ANEXA I
la norma sanitarã veterinara
Nivelurile maxime pentru anumiti contaminanti în produsele alimentare
Secţiunea 1: Nitrati
┌──────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │ (mg NO(3)/kg) │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┬────────┤
│Spanac proaspãt*1) (Spinacia │Recoltat între 1 noiembrie şi 31 │ 3000 │
│oleracea) │martie │ │
│ ├─────────────────────────────────┼────────┤
│ │Recoltat între 1 aprilie şi 31 │ 2500 │
│ │octombrie │ │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
𗈕.2. Spanac conservat, inghetat │ │ 2000 │
│sau congelat │ │ │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
𗈕.3. Salata proaspãta (Lactuca │Recoltata între 1 octombrie şi │ │
│sativa L.) (salata crescutã în martie │ 4500*2)│
│spaţii acoperite şi crescutã în │- salata crescutã în spaţii │ │
│camp deschis) exclusiv tipul de │acoperite │ │
│salata menţionatã la punctul 1.4 │ │ │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│ │- salata crescutã în spaţii │ 3500*2)│
│ │acoperite │ │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│ │- salata crescutã în camp │ 2500*2)│
│ │deschis │ │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
𗈕.4. Salata de tip "Iceberg"*3) │Salata crescutã în spaţii │ 2500*2)│
│ │acoperite │ │
└──────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┴────────┘
*1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspãt nu se aplica şi la spanacul
proaspãt care urmeazã sa fie supus procesarii şi care este transportat direct,
în vrac, din camp cãtre instalatia de procesare.
*2) în absenta unei etichetari corespunzãtoare, care sa indice metoda de
producţie, se aplica nivelul stabilit pentru salata crescutã în camp deschis,
*3) Definitã în <>Ordinul nr. 532/2004 privind aprobarea Listei standardelor
de comercializare pentru legume şi fructe proaspete, publicat în Monitorul
Oficial al României, Partea l, nr. 712 din 6 august 2004.
┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │ (mg NO(3)/kg) │
├──────────────────────────────────────────────┼──────────────────────────────┤
𗈕.5. Alimente pentru copii şi alimente pe baza│ 200 │
│de cereale procesate, pentru sugari şi copii │ │
│de varsta mica *1) │ │
└──────────────────────────────────────────────┴──────────────────────────────┘
*1) Alimentele pentru copii şi alimentele pe baza de cereale procesate,
pentru sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelurile maxime se aplica produselor
gata pentru consum sau asa cum sunt reconstituite în conformitate cu
instrucţiunile producãtorilor.
Secţiunea 2: Micotoxine
┌───────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ │ Nivelul maxim de aflatozina │
│ Produs │ (f2æg /kg) │
│ ├────────┬───────────────────┬────────┤
│ │ B1 │ (B1+B2+G1+G2) │ M1 │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1. Aflatoxine │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.1. Arahide, nuci şi fructe uscate*)│ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.1.1. Arahidele, nucile şi fructele │ 2,0 │ 4,0 │ │
│uscate şi produsele procesate din │ │ │ │
│acestea, destinate consumului uman │ │ │ │
│direct sau folosite ca ingredient │ │ │ │
│alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau │ 8,0 │ 15,0 │ │
│altui tratament fizic, înainte de a fi │ │ │ │
│consumate de cãtre om sau de a fi │ │ │ │
│folosite ca ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.1.3. Nucile şi fructele uscate │ 5,0 │ 10,0 │ │
│supuse sortarii sau altui tratament │ │ │ │
│fizic, înainte de a fi consumate de │ │ │ │
│cãtre om sau de a fi folosite ca │ │ │ │
│ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, │ │ │ │
│Fagopyrum sp) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, │ 2,0 │ 4,0 │ │
│Fagopyrum sp) şi produsele procesate │ │ │ │
│din acesta destinate consumului uman │ │ │ │
│direct sau folosit ca ingredient │ │ │ │
│alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca │ 2,0 │ 4,0 │ │
│Fagopyrum sp) cu excepţia porumbului, │ │ │ │
│destinate sortarii sau altui tratament │ │ │ │
│fizic, înainte de consumul de cãtre om │ │ │ │
│sau de a fi folosit ca ingredient │ │ │ │
│alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau│ 5,0 │ 10,0 │ │
│altui tratament fizic, înainte de a fi │ │ │ │
│consumat de cãtre om sau de a fi folosit │ │ │
│ca ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.3 Lapte (lapte brut, lapte pentru │ - │ - │ 0,05 │
│fabricarea produselor pe baza de lapte │ │ │ │
│şi laptele tratat prin caldura, asa cum│ │ │ │
│este definit prin legislaţia sanitarã │ │ │ │
│veterinara în vigoare │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.4. Urmãtoarele specii de condimente│ 5,0 │ 10,0 │ │
│- Capsicum spp. (fructele uscate ale │ │ │ │
│acestuia, întregi sau macinate,inclusiv│ │ │ │
│chilli, pudra de chili, cayenne şi │ │ │ │
│paprika) │ │ │ │
│- Piper spp. (fructele acestuia, │ │ │ │
│inclusiv piper alb sau negru) │ │ │ │
│- Myristica fragrans (nucsoara) │ │ │ │
│- Zingiberofficinale (ghimbir) │ │ │ │
│- Curcuma longa (turmeric) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.5. Alimentele pentru copii şi │ 0,10 │ - │ - │
│alimentele pe baza de cereale procesate, │ │ │
│pentru sugari şi copii de varsta mica*1) │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.6. Formulele pentru sugari şi │ - │ - │ 0,025 │
│formulele în continuare, inclusiv │ │ │ │
│laptele pentru sugari şi laptele în │ │ │ │
│continuare*2) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
𗈖.1.7. Alimente cu destinaţie │ 0,10 │ - │ 0,025 │
│nutritionala specialã*3) destinate în │ │ │ │
│special sugarilor │ │ │ │
└───────────────────────────────────────┴────────┴───────────────────┴────────┘
*1) Alimentele pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate
destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxine, în
alimentele pentru copii şi alimentele pe baza de cereale procesate destinate
sugarilor şi copiilor de varsta mica, se referã la substanta uscata. Substanta
uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
*2) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, asa cum sunt
definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului
Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în
Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
Nivelul maxim de aflatoxina în formulele pentru sugari şi formulele în
continuare se referã la produsul gata de consum (puse pe piata ca atare sau dupã
reconstituirea conform instrucţiunilor producãtorului).
*3) Alimentele cu destinaţie nutritionala specialã asa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al
României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxina
pentru alimentele cu destinaţie nutritionala specialã destinate în special
copiilor se referã pentru:
- lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite
(puse pe piata ca atare sau dupã reconstituirea conform instrucţiunilor
producãtorului),
- alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanta uscata.
Substanta uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II
şi nr. III.
*) Nivelurile maxime se aplica partii comestibile ale arahidelor, nucilor şi
fructelor uscate. Pentru nucile "în coaja", la calculul conţinutului de
aflatoxina se tine cont de contaminarea produsã de fiecare parte comestibila.
┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ Produsul │ Nivelul maxim │
│ │ (f2æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2. Ochratoxina A │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.1. Cereale (inclusiv orez şi hrisca) şi produse │ │
│cerealiere derivate │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez şi hrisca brute) │ 5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv │ 3 │
│produse cerealiere procesate şi boabe de cereale │ │
│destinate consumului uman direct) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.2 Stafide uscate (currants, raisins şi sultanas) │ 10 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.3. Cafea prajita şi verde şi produse din cafea, vin, │ - │
│bere, suc de grapefruit, cacao şi produse din cacao şi │ │
│condimente │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.4. Aliemente pentru copii şi alimente pe baza de │ │
│cereale procesate pentru sugari şi copii de varsta mica*1) 0,50 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.2.5. Alimente cu destinaţie nutritionala specialã*2) │ │
│destinate în special sugarilor │ 0,50 │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
*1)Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate pentru
sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor
nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie
nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr.
926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele
pentru copii şi alimentele pe baza de cereale procesate pentru sugari şi copii
de varsta mica se referã la substanta uscata. Substanta uscata se determina în
concordanta cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
*2)Alimente cu destinaţie nutritionala specialã asa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial
al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de
ochratoxina A pentru alimentele cu destinaţie nutritionala specialã destinate
în mod special sugarilor se referã pentru: lapte şi produsele din lapte, la
produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform
instrucţiunilor producãtorului)
- produsele altele decât laptele şi produsele lactate, la substanta uscata.
Substanta uscata se determina în concordanta cu prevederile anexei nr II şi nr.
