oficiale efectuate pentru a se asigura verificarea conformitatii cu legislaţia privind hrana pentru animale şi cea privind alimentele şi cu regulile de sãnãtate şi de proiectie a animalelor, aprobate prin <>Hotãrârea Guvernului nr. 925/2005 , publicatã în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 804 din 5 septembrie 2005, ce transpune în legislaţia nationala Regulamentul nr. 882/2004/CE .


 

 ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
          Congener             Valoarea TEF               Congener                    Valoarea TEF
 ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
   Dibenzo-p-dioxine (PCDDs)                  Compuşi PCB (policlordifenili) +
                                             Mono-orto PCB asemanatori dioxinei
 ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
                                                Non-orto PCBs Mono-orto PCBs
     2, 3, 7, 8 - TCDD               1
     1, 2, 3, 7, 8 - PeCDD           1          PCB 77                                  0,0001
     1, 2, 3, 4, 7, 8 - HxCDD        0,1        PCB 81                                  0,0001
     1, 2, 3, 6, 7, 8 - HxCDD        0,1        PCB 126                                 0,1
     1, 2, 3, 7, 8, 9 - HxCDD        0,1        PCB 169                                 0,01
     1, 2, 3, 4, 6, 7, 8 - HpCDD     0,01
     OCDD                            0,0001     Mono-orto PCBs
     Dibenzofurani (PCDFs)
     2, 3, 7, 8 - TCDF               0,1        PCB 105                                 0,0001
     1, 2, 3, 7, 8 - PeCDF           0,05       PCB 114                                 0,0005
     2, 3, 4, 7, 8 - PeCDF           0,5        PCB 118                                 0,0001
     1, 2, 3, 4, 7, 8 - HxCDF        0,1        PCB 123                                 0,0001
     1, 2, 3, 6, 7, 8 - HxCDF        0,1
     1, 2, 3, 7, 8, 9 - HxCDF        0,1        PCB 156                                 0,0005
     2, 3, 4, 6, 7, 8 - HxCDF        0,1        PCB 157                                 0,0005
     1, 2, 3, 4, 6, 7, 8 - HpCDF     0,01       PCB 167                                 0,00001
     1, 2, 3, 4, 7, 8, 9 - HpCDF     0,01       PCB 189                                 0,0001
     OCDF                            0,0001
 ────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

Abrevieri utilizate: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa; Hp = hepta; O = octo; CDD - clorodibenzo-p-dioxina; CDF = clorodibenzofuran; CB = clordifenil

ANEXA 2
-------
la norma sanitarã veterinara
----------------------------

PREPARAREA PROBELOR ŞI METODELE DE ANALIZA
utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi
furani (PCDD/PCDF) şi determinarea în anumite furaje a compusilor
policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei

1. Obiective şi domeniu de aplicare
Aceste cerinţe trebuie sa fie aplicate atunci când sunt analizate materiile furajere şi furajele pentru determinarea nivelurilor de dioxine [dibenzo-p-dioxine policlorurate (PCDD) şi dibenzofurani policlorurati (PCDF)] şi pentru determinarea compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei.
Monitorizarea prezentei dioxinelor în furaje poate fi efectuatã printr-o strategie ce implica o metoda de screening, cu scopul de a selecta acele probe cu niveluri de dioxine şi compuşi policlordifenili asemanatori dioxinei (PCBs), ce au valori cuprinse între 30-40%, fie interioare, fie superioare concentratiei de interes. Concentratia de dioxine din acele probe cu niveluri semnificative trebuie sa fie determinata/confirmatã printr-o metoda de confirmare.
Metodele de screening sunt metodele utilizate pentru a detecta prezenta dioxinelor şi a compusilor policlordifenili (PCBs) asemanatori dioxinei la concentratia de interes. Aceste metode au o capacitate mare de examinare a probelor şi sunt utilizate pentru a detecta un numãr mare de probe ca fiind potenţial pozitive. Acestea sunt special desemnate pentru a se evita rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metodele ce furnizeazã informaţii complete sau complementare, care permit ca dioxinele şi compuşi policlordifenili asemanatori dioxinelor sa fie clar identificati şi cuantificati la concentratia de interes.
2. Date de referinta
Deoarece probele de mediu şi probele biologice (ce includ probe de materii furajere/furaje) conţin în general amestecuri complexe de diferiţi congeneri de dioxina, a fost elaborat conceptul de "Factori de echivalenta toxica" (TEFs), pentru a se facilita evaluarea riscului. Aceşti TEFs au tost stabiliţi pentru a se exprima concentratiile de amestecuri de PCDDs şi de substituenti 2, 3, 7, 8 - PCDFs şi, mai recent, a unor substituenti non-orto şi mono-orto clor de PCB, ce poseda activitate asemãnãtoare dioxinei, în echivalenti toxici (TEQs) de 2, 3, 7, 8 - TCDD (vezi nota de subsol de la anexa nr. 1).
Concentratiile substanţelor individuale într-o proba data sunt multiplicate prin valoarea TEF respectiva a acestora şi apoi insumate, pentru a se obţine concentratia totalã a compusilor asemanatori dioxinei, exprimatã ca TEQs.
Conceptul de "limita superioarã" necesita utilizarea limitei de cuantificare pentru participarea la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
Conceptul de "limita interioarã" necesita utilizarea valorii zero pentru participarea la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
Conceptul de "limita medie" necesita utilizarea jumãtãţii limitei de cuantificare, calculandu-se participarea la TEQ a fiecãrui congener necuantificat.
Numai în sensul prezentei norme sanitare veterinare limita specifica de cuantificare acceptatã a unui congener este concentrarea unui analit în extrasul dintr-o proba care produce un rãspuns instrumental le cei doi ioni diferiţi, care trebuie monitorizati printr-un raport S/Z (semnal/zgomot) de 3:1 pentru semnalul cel mai puţin sensibil, şi care îndeplineşte condiţiile de baza, cum sunt, de exemplu, timpul de retenţie şi raportul izotopic conform procedurii de determinare descrise în metoda EPA 1613, revizia B.
3. Cerinţe de asigurare a calitãţii, ce trebuie sa fie respectate pentru prepararea probei
Se aplica prevederile generale privind prepararea probelor pentru analiza, asa cum sunt stabilite în anexa la Directiva Comisiei 81/680/CEE , ce stabileşte metodele comunitare de analiza pentru controlul oficial al furajelor.
Suplimentar, probele trebuie sa fie conforme cu urmãtoarele cerinţe:
a) trebuie sa fie depozitate şi transportate în containere din sticla, aluminiu, polipropilena sau polietilena. Trebuie sa fie indepartate urmele resturilor de hârtie de pe containerul cu proba. Sticlaria trebuie sa fie spalata cu solventi în prealabil controlati în vederea detectarii dioxinelor;
b) sa se realizeze o analiza-martor prin efectuarea întregii proceduri analitice, dar omitand numai proba;
c) greutatea probei utilizate pentru extracţie trebuie sa fie suficienta, pentru a se întruni cerinţele în ceea ce priveşte sensibilitatea.
4. Cerinţe pentru laboratoare
a) Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta unei metode în zona nivelului de interes, de exemplu 0,5 x 1 x şi 2 x nivelul de interes, cu un coeficient acceptabil de variatie pentru analiza repetatã. Detaliile privind criteriile de acceptare sunt cuprinse la pct. 5.