III.
┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ Produsul │ Nivelul maxim │
│ │ (f2æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.3. Patulina │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.3.1. - Suc de fructe şi nectar de fructe, în special │ 50,0 │
│suc de mere şi sucurile de fructe ca ingrediente pentru │ │
│alte bãuturi*1) │ │
│- Suc de fructe concentrat*1) dupã reconstituirea conform│ │
│instrucţiunilor producãtorului │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.3.2. Bãuturi spirtoase(2), cidru şi alte bãuturi │ 50,0 │
│fermentate derivate din mere sau conţinând suc de mere │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.3.3. Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, │ 25,0 │
│piure de mere destinat consumului direct │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖.3.4. - Suc de mere şi produse solide din mere, inclusiv│ 10,0 │
│compot de mere şi piure de mere pentru sugari şi copii de│ │
│varsta mica(3) şi etichetate şi comercializate ca │ │
│destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica │ │
│- alte alimente pentru copii*4) │ │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
*1) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de
fructe şi nectar de fructe concentrate asa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, Ministerului Sãnãtãţii
şi Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 510/768/319/2003
pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia, producerea şi
etichetarea sucurilor de fructe şi a altor produse similare destinate consumului
uman, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 660 din 17
septembrie 2003.
*2) Bãuturi spirtoase asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Agriculturii, Alimenatatiei şi Pãdurilor, Ministerului Sãnãtãţii şi Autoritãţii
Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 268/441/117/2003 pentru aprobarea
normelor cu privire la definirea, descrierea şi prezentarea bãuturilor
spirtoase, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 573 din
11 august 2003, cu modificãrile ulterioare.
*3) Sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definiţi în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
*4) Alimente pentru copii altele decât cele pe baza de cereale procesate
asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al
Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru
aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie nutritionala specialã
publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie
2002.
Secţiunea 3: Metale grele
┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ Produsul │ Nivelul maxim │
│ │ (f2æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1. Plumb (Pb) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.1. Lapte de vacã (lapte brut, laptele destinat │ 0,02 │
│fabricãrii produselor pe baza de lapte şi laptele tratat │ │
│termic asa cum este definit prin legislaţia sanitarã │ │
│veterinara în vigoare │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.2. Formule pentru sugari şi formulele în continuare │ 0,02 │
│asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii │ │
│şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei│ │
│şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor │ │
│privind alimentele cu destinaţie nutritionala specialã │ │
│publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. │ │
� din 18 decembrie 2002*) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.3. Carnea de bovina, oaie, porc şi pui asa cum este │ 0,1 │
│definitã prin legislaţia sanitarã veterinara în vigoare │ │
𗈗.1.3.1. Organe comestibile de bovina, oaie, porc şi pui │ 0,5 │
│asa cum sunt definite în legislaţia sanitarã veterinara │ │
│în vigoare. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.4. File**) de peste asa cum este definit în Ordinul │ 0,2 │
│Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. │ │
�/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale │ │
│speciilor de peşti şi alte vietuitoare acvatice care pot │ │
│fi valorificate pe teritoriul României, publicat în │ │
│Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 332 din 20 │ │
│mai 2002. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.4.1. File**) de: palamida (Sarda sarda), platica de │ 0,4 │
│mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare │ │
│(Anguilla anguilla), chefal cenusiu (Mugii labrosus │ │
│labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus │ │
│trachurus), sardina (Sardina pilchardus), sardelute │ │
│(Sardinops species), biban cu picatele (Dicentrarchus │ │
│punctatus), ton (Thunnus species şi Euthynnys species), │ │
│limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.5. Crustacee, exclusiv carnea bruna de crab │ 0,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.6. Moluste bivalve │ 1,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.7. Cefalopode (fãrã viscere) │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume şi leguminoase │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.9. Legume conform Ordonanţei de urgenta nr. 262 │ 0,1 │
│/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor │ │
│maxime de reziduuri de pesticide în plante şi produse │ │
│vegetale, publicat în Monitorul Oficial al României, │ │
│Partea l, nr. 661 din 15 decembrie 2000. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.9.1. Brassicacee, legumele frunze şi toate ciupercile│ 0,3 │
│de cultura │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.10. Fructele conform Ordonanţei de urgenta nr. 262 │ 0,1 │
│/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor │ │
│maxime de reziduuri de pesticide în plante şi produse │ │
│vegetale, publicat în Monitorul Oficial al României, │ │
│Partea l, nr. 661 din 15 decembrie 2000, exclusiv │ │
│fructele boboase şi fructele mici. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.10.1. Fructele boboase şi fructele mici conform │ 0,2 │
│<>Ordonanţei de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de│ │
│stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide │ │
│în plante şi produse vegetale, publicat în Monitorul │ │
│Oficial al României, Partea l, nr. 661 din 15 decembrie │ │
�. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.11 Grãsimi şi uleiuri, inclusiv grasimea din lapte │ 0,1 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concen- │ 0,05 │
│trate (destinate consumului direct) şi nectarurile de │ │
│fructe asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului │ │
│Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului Ministerului │ │
│Sãnãtãţii şi Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia │ │
│Consumatorilor nr. 510/768/319/2003 pentru aprobarea │ │
│Normelor cu privire la natura, compozitia, producerea şi │ │
│etichetarea sucurilor de fructe şi a altor produse │ │
│similare destinate consumului uman, publicat în Monitorul│ │
│Oficial al României, Partea l, nr. 660 din 17 septembrie │ │
�. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv │ 0,2 │
│vinurile licoroase), vinurile aromatizate, bãuturile │ │
│bazate pe vinuri aromatizate şi cocktailurile ce folosesc│ │
│vinuri aromatizate, cidrul din mere, pere şi vinurile de │ │
│fructe asa cum sunt definite în Legea 244/2002 viei şi │ │
│vinului în sistemul organizãrii comune a pieţei vitivi- │ │
│nicole; <>Hotãrârea de Guvern nr. 1134/2002 pentru aprobarea │
│Normelor metodologice de aplicare a Legii viei şi vinului│ │
│în sistemul organizãrii comune a pieţei vitivinicole nr. │ │
�/2002 şi Ordinul Ministerului Agriculturii, Pãdurilor │ │
│şi Dezvoltãrii Rurale, Ministerului Sãnãtãţii şi Autori- │ │
│tatii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 498/ │ │
�/289/2003 pentru aprobarea Normelor privind metodele │ │
│comunitare de analiza a alcoolului neutru utilizat în │ │
│sectorul vinului şi în obţinerea bãuturilor spirtoase, a │ │
│vinurilor aromatizate, a bãuturilor aromatizate pe baza │ │
│de vin şi a cocteilurilor aromatizate obţinute pe baza de│ │
│produse vitivinicole. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2 Cadmiul (Cd) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.1. Carne de bovina, oaie, porc şi pui asa cum este │ 0,05 │
│definitã în legislaţia sanitarã veterinara în vigoare │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.2. Carne de cal │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.3. Ficat de bovina, oaie, porc şi pui │ 0,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.4. Rinichi de bovina, oaie, porc şi pui │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.5. File**) de peste asa cum este definit în Ordinul │ 0,05 │
│Ministerului Agriculturii, Pãdurilor şi Dezvoltãrii │ │
│Rurale nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comer- │ │
│ciale ale speciilor de peşti şi alte vietuitoare acvatice│ │
│care pot fi valorificate pe teritoriul României. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.5.1 File*) de: palamida(Sarda sarda), platica de mare│ 0,1 │
│comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare │ │
│(Anguilla anguilla), chefal cenusiu (Mugii labrosus │ │
│labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus │ │
│trachurus), sardina (Sardina pilchardus), sardelute │ │
│(Sardinops species), biban cu picatele (Dicentrarchus │ │
│punctatus), ton (Thunnus species şi Euthynnys species), │ │
│limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea bruna de crab şi │ 0,5 │
│exclusiv capul şi carnea toracelui de homar şi crusta- │ │
│ceele mari similare (Nephropidae şi Palinuridae) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.7. Moluste bivalve │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.8. Cefalopode (fãrã viscere) │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni şi boabe de grâu│ 0,1 │
│şi orezul │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.9.1. Tarate, germeni şi boabe de grâu şi orezul │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.10. Seminţe de soia │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.11. Legume şi fructe asa cum sunt definite în │ 0,05 │
│<>Ordonanta de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de │ │
│stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide │ │
│în plante şi produse vegetale, publicat în Monitorul │ │
│Oficial al României, Partea l, nr. 661 din 15 decembrie │ │
�, exclusiv legumele frunze, verdeturile proaspete, │ │
│toate ciupercile, legumele cu tulpina, radacinoasele şi │ │
│cartofii. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina │ 0,2 │
│şi ciupercile de cultura │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2.11.2. Legumele cu tulpina, radacinoasele şi cartofii │ 0,1 │
│exclusiv legumele cu radacina globulara mare. Pentru │ │
│cartofi nivelul maxim se aplica pentru cartofii fãrã │ │
│coaja. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.3. Mercur │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.3.1. Produse din peste exclusiv cele de la punctul │ 0,5 │
𗈗.3.1.1 │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare │ 1,0 mg/kg │
│din Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus │ │
│labrax), molva albastru (Molva dipterygia), palamida │ │
│(Sarda sarda), tipar de mare (Anguilla species), emperor │ │
│(Hoplostehus atlanticus), grenadier (Coryphaenoides │ │
│rupestris), cambula (Hippoglossus hipoglossus), marlin │ │
│(Makaira spp.), stiuca (Esox lucius), bonita comuna │ │
│(Orcynopsis unicelor), caine de mare portughez (Centros- │ │
│cymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja spp.), scorpie de│ │
│mare groenlandeza (Sebastes marinus, S. mentella, S. │ │
│viviparus), peste cãlãtor (Istiophorus platypterus), │ │
│sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), rechin(toate│ │
│speciile), macrou(din speciile Lepidocybium flavobrunneum, │
│Ruvettus pretiosus, Gempyius serpens), sturioni(Acipenser│ │
│spp.), peste-spada (Xiphias gladius), ton (Thunnus spp.) │ │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
*) Nivelul maxim se aplica produsului care este gata pentru consum sau asa
cum este reconstituit în conformitate cu instrucţiunile producãtorului.
**) Acolo unde peştele este consumat întreg, nivelul maxim se va aplica
pestelui întreg.
Secţiunea 4: 3-monoclorpropan -1,2- diol (3-MCPD)
┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ Produsul │ Nivelul maxim │
│ │ (mg/kg) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈘.1. Proteine vegetale hidrolizate*) │ 0,02 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈘.2. Sos de soia*) │ 0,02 │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
*) Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conţinând 40% substanta
uscata, corespunzãtor la un nivel maxim de 0,05 mg/kg în substanta uscata.
Nivelul necesita ajustarea proporţionalã în conformitate cu conţinutul de
substanta uscata al produselor.
Secţiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi
dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs)
expimata în echivalenti toxici stabiliţi de
cãtre organizaţia Mondialã a Sãnãtãţii (WHO), utilizând WHO-TEFs (factori
de toxicitate echivalenta, 1997)
┌──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ │ Niveluri maxime (PCDD+PCDF)*1) (pg │
│ Produsul │WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime sau produs) │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.1.1. Carne şi produse din carne*3) │ │
│provenind de la │ │
│- rumegatoare (bovina, oaie) │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- pãsãri şi vanat de crescatorie │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- porcine │ 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.1.2. Ficat şi produse derivate │ 6pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│provenind de la animale terestre │ │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.2. File de peste şi produse de │ 4pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate │
│pescuit*4) şi produse din acestea │ proaspãta*2) │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.3. Lapte*5) şi produse din lapte, │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│inclusiv grasimea din unt │ │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.4. Oua de gaina şi produse din │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│oua*6) │ │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
𗈙.5. Uleiuri şi grãsimi: │ │
│- Grãsimi animale │ │
│- de la rumegatoare (bovine şi │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│ovine) │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- de la pãsãri şi vanat de │ 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│crescatorie │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- de la porci │ 0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- grasime mixtã │ │
│- Uleiuri şi grãsimi vegetale │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*2) │
│- Ulei de peste destinat consumului │ │
│uman │ │
└──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘
*1) Concentratiile ce depãşesc limita superioarã: concentratiile ce depãşesc
limita superioarã sunt calculate considerând valorile diferiţilor congeneri
care sunt mai mici decât limita de determinare ca fiind egale cu limita de
determinare.
*2) Nivelurile maxime nu se aplica pentru produsele ce conţin mai puţin de
1% grasime.
*3) Carnea de bovina, oaie, porc, pui şi vanat de crescatorie asa cum sunt
definite prin legislaţia sanitarã veterinara în vigoare.
*4) File de peste şi produse de pescuit asa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 171/2002 pentru
aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi alte vietuitoare
acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României, publicat în Monitorul
Oficial al României, Partea I nr. 332 din 20 mai 2002. Nivelul maxim se
aplica crustaceelor exclusiv carnea bruna de crab şi cefalopodelor fãrã viscere.
Acolo unde peştele se consuma întreg, nivelul maxim se va aplica pestelui
întreg.
*5) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricãrii produselor lactate şi
laptele tratat termic asa cum este definit în legislaţia sanitarã veterinara în
vigoare.
*6) Ouale de gaina şi produsele pe baza de oua asa cum sunt definite în
legislaţia sanitarã veterinara în vigoare.
Secţiunea 6: Staniu (anorganic)
┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ Produsul │ Nivelul maxim │
│ │(mg/kg masa umeda)│
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈕. Alimente conservate altele decât bãuturile │ 200 │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈖. Bãuturile conservate, inclusiv sucurile de fructe şi │ 100 │
│sucurile de vegetale │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗. Alimentele conservate pentru sugari şi copii, exclusiv│ │
│produsele uscate şi sub forma de pudra: │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.1. Alimentele conservate pentru copii şi alimentele pe │ 50 │
│baza de cereale procesate pentru sugari şi copii*1) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.2. Formulele conservate pentru sugari şi formulele │ 50 │
│urmãtoare, inclusiv laptele pentru sugari şi pentru │ │
│varstele urmãtoare*2) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
𗈗.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale │ 50 │
│speciale*3), în special sugarilor │ │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
*1) Alimente pentru copii şi alimente pe baza de cereale procesate pentru
sugari şi copii de varsta mica asa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor
nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie
nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr.
926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se referã la produsul la vânzare.
*2) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare asa cum sunt
definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului
Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în
Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul
maxim se referã la produsul la vânzare.
*3) Alimente cu destinaţie nutritionala specialã asa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutritionala specialã publicat în Monitorul Oficial
al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se referã
la produsul la vânzare.
ANEXA II
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul
oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente
1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxina din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlatã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator (subproba).
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de aflatoxina.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinãrii trebuie supus prelevarii separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevarii separate.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor esantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe)
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Dupã amestec proba globalã trebuie divizata în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare subproba conţine pãrţi ale întregului lot sau sublot.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi deteriorarii în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Etansarea şi etichetarea probelor de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi
Mãrfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mãrfurilor plasate pe piata, indiferent de forma în care sunt comercializate. Fãrã a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.):
Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
- Masa este exprimatã în kg
- Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Dacã nu s-au menţionat alte specificaţii la pct. 5, proba trebuie sa aibã o masa de aproximativ 300 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Numãrul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
Numãrul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi maxima de 100, dacã nu s-a definit altfel la pct. 5. Tabelul urmãtor conţine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 1. - Numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului
┌───────────────────────────┬─────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numãrul probelor │
│ │ elementare │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ ≤ 0,1 │ 10 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │
├───────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │
└───────────────────────────┴─────────────────────┘
5. Prevederi specifice
5.1. Prezentarea generalã a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, fructe în coaja, fructe deshidratate, condimente şi cereale
Tabelul nr. 2 - Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului
┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐
│ Produs │ Masa lotului │ Masa sau │ Numãrul │ Proba │
│ │ (tone) │ numãrul de │ de probe │ globalã │
│ │ │ subloturi │ elementare │ Masa (kg) │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Smochine │ ≥ 1,5 │ 1,5-30 │ 100 │ 30 │
│uscate şi │ < 1,5 │ tone │ 10-100 │ ≤ 30 │
│alte fructe │ │ - │ *) │ │
│uscate │ │ │ │ │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Arahide, │ ≥ 500 │ 100 tone │ 100 │ 30 │
│fistic, nuci │ > 12,5 şi < 500│ 5 subloturi │ 100 │ 30 │
│braziliene │ > 1,5 şi < 12,5│ 25 tone │ 100 │ 30 │
│şi alte fructe │ < 1,5 │ - │ 10-100 │ ≤ 30 │
│în coaja │ │ │ *) │ │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Cereale │ ≥ 1500 │ 500 tone │ 100 │ 30 │
│ │ > 300 şi < │ 3 subloturi │ 100 │ 30 │
│ │ 1500 │ 100 tone │ 100 │ 30 │
│ │ ≥ 50 şi ≤ 300 │ - │ 10-100 │ ≤ 30 │
├───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┤
│ *) În funcţie de masa lotului - a se vedea punctul 4.3 sau 5.3 din prezenta │
│ Anexa. │
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
*) În funcţie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3.