b) Limita cuantificãrii pentru o metoda de confirmare trebuie sa fie într-un interval de aproximativ o cincime din nivelul de interes (limita), pentru a fi siguri ca, în fapt, coeficienţii de variatie acceptabili sunt intalniti în zona nivelului de interes (limita).
c) Trebuie sa fie efectuate controale oarbe regulate ale martorului şi ale probelor fortificate sau analiza pe probe de control (preferabil, dacã este disponibil, pe material de referinta certificat), ca mãsuri interne de control al calitãţii.
d) Cea mai buna cale pentru a se demonstra competenta în efectuarea analizelor specifice este participarea cu succes la studii interlaboratoare ce evalueaza eficienta laboratorului. Totuşi, participarea cu succes la studiile interlaboratoare, de exemplu pentru probe de sol sau probe de apa uzata, nu dovedeşte neapãrat competenta în domeniul probelor de furaje şi de alimente care prezintã niveluri de contaminare interioare. De aceea este obligatorie participarea continua la studiile interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi a compusilor policlordifenili asemanatori dioxinei în matricele relevante de alimente şi furaje.
e) Laboratoarele trebuie sa fie acreditate de un organism recunoscut în conformitate cu ghidul ISO 58, pentru a se asigura ca acestea aplica proceduri analitice de asigurare a calitãţii. Laboratoarele trebuie sa fie acreditate urmând standardul ISO/IEC/17025:1999.
5. Cerinţe ce trebuie sa fie îndeplinite de procedura analitica pentru dioxine şi compuşi policlordifenili asemanatori dioxinelor
Cerinţe fundamentale pentru acceptarea procedurilor analitice:
a) Sensibilitate inalta şi limite reduse de detectie. Pentru PCDDs şi PCDFs cantitãţile detectabile trebuie sa fie de ordinul picogramelor TEQ (10-12 g) din cauza toxicitatii extreme a unora dintre aceşti compuşi. Este cunoscut faptul ca, de regula, compusii policlordifenili asemanatori dioxinelor apar la niveluri mai mari decât PCDDs şi PCDFs. Pentru cei mai mulţi congeneri ai compusilor policlordifenili asemanatori dioxinelor sensibilitatea exprimatã în nanograme (10-9 g) este suficienta. Totuşi, pentru mãsurarea congenerilor mai toxici ai compusilor policlordifenili asemanatori dioxinelor (în special congeneri non-orto substituiti) trebuie sa fie atinsa aceeaşi sensibilitate ca şi pentru PCDDs şi PCDFs.
b) Selectivitate inalta (specificitate). Este necesarã o distincţie a compusilor PCDDs, PCDFs şi a compusilor policlordifenili asemanatori dioxinelor dintr-o multitudine de alţi compuşi coextrasi şi posibili compuşi de interferenta prezenţi la concentratii de pana la câteva ordine de mãrime mai mari decât cele ale substanţelor analizate luate în consideraţie. Pentru metodele de gazcromatografie/spectrometrie de masa (GC-MS) este necesarã o diferentiere între diferiţi congeneri, precum şi între compusii toxici (de exemplu, 17 PCDDs 2, 3, 7, 8 substituit şi PCDFs şi compuşi policlorodifenili asemanatori dioxinei) şi alţi congeneri. Biotestele trebuie sa permitã determinarea selectiva a valorilor TEQ, ca suma a PCDDs, PCDFs şi a compusilor policlordifenili asemanatori dioxinei.
c) Inalta acuratete (fidelitate şi precizie). Determinarea trebuie sa furnizeze o estimare valida a concentratiei reale a unei probe. O inalta acuratete (acuratetea masuratorii: fidelitatea gradului de concordanta între rezultatul unei mãsurãtori cu o valoare realã sau atribuitã a masuratorii) este necesarã pentru a se evita respingerea rezultatului analizei unei probe, ca urmare a unui deficit de fiabilitate a TEQ estimat. Acuratetea este exprimatã ca fidelitate (diferenţa dintre valoarea medie masurata pentru o substanta de analizat dintr-un material certificat şi valoarea certificatã a acesteia, exprimatã ca procentaj din aceasta valoare) şi precizie (precizia este, în mod obişnuit, calculatã ca o deviatie standard ce include repetabilitatea şi reproductibilitatea şi indica gradul de concordanta între rezultatele obţinute prin aplicarea repetatã a procedurii experimentale în condiţii determinate). Metodele de screening pot cuprinde bioteste şi metode GC-MS. Ca metode de confirmare sunt: metodele de gazcromatografie de inalta rezoluţie şi/ spectrofotometrie de masa de inalta rezoluţie (HRGC/HRMS). Trebuie sa fie respectate urmãtoarele criterii privind valoarea totalã a TEQ:


 ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
                                   Metode                          Metode
                                de screening                   de confirmare
 ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 Rata de fals negative             < 1%
 ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 Fidelitate                                                 De la -20% la +20%
 ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
    CV                             < 30%                          < 15%
 ───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

6. Cerinţe specifice pentru metode de GC-MS ce trebuie sa fie respectate în scop de confirmare sau de screening
a) Adãugarea de standarde interne de substituent 2, 3, 7, 8-clor-PCDD/F marcate cu C13 [şi de standarde interne ale compusilor policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei, marcati C13, dacã trebuie sa fie determinati compuşi policlordifenili (PCB) asemanatori dioxinei] trebuie sa fie efectuatã la debutul metodei de analiza, de exemplu, anterior extractiei, pentru a se valida procedura analitica. Trebuie sa fie adãugat cel puţin un congener pentru fiecare dintre grupele clorurate omoloage de la tetra la octo de PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare dintre grupele omoloage de compuşi policlordifenili asemanatori dioxinei, dacã aceştia trebuie sa fie determinati) şi alternativ cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de înregistrare a ionului selecţionat prin spectrometrie de masa, utilizat pentru monitorizarea PCDD/F şi a compusilor policlordifenili asemanatori dioxinei. Exista cu siguranta o preferinta clara, în cazul metodelor de confirmare, de utilizare a tuturor celor 17 standarde interne de substituenti PCDD/F 2, 3, 7, 8, marcate C13, şi a tuturor celor 12 standarde interne ale compusilor policlordifenili asemanatori dioxinei, marcate C13, dacã trebuie sa fie determinati compusii policlordifenili asemanatori dioxinei. Trebuie sa fie determinati, de asemenea, factorii de rãspuns relativ pentru acei congeneri pentru care nu este adãugat nici un analog marcat C13, prin utilizarea soluţiilor de etalonare corespunzãtoare.
b) Pentru furajele de origine vegetala şi furajele de origine animala ce conţin mai puţin de 10% grasime, adãugarea de standarde interne este obligatorie anterior extractiei. Pentru furajele de origine vegetala ce conţin mai mult de 10% grasime, standardele pot fi adãugate fie înaintea extractiei, fie dupã extractia grasimii. Trebuie sa fie efectuatã o validare corespunzãtoare a eficientei extractiei, în funcţie de stadiul la care standardele interne sunt introduse şi dacã rezultatele sunt raportate pe baza produsului sau grasimii.
c) Anterior metodei de analiza GC-MS trebuie sa fie adãugate unul sau doua standarde de recuperare (substitutie).
d) Este necesar controlul recuperãrii. Pentru metodele de confirmare, recuperarile de standarde interne individuale trebuie sa fie cuprinse între 60% şi 120%. Pentru congeneri individuali, în special pentru unele dibenzodioxine şi dibenzofurani hepta şi octoclorurate, sunt acceptabile recuperari interioare sau superioare, cu condiţia ca, în fapt, participarea acestora la valoarea TEQ sa nu depãşeascã 10% din totalul valorii TEQ (bazat doar pe PCDD/F). Pentru metode de screening, recuperarea trebuie sa fie situata în limitele de 30%-140%.
e) Separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, ca de exemplu compusii policlordifenili asemanatori dioxinei şi difenileterii clorurati, trebuie sa fie efectuatã prin tehnici cromatografice corespunzãtoare (de preferinta pe o coloana de florisil, alumina şi/sau cãrbune).
f) Separarea izomerilor prin gazcromatografie trebuie sa fie suficienta (mai puţin de 25% de la vârf la vârf între 1, 2, 3, 4, 7, 8-HxCDF şi 1, 2, 3, 6, 7, 8-HxCDF).
g) Determinarea trebuie sa fie efectuatã în conformitate cu Metoda EPA 1613 revizuire B "Dioxine şi furani de la tetra la octoclorurati prin metoda de dilutie a izotopilor, HRGC/HRMS sau alta metoda cu criterii echivalente de performanta".
h) Diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã nu trebuie sa depãşeascã 20% pentru furaje cu o contaminare în dioxine, la un nivel egal cu sau care depãşeşte nivelul maxim. Pentru furajele cu niveluri de contaminare mult sub nivelul maxim, diferenţa între limita superioarã şi limita inferioarã poate fi cuprinsã între 20-40%.
7. Metode de analiza de screening
7.1. Introducere
Pot fi efectuate diferite abordari analitice utilizând o metoda de screening: o abordare pura pentru screening şi o abordare cantitativã.
Abordare pura pentru screening
Rãspunsul probelor este comparat cu cel al unei probe de referinta, la nivelul de interes (limita). Probele cu un rãspuns inferior celui de referinta sunt declarate negative şi cele cu un rãspuns superior sunt presupuse pozitive. Cerinţe:
a) în fiecare serie de testãri trebuie sa fie incluse un martor şi o proba de referinta ce trebuie sa fie extrasa şi testata în acelaşi timp şi în condiţii identice. Rãspunsul probei de referinta trebuie sa fie crescut evident în comparatie cu al unui martor;
b) trebuie sa fie incluse probele de referinta suplimentare, într-o gama de concentratii de 0,5x şi 2x nivelul de interes, pentru a se demonstra performanta proprie a testului în vederea controlului nivelului considerat;
c) atunci când se testeaza alte matrice trebuie sa fie demonstrata aplicabilitatea probei/probelor de referinta, de preferat prin includerea probelor evidentiate de metoda HRGC/HRMS, şi trebuie sa conţinã un nivel TEQ aproape de cel al probei de referinta sau al unui martor imbogatit la acest nivel;
d) din moment ce niciun standard intern nu poate fi utilizat în bioteste, testele cu privire la repetabilitate sunt foarte importante, pentru a se obţine informaţii privind deviatia standard în cadrul unei serii de teste. Coeficientul de variatie trebuie sa fie inferior valorii de 30%;
e) pentru bioteste, trebuie sa fie definiţi compusii-tinta, interferentele posibile şi nivelurile maxime tolerabile ale martorului.
Abordare cantitativã
Abordarea cantitativã necesita serii de dilutii ale standardului, curatare şi mãsurare dubla sau tripla, precum şi controale de recuperare şi ale martorului. Rezultatul poate fi exprimat ca TEQ, prin aceasta presupunandu-se ca, în fapt, compusii responsabili de semnal sunt conformi cu principiul TEQ. Aceasta poate fi efectuatã prin utilizarea TCDD (sau a unui amestec standard de dioxina/furan), pentru a se elabora o curba de etalonare în vederea calculãrii valorii nivelului TEQ din extract şi în consecinta din proba. Aceasta este ulterior corectatã pentru nivelul TEQ calculat pentru o proba martor (pentru a se tine cont de impuritatile din solventi şi substantele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculatã pornind de la nivelul TEQ dintr-o proba de control de calitate apropiatã de nivelul de interes). Este esenţial a se nota ca o parte a recuperãrii pierderii aparente poate fi datoratã efectelor matricei şi/sau diferenţelor dintre valorile TEF în bioteste şi valorile TEF oficiale, stabilite de Organizaţia Mondialã a Sãnãtãţii.
7.2. Cerinţe pentru metode de analiza utilizate pentru screening:
a) metodele de analiza GC-MS şi biotestele pot fi utilizate pentru screening. Cerinţele stabilite la pct. 6 trebuie sa fie utilizate pentru metodele GC-MS. La pct. 7.3 sunt stabilite cerinţe specifice pentru bioteste celulare, iar la pct. 7.4, cerinţe pentru bioteste realizate cu ajutorul kiturilor;
b) trebuie sa fie furnizate informaţii privind numãrul de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unui set mare de probe, peste sau sub nivelul maxim ori nivelul de lucru, în comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o metoda de confirmare. Ratele de probe fals negative actuale trebuie sa fie sub 1%. Rata de probe fals pozitive trebuie sa fie suficient de mica, pentru a face o metoda avantajoasã ca instrument de screening;
c) rezultatele pozitive trebuie sa fie întotdeauna confirmate printr-o metoda de analiza de confirmare (HRGC/HRMS). În plus, probe dintr-o gama larga de TEQ trebuie sa fie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2%-10% din probele negative). Trebuie sa fie furnizate informaţii privind corespondenta între biotest şi rezultatele HRGC/HRMS.
7.3. Cerinţe specifice pentru bioteste celulare:
a) când se executa un biotest, fiecare testare necesita o serie de concentratii de referinta ale TCDD sau ale unui amestec de dioxina/furan (curba de rãspuns cu un R2 > 0,95 pentru o doza completa). Totuşi, pentru scopuri de screening poate fi utilizata o curba de nivel scãzut extinsã, pentru analizarea de probe de analiza cu nivel scãzut;
b) pentru rezultatul biotestului trebuie sa fie utilizata pe o foaie de control al calitãţii o concentraţie TCDD de referinta (aproximativ de 3 x limita de cuantificare) într-un interval de timp constant. O alternativa poate fi rãspunsul relativ al unei probe de referinta în comparatie cu curba de etalonare TCDD, deoarece rãspunsul celulelor poate depinde de mai mulţi factori;
c) graficele de control al calitãţii (QC) pentru fiecare tip de material de referinta trebuie sa fie înregistrate şi verificate, pentru a se garanta ca rezultatul este în conformitate cu liniile directoare stabilite;
d) realizarea dilutiei probei utilizate trebuie sa fie situata în cadrul porţiunii liniare a curbei de rãspuns, în special pentru calcularile cantitative. Probele ce sunt situate deasupra acestei porţiuni liniare a curbei de rãspuns trebuie sa fie diluate şi retestate. Totuşi, se recomanda sa fie testate periodic cel puţin 3 sau mai multe dilutii;
e) procentul deviatiei standard nu trebuie sa depãşeascã 15% într-o determinare tripla pentru fiecare dilutie a probei şi sa nu depãşeascã 30% pentru 3 experimente independente;
f) limita de detectie poate fi stabilitã ca de 3 x valoarea deviatiei standard a solventului martor sau a rãspunsului de fond. Alta abordare este de a aplica un rãspuns ce este superior celui de fond (factor de inductie de 5 x martorul solventului), calculat pe curba de etalonare a zilei. Limita de cuantificare poate fi stabilitã ca o valoare de la 5 x la 6 x deviatia standard a martorului solventului sau a rãspunsului de fond ori sa se aplice un rãspuns ce este clar superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 10 x martorul solventului), calculat pe curba de etalonare a zilei.
7.4. Cerinţe specifice pentru bioteste pe baza de kituri1):
a) pentru prepararea probei şi pentru analize trebuie sa fie urmate instrucţiunile fabricantului;
b) kiturile pentru analize nu trebuie sa fie utilizate dupã data expirãrii;
c) nu trebuie sa fie utilizate materiale sau componenţi destinaţi pentru alte kituri;
d) kiturile pentru analize trebuie sa fie pãstrate în cadrul unui interval specificat de temperatura de depozitare şi utilizate la temperatura de lucru specificatã;
e) limita de detectie pentru imunodozari este determinata ca suma mediei şi a valorii de 3 x deviatia standard bazatã pe o serie de 10 analize repetate ale martorului şi care este divizata prin valoarea pantei dreptei ecuatiei de regresie liniara;
f) trebuie sa fie utilizate standarde de referinta pentru teste de laborator, pentru a se asigura ca rãspunsul, în ceea ce priveşte standardul, se situeaza într-un interval acceptabil de valori.
-------
*1) Nu a fost transmisa încã nicio evidenta a biotestelor pe baza de kituri comerciale disponibile având sensibilitate şi fiabilitate suficiente pentru a fi utilizate pentru screening în vederea detectarii prezentei dioxinelor la nivelurile solicitate în probe de alimentaţie şi furaje.

8. Raportarea rezultatului
În mãsura în care procedura analitica utilizata permite, rezultatele analitice trebuie sa conţinã niveluri individuale ale congenerilor PCDD/F şi PCB şi trebuie sa fie raportate ca limita inferioarã, limita superioarã şi limita medie, pentru a se include un maxim de informaţii în raportarea rezultatelor şi astfel sa se permitã interpretarea rezultatelor în conformitate cu cerinţele specifice.
Raportarea trebuie, de asemenea, sa includã conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
Trebuie sa fie disponibile informaţii despre recuperarile standardelor interne individuale, în cazul recuperarilor situate în afarã intervalului menţionat la pct. 7.4 lit. f), în cazul în care nivelul maxim este depãşit, precum şi în alte cazuri, la cerere.

----------

Newsletter GRATUIT

Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Ordin, Autoritatea Nationala Sanitara Veterinara si Pentru Siguranta Animalelor, ORDIN nr. 198 din 24 august 2006

Comentarii

Fii primul care comenteaza.

MonitorulJuridic.ro este un proiect:

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"