5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene (Bertholea excelsa)
Smochine uscate
Cereale, condimente (masa lot >= 50 tone)
5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi sa poatã fi separate fizic. Având în vedere ca masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi masa indicatã cu maximum 20%;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat;
- numãrul probelor elementare: 100. În cazul loturilor mai mici de 15 tone numãrul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi una maxima de 100 (pct. 4.3);
- masa probei globale = 30 kg, care înainte de macinare trebuie amestecata şi divizata în 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesarã în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altui tratament fizic; totuşi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). În cazul în care probele globale nu depãşesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate în subprobe. În cazul condimentelor masa probei globale nu depãşeşte 10 kg şi de aceea nu este necesarã divizarea acesteia în subprobe.
- proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin şi amestecata bine, separat, pentru ca astfel sa se poatã realiza omogenizarea completa, în conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. III);
- în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus nu poate fi aplicatã fãrã a cauza consecinţe economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi înlocuitã cu o metoda alternativa de prelevare, cu condiţia ca prelevarea sa fie cat mai reprezentativa şi ca metoda aplicatã sa fie descrisã şi solid documentata.
5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
În cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altor tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi:
- acceptat dacã proba globalã sau media subprobelor este în conformitate cu limita maxima, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba globalã sau media subprobelor depãşeşte, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmeazã a fi supuse sortarii sau altui tratament fizic, acesta poate fi:
- acceptat dacã nici una dintre subprobe nu depãşeşte limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã una sau mai multe subprobe depãşesc, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
În cazul în care proba globalã este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte, în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.3. Alte fructe în coaja, în afarã de arahide, fistic şi nuci braziliene
Fructe uscate, altele decât smochinele
Cereale (masa lot sub 50 tone)
5.3.1. Metoda de prelevare a probelor
Procedura descrisã la pct. 5.2.1 poate fi aplicatã şi acestor produse. Totuşi, având în vedere incidenta scãzutã a contaminarii acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.
În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare şi în funcţie de masa lotului, care consta în utilizarea a 10 pana la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezintã o proba globalã de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmãtor pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 3 - Numãrul de probe elementare pentru prelevare, în funcţie de masa lotului de cereale
┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numãrul probelor │
│ │ elementare │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ ≤ 1 │ 10 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 1 - ≤ 3 │ 20 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 3 - ≤ 10 │ 40 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 10 - ≤ 20 │ 60 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 20 - ≤ 50 │ 100 │
└─────────────────────────┴─────────────────────┘
5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot
Vezi pct. 5.2.2.
5.4. Lapte
5.4.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind anumite metode de analiza şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:
- numãrul probelor - minimum 5;
- masa probei globale - minimum 0,5 kg sau 1.
5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba medie este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba medie depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5. Produse derivate şi alimente compuse 5.5.1. Produse lactate
5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata în controlul produselor din lapte conservat:
- numãrul probelor- minimum 5.
Pentru celelalte produse lactate se aplica o metoda echivalenta de prelevare.
5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare,
5.5.2. Alte produse derivate care conţin particule foarte mici, de exemplu: fãina, pasta de smochine, untul de arahide (distribuţia omogenã a contaminarii cu aflatoxine).
5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- numãrul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numãrul probelor elementare trebuie sa fie cuprins între 10 şi 100, în funcţie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
- masa probei elementare trebui sa fie de aproximativ 100 g. În cazul ioturilor în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul;
- masa probei globale = 1-10 kg amestecate suficient.
5.5.2.2. Numãrul probelor de prelevat:
- numãrul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari în subloturi se va efectua conform celor prevãzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5.1;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat.
5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuţia eterogena a contaminarii cu aflatoxine)
Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2 şi 5.3.
5.7. Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici
5.7.1. Metoda de prelevare
Se aplica metoda de prelevare este cea menţionatã pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4, 5.5 şi 5.6
5.7.2. Acceptarea lotului
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afarã oricãrui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
6. Prelevarea probelor la nivelul vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul se realizeazã, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile menţionate mai sus. Unde nu este posibil, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul, care sa asigure ca lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.
Secţiunea 2:
PREGÃTIREA PROBELOR Sl CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al
limitelor de aflatoxine din anumite alimente
1. Introducere
1.1. Mãsuri de precautie
În timpul analizei de laborator trebuie evitata pe cat posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenta razelor ultraviolete. Probele trebuie pregãtite şi, în special, omogenizate cu foarte multã grija, deoarece distribuţia aflatoxinelor este extrem de neomogena.
Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.
1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele în coaja întregi
Concentratia fixatã pentru aflatoxine de prezenta norma sanitarã veterinara şi pentru siguranta alimentelor se aplica partii comestibile.
Concentratia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata astfel:
- probele de fructe în coaja pot fi decorticate şi concentratia de aflatoxine se determina din partea comestibila;
- modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coaja întregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analitica vor estima masa samburelui de nuca din proba medie. Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimatã dupã stabilirea unui factor corespunzãtor pentru raportul coaja de nuca/sambure de nuca, aplicat nucii întregi. Acest raport se utilizeazã la estimarea cantitãţii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregãtire şi analiza a probei. Dintr-un lot se separa la întâmplare 100 de nuci întregi sau se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obţine, pentru fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor întregi, decojirea şi recantarirea pãrţilor de coaja şi de miez. Totuşi raportul coaja/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui numãr de probe şi astfel se poate folosi pentru determinarile analitice viitoare, în cazul în care o anumitã proba este în contravenţie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea proba care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
La sfârşit toate probele de laborator se macina şi se amesteca bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
În continuare este prezentat un numãr de definiţii cel mai des întrebuinţate şi care se utilizeazã în laboratoare.
Cel mai des citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate, obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi intervalul scurt de timp), se situeaza în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
S(r) = deviatia standard calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele de probabilitate specifica (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviatia standard calculatã din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, condiţia fiind ca metoda selectata sa îndeplineascã urmãtoarele criterii:
┌──────────────────┬──────────────────┬─────────────────┬────────────────┐
│ Criteriul │ Limitele de │ Valoarea │ Valoarea │
│ │ concentraţie │ recomandatã │ maxima │
│ │ │ │ permisã │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Martor │ Toate │Neglijabila │ │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Recuperare - │ 0,01-0,5 f2æg/L │ 60 pana la 120% │ │
│Aflatoxina M1 │ > 0,05 æg/L │ 70 pana la 110% │ │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Recuperare - │ < 1,0 æg/L │ 50 pana la 120% │ │
│Aflatoxine B(1); │ 1-10 æg/L │ │ │
│B(2),G(1),G(2) │ > 10 æg/L │ 70 pana la 110% │ │
│ │ │ 80 pana la 110% │ │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Precizie RSD(R) │ Toate │ Dupã cum rezulta│ 2 x valoarea │
│ │ │din ecuatia lui │ derivata din │
│ │ │Horwitz │ ecuatia lui │
│ │ │ │ Horwitz │
├──────────────────┴──────────────────┴─────────────────┴────────────────┤
│ Precizia RSD(R) poate fi calculatã ca fiind de 0,66 de ori precizia │
│RSD(R) la concentratia de interes │
└────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Note:
- Valori care se aplica atât B(1) cat şi sumei B(1)+B(2)+G(1)+G(2)
- Dacã suma aflatoxinelor individuale B(1)+B(2)+G(1)+G(2) urmeazã sa fie raportatã, rãspunsul fiecãruia dintre sistemele analitice trebuie sa fie cunoscut sau echivalent.
- Limitele de detectie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentratii de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia lui Horwitz, de exemplu:
RSD(R)=2^(1-0,5 logC)
unde - RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor,
- C este raportul concentratiilor ( de ex. 1=100 g/100 g, 0,001=1000 mg/kg).
Aceasta este o ecuatie generalizata de precizie care s-a dovedit independenta de analit sau matrice dar dependenta numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiza.
4.4. Calculul recuperãrii
Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (Secţiunea 1, punctele 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2., şi 5.5.2.3.)
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x+/-U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea masurarii extinsã, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care conferã un nivel de încredere de aproximativ 95%.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
ANEXA III
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial
al nivelurilor de ochratoxina A în anumite alimente
1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a nivelurilor de ochratoxina A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative din loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre autoritãţi ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.
Sublot: parte a unui lot desemnatã aplicãrii metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi identificabil.
Proba elementara: o cantitate de material prelevata dintr-un singur loc din lot sau sublot.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a afectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de ochratoxina A.
3.2. Materialele care va fi prelevate
Fiecare lot care urmeazã sa fie examinat trebuie supus prelevarii separate, în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3. Precautii necesare
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor, trebuie luate precautii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de ochratoxina A, determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conţinut al lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta procedura trebuie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin reunirea probelor elementare.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, în afarã situaţiei în care aceasta contravine reglementãrilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare proba va fi plasata într-un recipient curat, inert care oferã o protecţie impotriva contaminarii şi a deteriorarii în timpul tranzitului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea aparea în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc.). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicatã tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piata.
Fãrã a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3, 4.4 şi 4.5 ale prezentei Anexe, se poate utiliza urmãtoarea formula drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc.):
Frecventa prelevarii probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
Masa este exprimatã în kg
Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (numãrul zecimal trebuie rotunjit la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 de grame, numai dacã nu este definitã altfel în prezenta Anexa, în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
4.3. Prezentarea generalã a procedurii de prelevare de probe pentru cereale şi stafide
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului.
┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐
│ Produs │ Masa lotului │ Masa sau │ Numãrul │ Masa probei │
│ │ (tone) │ numãrul de │ de probe │ globalã │
│ │ │ subloturi │ elementare │ (kg) │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Cereale şi │ = 1500 │ 500 tone │ 100 │ 10 │
│produse │ > 300 şi < 1 │ 3 subloturi │ 100 │ 10 │
│din cereale │ 500 │ 100 tone │ 100 │ 10 │
│ │ = 50 şi │ - │ 10-100 *1) │ 1-10 │
│ │ = 300 │ │ │ │
│ │ < 50 │ │ │ │
│Stafide │ = 15 │ 15-30 tone │ 100 │ 10 │
│ │ < 15 │ - │ 10-100 *2) │ 1-10 │
└───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┘
*1)în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei Anexe
*2) în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei Anexe
4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cereale (loturi = 50 de tone) şi stafide (loturi = 15 tone)
- Cu condiţia ca sublotul sa poatã fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1.
- Ţinând cont ca masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi valoarea menţionatã cu maximum 20%.
- Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
- Numãrul probelor elementare: 100. În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 de tone şi loturilor de stafide mai mici de 15 tone, a se vedea punctul 4.5. Masa probei globale = 10 kg.
- Dacã nu este posibil sa se aplice metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus din cauza consecinţelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datoritã formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.) poate fi aplicatã o metoda alternativa de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta sa fie pe cat mai reprezentativa şi descrisã şi documentata complet.
4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru stafide (loturi < 15 tone)
Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturi de stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sa fie utilizat cu un numãr cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând într-o proba globalã cu masa cuprinsã între 1 şi 10 kg. Tabelul urmãtor poate fi utilizat pentru determinarea numãrului de probe elementare care vor fi prelevate.
Tabelul 2. Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de cereale
┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numãrul probelor │
│ │ elementare │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ = 1 │ 10 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 1 - = 3 │ 20 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 3 - = 10 │ 40 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 10 - = 20 │ 60 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 20 - = 50 │ 100 │
└─────────────────────────┴─────────────────────┘
Tabelul 3. Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de stafide
┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numãrul probelor │
│ │ elementare │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ = 1 │ 10 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,1 - = 0,2 │ 15 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,2 - = 0,5 │ 20 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 0,5 - = 1,0 │ 30 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 1,0 - = 2,0 │ 40 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 2,0 - = 5,0 │ 60 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 5,0 - = 10,0 │ 80 │
├─────────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 10,0 - = 15,0 │ 100 │
└─────────────────────────┴─────────────────────┘
4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor şi copiilor de varsta mica
Se aplica procedura de prelevare a probelor menţionatã pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnã ca numãrul de probe elementare care urmeazã sa fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.
- Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 grame, în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
- Masa probei globale = 1 pana la 10 kg suficient amestecata.
4.7. Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amãnuntul
Prelevarea de probe din alimente în etapa de vânzare cu amãnuntul trebuie efectuatã în conformitate cu prevederile referitoare la prelevare menţionate mai sus. Când acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat.
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
- Un lot este acceptat, dacã proba globalã este conformã limitei maxime, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corecţia pentru recuperare.
- Un lot este respins, dacã proba globalã depãşeşte limita maxima fãrã nici un dubiu, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corecţia pentru recuperare.
Secţiunea 2:
PREGÃTIREA PROBEI Sl CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate în verificarea oficialã a nivelurilor de
ochratoxina A din anumite alimente
1. Mãsuri de precautie
Probele trebuie pregãtite şi în special omogenizate cu foarte multã grija deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogena. Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime macinata fin şi amestecata bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa,
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacã acest lucru nu contrazice reglementãrile în vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metode de analiza care vor fi utilizate de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
În continuare este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
Cei mai citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate
_
[(s(r)/x)x100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).
S(R) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSD(R)) = deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate
4.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxina A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu condiţia ca aceasta sa corespundã criteriilor urmãtoare:
Criterii de preformanta ale metodei de analiza pentru ochratoxina A
┌───────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│ │ Ochratoxina A │
│ Nivei g/Kg ├───────────────┬───────────────┬───────────────┤
│ │ RSD(r)(%) │ RSD(R)(%) │ Recuperare │
├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤
│ < 1 │ = 40 │ = 60 │ 50 pana la 120│
├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤
│ 1 - 10 │ = 20 │ = 30 │ 70 pana la 110│
└───────────────┴───────────────┴───────────────┴───────────────┘
Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce prezintã interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate din ecuatia IHorwitz:
RSD(R) = 2^(l-0,5 logC)
unde:
- RSD(R) = deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
_
[(sr/x)x100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
- C reprezintã raportul de concentraţie (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
Aceasta este o ecuatie generalã pentru precizia metodei care este independenta de substanta de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.
ANEXA IV
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
METODE
de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulina în anumite
alimente
1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina conţinut în alimente sunt prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile resepective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevãzute în Anexa nr. 1 va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de patulina.
3.2. Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie înregistratã în procesul verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg, în afarã de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care s-a prelevat un singur pachet.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ea aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi deteriorarii în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui iot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure faptul ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul controlat.
Numãrul de probe elementare
Proba globalã trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptând situaţiile în care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj).
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie sa fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie sa fie bine, omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevarii probei.
În acest caz, se poate asigura distribuţia omogenã a patuiinei în cadrul lotului dat. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globalã.
Probele elementare trebuie sa aibã masa similarã. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de cel puţin 100 de grame, rezultând o proba globalã de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie sa fie consemnatã în procesul verbal conform punctului 3.8.
Tabelul 1. Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
┌────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Masa lotului (kg) │ Numãrul minim de probe │
│ │ elementare ce vor fi prelevate │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ 50 - 500 │ 5 │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└────────────────────┴────────────────────────────────┘
Dacã lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numãrul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã este prezentat în Tabelul nr. 2.
Tabelul 2. Numãrul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globalã, dacã lotul este compus din ambalaje individuale
┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│ Numãrul de ambalaje sau │Numãrul pachetelor sau unitãţilor│
│ unitãţi din lot │ ce vor fi prelevate │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ 1 - 25 │ 1 pachet sau unitate │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ 26 - 100 │Aproximativ 5%, cel puţin 2 │
│ │ambalaje sau unitãţi │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ > 100 │Aproximativ 5%, la maximum 10 │
│ │ambalaje sau unitãţi │
└──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiza este cu pana la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesarã, dacã media nu depãşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu Anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în Anexa 1, dacã media cãreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depãşeşte fãrã dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea masurarii.
Secţiunea 2:
PREGÃTIREA PROBEI Sl CRITERIIILE DE PERFORMANTA
pentru metodele de analiza folosite în controlul oficial al nivelurilor de
patulina în anumite alimente
1. Precautii
Întrucât distribuţia patulinei în anumite alimente poate fi neomogena, probele trebuie sa fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grija. Materialul primit de cãtre laborator trebuie sa fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime macinata fin şi amestecata folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scop de control şi de recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacã acest lucru nu contravine reglementãrilor în vigoare referitoare ia prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevãzute mai jos:
Parametrii de precizie cel mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi proba, acelaşi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifica (95%) şi se calculeazã
r = 2,8 x s(r)
s(r) = Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) = Deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
_
[(s/x) x 100]
_
unde x reprezintã media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre doua rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu probabilitate specifica (95%); R = 2,8 x S(R)
S(R) = Deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.
RSD(R)= Deviatia standard relativã calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce întruneşte urmãtoarele criterii:
Caracteristici de performanta pentru patulina
┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Nivel │ Patulina │
│ ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
│ │ RSD(r) % │ RSD(R) % │ Recuperare % │
├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ < 20 │ ≤ 30 │ ≤ 40 │ 50 - 120 │
├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ 20 - 50 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 105 │
├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ > 50 │ ≤ 15 │ ≤ 25 │ 75 - 105 │
└──────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz:
RSD(R) = 2^(1-0.5 logC)
Unde
- RSD(R) reprezintã deviatia standard relativã calculatã din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate
- C reprezintã proporţia concentratiei (1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg) Aceasta reprezintã o ecuatie generalizata de precizie, ce a fost stabilitã ca fiind independenta de analit şi matrice ci exclusiv dependenta de concentraţie pentru cele mai multe metode de analiza.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie raportat ca X+/-U, unde x reprezintã rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii.
4.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
ANEXA V
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al
limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente
1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilitã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a afectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente.
3.2. Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
În mãsura posibilitãţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost esantionat un singur ambalaj.
3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel puţin doua analize.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator
Fiecare parte globalã şi de laborator va fi introdusã într-un recipient curat, inert, care sa asigure o protecţie adecvatã impotriva contaminarii, a pierderii compusilor prin adsorbtie de cãtre pereţii interni ai recipientului şi impotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se producã modificãri în compozitia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de esantionare
În mod ideal, prelevarea trebuie sa aibã loc în momentul în care produsul intra în lantul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure ca esantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.
4.1. Numãrul probelor elementare
În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminantului la un lot desemnat, este suficient sa se preleveze o proba elementara per lot, care formeazã proba globalã. Aceasta trebuie raportatã la numãrul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevarii probei elementare. Pentru celelalte produse, numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sa aibã aceeaşi greutate. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
Tabelul 1: Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot
┌────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Greutatea lotului │ Numãrul minim de probe │
│ │ elementare ce vor fi prelevate │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ 50 la 500 │ 5 │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└────────────────────┴────────────────────────────────┘
Dacã Iotul este format din pachete individuale, numãrul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã este menţionat în tabelul 2.
Tabelul 2 - Numãrul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul consta din ambalaje individuale
┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│ Numãrul de pachete sau │Numãrul de pachete sau unitãţi │
│ unitãţi din lot │ în lot ce vor fi prelevate │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ 1 - 25 │ 1 pachet sau unitate │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ 26 la 100 │Aproximativ 5%, minim 2 pachete │
│ │sau unitãţi │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│ > 100 │Aproximativ 5%,maximum 10 pachete│
│ │sau unitãţi │
└──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
Laboratorul de control trebuie sa efectueze cel puţin doua analize independente ale probelor de laborator şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã media se conformeazã cu limita maxima stabilitã de legislaţia în vigoare. Lotul este respins dacã media depãşeşte limita maxima respectiva.
Secţiunea 2:
PREGÃTIREA PROBELOR Sl CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al
limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente
1. Introducere
Cerinta de baza este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fãrã a se induce o contaminare secundarã.
2. Procedee specifice de pregãtire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur
Exista multe metode specifice acceptate de pregãtire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmeazã a fi analizate. Metodele prevãzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente
- Criterii de performanta şi consideratii generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate. Pentru orice metoda utilizata vor fi luate în considerare urmãtoarele observaţii:
- molustele bivalve, crustaceele şi pestii mici: dacã acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;
- vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea prevederilor în vigoare.
3. Metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului
3.1. Definiţii
Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt urmãtoarele:
r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
s(r) - deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) - deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R);
s(R) - deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x) x 100].
HORRAT(r) = RSD(r) observata, împãrţitã de cãtre valoarea estimatã din ecuatia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R
HORRAT(R) = RSD(R) observata, împãrţitã de cãtre valoarea estimatã din ecuatia Horwitz a RSD(r).
3.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
3.3. Condiţii necesare specifice
3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur
Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa utilizeze metode validate care sa corespundã criteriilor de performanta indicate în tabelul 3. Dacã este posibil, validarea metodelor trebuie sa includã un material de referinta certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
Tabelul 3 - Criterii de performanta ale metodelor de analiza pentru plumb, cadmiu şi mercur
┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│Parametru │ Valoare/Comentariu │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate │Alimente menţionate în legislaţia în vigoare │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de │Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de│
│detectie │legislaţia în vigoare, cu excepţia cazului în care │
│ │valoarea stabilitã pentru plumb este mai mica de │
│ 𗈔,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de o │
│ │cincime din valoarea stabilitã. │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de │Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite │
│cuantificare │de legislaţia în vigoare, cu excepţia cazului în care │
│ │valoarea stabilitã pentru plumb este mai mica de │
│ 𗈔,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de doua │
│ │cincimi din valoarea stabilitã. │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Recuperare -120% dupã cum este indicat în testul colaborativ. │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Precizie │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 în │
│ │testul colaborativ de validare. │
│Specificitate │Nu conţine interferente spectrale sau matriciale │
└──────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────────┘
3.3.2. Analizele 3-MCPD
Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa foloseascã o metoda validatã care sa corespundã criteriilor de performanta indicate în tabelul nr. 4. Dacã este posibil, validarea trebuie sa includã un material de referinta certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
O metoda specifica a fost validatã prin colaborarea experimentala şi întruneşte cerinţele tabelului 4.
Tabelul 4 - Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru 3-MCPD
┌───────────────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────┐
│ Criteriu │ Valoare │ Concentraţie │
│ │ recomandatã │ │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Proba martor │Sub limita de │ __ │
│ │detectie │ │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Recuperare -100% │Întregul domeniu │
│ │ │de concentratii │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Limita de cuantificare (sau mai puţin) │ __ │
│ │f2æg/kg raportatã la │ │
│ │substanta uscata │ │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Deviatia standard a semnalului │Mai puţin de │ __ │
│probelor martor │ 4f2æg/kg │ │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Precizia interna estimatã -deviatia│ < 4f2æg/kg │ 20æg/kg │
│standard - a mãsurãtorilor repetate│ < 6f2æg/kg │ 30æg/kg │
│la diferite concentratii │ < 7æg/kg │ 40æg/kg │
│ │ < 8æg/kg │ 50æg/kg │
│ │ < 15æg/kg �æg/kg │
└───────────────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
3.4. Estimarea preciziei analitice şi a coeficienţilor de recuperare
Precizia analizelor trebuie estimatã prin includerea unor materiale de referinta certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil. Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare şi nivelul recuperãrii trebuie consemnate.
3.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate
3.6. Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unitãţi de mãsura ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare.
ANEXA VI
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al
nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în
anumite produse alimentare
1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conţinute, precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. 1 ce stabileşte limitele maxime pentru anumiti contaminanti în alimente va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globalã destinatã laboratorului.
Tabel OMS - Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului uman,
bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sãnãtãţii, întrunitã la Stockholm,
Suedia, la 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate (FET) pentru
PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu
┌───────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│TIPURI DE DIOXINE (CONGENERI) │ VALOARE FACTORI │
│ │ ECHIVALENTI DE TOXICITATE │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Dibenzo-p-dioxine (PCDD) │ │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈖,3,7,8-TCDD │ 1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,7,8-PeCDD │ 1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,4,7,8-HxCDD │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,6,7,8-HxCDD │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,7,8,9-HxCDD │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,4,6,7,8-HpCDD │ 0.01 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│OCDD │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Dibenzofurani (PCDF) │ │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈖,3,7,8-TCDF │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,7,8-PeCDF │ 0.05 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈖,3,4,7,8-PeCDF │ 0.5 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,4,7,8-HxCDF │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,6,7,8-HxCDF │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,7,8,9-HxCDF │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈖,3,4,6,7,8-HxCDF │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,4,6,7,8-HpCDF │ 0.01 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
𗈕,2,3,4,7,8,9-HpCDF │ 0.01 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│OCDF │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│"Dioxine-similare PCB" Non-orto│ │
│PCB + │ │
│Mono-orto PCB │ │
│Non-orto PCB │ 0.0001 │
│PCB 77 │ │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 81 │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 126 │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 169 │ 0.1 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Mono-orto PCB │ │
│PCB 105 │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 114 │ 0.0005 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 118 │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 123 │ 0.0001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 156 │ 0.0005 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 157 │ 0.0005 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 167 │ 0.00001 │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 189 │ 0.0001 │
└───────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
Abrevieri: T = tetra, Pe = penta, Hx = hexa, Hp = hepta,
O = octo, CDD = clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran,
CB = clorobifenil.
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Mãsuri de precautie necesare
În cursul prelevarii şi pregãtirii probelor pentru laborator trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de dioxine şi dioxine similare PCB, determinarea analitica sau care ar putea face proba globalã nereprezentativa.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca minimum 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura sa fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel puţin doua analize (probe identice).
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba globalã şi de laborator prelevata va fi introdusã într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care sa asigure o protecţie adecvatã impotriva contaminarii, pierderii compusilor prin adsorbtie pe pereţii interni ai recipientului şi impotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se producã modificãri în compozitia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul care este controlat.
Numãrul de probe elementare
În cazul laptelui şi uleiurilor, pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminantilor ce trebuie analizati într-un lot desemnat, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot, care formeazã proba globalã.
Trebuie data o referire la numãrul lotului. Pentru alte produse numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat în Tabelul 1. Proba globalã care reuneste toate probele elementare trebuie sa fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie sa aibã mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mãrimea unitãţii individuale. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un registru conform specificatiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislaţia în vigoare, mãrimea probei la gainile ouatoare este de cel puţin 12 oua (pentru loturile vrac precum şi pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 şi 2).
Tabelul 1. Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐
│ Masa lotului (în kg.) │ Numãrul minim de probe │
│ │ elementare │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 50 - 500 │ 5 │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└──────────────────────────┴─────────────────────────┘
Dacã lotul este format din pachete individuale, atunci numãrul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globalã, este menţionat în Tabelul 3.
Tabelul 2. Numãrul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul consta din pachete individuale
┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐
│Numãrul pachetelor sau al │Numãrul pachetelor sau al│
│ unitãţilor din lot │ unitãţilor de prelevat │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 1-25 │ 1 pachet sau o unitate │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 26-100 │ Cca. 5%, cel puţin 2 │
│ │ pachete sau unitãţi │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ > 100 │ Cca. 5%, maximum 10 │
│ │ pachete sau unitãţi │
└──────────────────────────┴─────────────────────────┘
4.1. Prevederi specifice pentru esantionarea loturilor de peşti întregi
Numãrul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globalã ce reuneste toate probele elementare va avea cel puţin 1 kg. (vezi punctul 3.5.).
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti mici (peste cantarind < 1 kg), peştele întreg este luat ca proba elementara pentru a forma proba globalã, în cazul în care proba globalã rezultatã cantareste mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cantarind fiecare cel puţin 100 de grame, a pestelui ce formeazã proba globalã, intreaga parte la care limita maxima este aplicabilã, este folositã pentru omogenizarea probei.
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti de dimensiuni mai mari (peştele cantareste mai mult de 1 kg bucata), proba elementara consta din partea de mijloc a pestelui. Fiecare proba elementara cantareste cel puţin 100 de grame, în cazul în care lotul ce urmeazã a fi esantionat conţine peşti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea porţiunii de mijloc a pestelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel puţin 350 de grame fiecare poate fi consideratã suficienta, indiferent de mãrimea lotului.
5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţia tehnica
Lotul este acceptat dacã rezultatul analitic al unei singure analize nu depãşeşte nivelul maxim asa cum este prevãzut în Anexa nr. 1, luând în considerare incertitudinea de mãsurare.
Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. 1, dacã rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiza şi calculat ca media dintre cel puţin doua determinãri separate, depãşeşte nivelul maxim în afarã oricãrui dubiu, luând în considerare incertitudinea de mãsurare. Calculul incertitudinii de mãsurare se poate face astfel:
- calculand eroarea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de încredere de aprox. 95%
- prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
Regulile de interpretare prezentate se aplica rezultatului analitic obţinut la probele destinate controlului oficial, în cazul analizelor efectuate în scopul apãrãrii sau arbitrajului, se aplica regulile naţionale.
Secţiunea 2:
Pregãtirea probelor şi cerinţele pentru metodele de analiza utilizate în
controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea
dioxinelor similare PCB din anumite alimente
1. Obiectivul şi domeniul de aplicare
Aceste cerinţe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) şi dibenzofurani policlorurati (PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB.
Monitorizarea prezentei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metoda de screening (depistare) în scopul selectionarii probelor al cãror conţinut de dioxine şi dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fãrã ca abaterea sa depãşeascã 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentratia de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinata/confirmatã printr-o metoda de confirmare.
Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeazã pentru detectarea prezentei dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în limita stabilitã. Aceste metode asigura analiza unui numãr mare de probe, ceea ce permite selecţionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizeazã informaţii complete sau complementare permitand identificarea şi cuantificarea fãrã echivoc a dioxinelor şi dioxinelor similare PCB la limita stabilitã.
2. Cadru general
Deoarece probele de mediu şi biologice (inclusiv probele de alimente) conţin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenti de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Aceşti FET au fost stabiliţi pentru a exprima concentratiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenti PCDD şi PCDF şi curând unele non-orto şi mono-orto dioxine similare PCB care au proprietãţi asemãnãtoare dioxinelor din punct de vedere al exprimarii în echivalenti toxici (TEQ) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
Concentratiile fiecãrei substanţe dintr-o proba data sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu şi apoi sunt insumate, obtinandu-se concentratia totalã de compuşi tip dioxina exprimatã în echivalenti toxici (TEQ).
Pentru calculul "limitei superioare" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu limita de cuantificare.
Pentru calculul "limitei inferioare" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu zero.
Pentru calculul "limitei medii" se considera contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu jumãtate din limita de cuantificare.
3. Cerinţele de asigurare a calitãţii, ce trebuie respectate la pregãtirea probei
Trebuie luate mãsuri pentru evitarea contaminarii incrucisate, în fiecare etapa a procedurilor de prelevare de probe şi de analiza.
Probele trebuie depozitate şi transportate în recipiente de sticla, aluminiu, polipropilena sau polietilena. Urmele de pulberi de hârtie trebuie indepartate din recipientul pentru probe. Vasele de sticla trebuie spalate cu solventi controlati în prealabil de prezenta dioxinelor.
Depozitarea şi transportul probelor trebuie efectuate astfel încât sa se menţinã integritatea probei de aliment.
Dacã este necesar, fiecare proba de laborator trebuie macinata fin şi amestecata bine printr-un procedeu cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa (de exemplu, particulele trebuie sa treacã prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea macinarii, dacã umiditatea lor este prea mare.
Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuatã prin parcurgerea întregii proceduri de analiza în absenta probei.
Masa probei folositã pentru extracţie trebuie sa fie suficient de mare pentru a corespunde exigenţelor privind sensibilitatea metodei.
Exista multe metode specifice corespunzãtoare pentru pregãtirea probelor de alimente ce pot fi folosite în cazul produselor în discuţie. Metodele trebuie validate conform recomandãrilor acceptate pe plan internaţional.
4. Cerinţe pentru laboratoare
Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul nivelului maxim admis, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variatie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.)
Limita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sa depãşeascã o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienţi de variatii acceptabili în domeniul sus-menţionat.
În cadrul mãsurilor de asigurare a calitãţii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinta, materiale de referinta certificate).
Pentru a demonstra competenta laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participari la studii interlaboratoare. Totuşi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstreaza neapãrat competenta laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintã niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continua la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente relevante.
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
5. Cerinţe ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine şi dioxine similare PCB
Cerinţe de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
- Sensibilitate inalta şi limite de detectie joase. Cantitãţile detectabile pentru PCDD şi PCDF trebuie sa se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12g) din cauza extremei toxicitati a unora dintre aceşti compuşi. Compuşi PCB (bifenilpoliclorurati) se gãsesc în cantitãţi mai mari decât PCDD şi PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficienta, în orice caz:, pentru mãsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiti non-orto) trebuie atinsa aceeaşi sensibilitate ca şi pentru PCDD şi PCDF.
- Selectivitate inalta (specificitate). Este necesarã diferentierea între compusii PCDD, PCDF şi dioxinele similare PCB de alţi compuşi extrasi simultan din proba, susceptibili de a interfera prin prezenta în concentratii superioare corespunzãtoare a catorva ordine de mãrime fata de substantele de analizat (analiti). În metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masa (GC/SM) este necesarã diferentierea între mai mulţi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compuşi ai PCDD, PCDF substituiti în poziţiile 2,3,7,8 şi dioxinele similare PCB) şi ceilalţi congeneri. Bioanalizele trebuie sa determine valorile TEQ în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF şi dioxinelor similare PCB.
- Acuratete inalta (justete şi fidelitate). Determinarea trebuie sa asigure o estimare valabilã a concentratiei reale din proba. Acuratetea inalta (acuratetea masuratorii: gradul de concordanta între rezultatul masuratorii şi valoarea realã sau valoarea atribuitã masuratorii) este necesarã pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datoritã nesigurantei în estimarea TEQ. Acuratetea este exprimatã ca justete (diferenţa dintre valoarea medie masurata pentru un analit într-un material certificat şi valoarea sa certificatã exprimatã ca procente din aceasta valoare) şi fidelitate (fidelitatea este în general calculatã ca deviatie standard; ea include repetabilitatea şi reproductibilitatea şi indica gradul de concordanta între rezultatele obţinute prin aplicarea repetatã a procedeului experimental în condiţii determinate).
Metodele de screening pot cuprinde bioanalize şi metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice /spectrometrie de masa de inalta rezoluţie (HRGC/HRMS). Urmãtoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totalã în TEQ:
┌──────────────────────────┬────────────────────────┬────────────────────────┐
│ │ Metode de screening │ Metode de confirmare │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Proporţia probelor fals │ < 1% │ │
│negative │ │ │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Justete │ │ - 20% pana la + 20% │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Coeficient de variatie │ < 30% │ < 15% │
└──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────────────────┘
6. Cerinţe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare
- În scopul validãrii metodei analitice, trebuie adãugate înaintea fazei de extracţie etaloane interne de compuşi PCDD/F substituiti în poziţiile 2,3,7,8 şi marcati cu C 13 (în cazul dozarii dioxinelor similare PCB, trebuie adãugate etaloane interne din aceşti compuşi marcati cu C13. Trebuie adãugat cel puţin un congener pentru fiecare grupa de izomeri tetra-octoclorurati ai compusilor PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare grupa de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozarii acestora); alternativ se adauga cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de ioni selectata şi înregistratã prin spectrometrie de masa în scopul monitorizarii compusilor PCDD/F şi dioxinelor similare PCB. Se recomanda în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiti în poziţiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcati cu C13 şi a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (în cazul dozarii dioxinelor similare PCB).
De asemenea, trebuie determinati factorii de rãspuns relativ, prin utilizarea de soluţii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adauga un compus analog marcat cu 13C.
- În cazul produselor alimentare de origine vegetala şi de origine animala, conţinând mai puţin de 10% grasime, este obligatorie adãugarea de etaloane interne înaintea fazei de extracţie, în cazul alimentelor de origine animala, conţinând mai mult de 10% grasime, etaloanele interne se pot adauga fie înaintea fazei de extracţie, fie dupã extractia grasimilor. Trebuie efectuatã validarea eficacitatii fazei de extracţie în funcţie de faza în care se introduc etaloanele interne şi de modul de raportare a rezultatelor (pe baza produsului sau raportat la grasime).
- Înaintea analizei GC/SM trebuie adãugate unul sau doua etaloane.
- Controlul coeficientului de recuperare este necesar, în cazul metodelor de confirmare, coeficienţii de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie sa fie cuprinşi între 60-120%. Coeficienţi de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, în special pentru unii compuşi hepta- şi octo-clorurati ai dibenzodioxinelor şi dibenzofuranilor, sunt acceptaţi numai dacã contribuţia acestora la valoarea TEQ nu depãşeşte 10% din valoarea TEQ totalã (numai pentru compusii PCDD/F). în cazul metodelor de screening, coeficienţii de recuperare trebuie sa fie cuprinşi între 30-140%.
- Trebuie efectuatã separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, cum sunt PCB şi eterii difenil clorurati, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferinta cu o coloana umpluta cu florisil, alumina şi/sau carbon).
- Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sa fie eficace (< 25% între varfurile cromatogramelor compusilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF şi 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
- Dozajul compusilor trebuie efectuat conform metodei Agenţiei de Protecţie a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through octa-clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce întruneşte criterii de performanta echivalente.
- Diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã nu trebuie sa depãşeascã 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g grasime (numai pentru compusii PCDD/PCDF). Aceste recomandãri se aplica şi în cazul alimentelor cu conţinut scãzut de grasime, a cãror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã se poate situa între 25-40%.
7. Metode screening de analiza
7.1 Introducere
Diferite abordari analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv şi cantitativ.
Abordarea prin screening (abordare selectiva)
Rãspunsul probelor este comparat cu rãspunsul unei probe de referinta situata la nivelul de interes. Probele cu un rãspuns inferior (mai mic) decât al probei de referinta sunt declarate negative, cele cu un rãspuns superior probei de referinta sunt banuite a fi pozitive. Cerinţe:
- În fiecare serie de probe de testat, extrase şi testate în acelaşi timp şi în condiţii identice, trebuie incluse un blanc şi o proba de referinta. Rãspunsul probei de referinta trebuie sa fie în mod clar mai ridicat în comparatie cu proba blanc.
- Trebuie incluse probe de referinta suplimentare cu o concentraţie egala cu 0,5 x şi 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentratia de interes.
- În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat ca proba (le) de referinta sunt corespunzãtoare, de preferinta, prin includerea de probe cu o valoare TEQ stabilitã prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinta sau prin includerea unei probe blanc imbogatite pentru a atinge acest nivel.
- În cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern şi testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obţine informaţii asupra deviatiei standard în cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie trebuie sa fie sub 30%.
- În cazul bioanalizelor trebuie definiţi compusii-tinta, interferentele posibile, precum şi valoarea maxima pentru blanc.
Abordarea cantitativã
Abordarea cantitativã necesita serii de dilutii tip, un proces de purificare şi mãsurare dublu sau triplu, precum şi controlul blancului şi al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEQ, ceea ce presupune ca acei compuşi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obţinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ în extract şi deci şi în proba. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculatã pentru proba blanc (luându-se în considerare impuritatile provenite din solventi sau din substantele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculatã pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a carei concentraţie este în jurul nivelului de interes). Este esenţial sa se noteze ca o parte din pierderea aparenta de recuperare se datoreazã efectelor de matrice şi/sau diferenţelor dintre valorile FET în bioanaliza şi valorile FET stabilite de OMS.
7.2 Cerinţe pentru metodele de analiza folosite pentru screening
- Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiza GC/SM şi bioanalize. Cerinţele pentru metodele GC/SM sunt prevãzute la pct. 6 şi trebuie respectate.
Cerinţele pentru bioanalize celulare sunt prevãzute la pct. 7.3 şi pentru bioanalize pe baza de kituri la pct. 7.4.
- Sunt necesare informaţii asupra numãrului de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maxima ori limita de intervenţie, în comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o metoda analitica de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sa fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie sa fie suficient de mic pentru ca metoda screening sa fie avantajoasã.
- Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metoda analitica de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadreazã într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informaţii asupra corespondentei dintre rezultatele bioanalizei şi cele obţinute din HRGC/HRMS.
7.3 Cerinţe specifice pentru bioanalize celulare
- În cazul bioanalizelor este necesarã utilizarea unei serii de concentratii de referinta pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba de rãspuns cu R2 > 0,95 pentru o doza completa) la fiecare serie de probe. Totuşi, în scopul screeningului (selecţiei) poate fi folositã pentru analiza probelor cu nivel scãzut, o curba extinsã de nivel scãzut.
- Pentru rezultatele bioanalizei obţinute într-un interval de timp constant se utilizeazã o concentraţie de referinta pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi rãspunsul relativ a unei probe de referinta în comparatie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce rãspunsul celulelor poate depinde de mulţi factori.
- Grafice pentru controlul calitãţii (CC) trebuie realizate şi verificate pentru fiecare tip de material de referinta, în scopul asigurãrii ca rezultatul corespunde cu indicaţiile stabilite.
- Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie sa se situeze în partea liniara a curbei de rãspuns. Probele care se situeaza deasupra acestei pãrţi liniare trebuie diluate şi analizate din nou. Prin urmare se recomanda analizarea cel puţin a 3 dilutii în acelaşi timp.
- Deviatia standard nu trebuie sa fie peste 15% în cazul unei determinãri în triplu pentru fiecare dilutie de proba şi sa nu fie peste 30% între 3 experimente independente.
- Limita de detectie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviatia standard pentru blancul de solventi sau decât rãspunsul fondului. Alta abordare consta în aplicarea unui rãspuns superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviatia standard a blancului de solvent sau a rãspunsului de fond ori prin aplicarea unui rãspuns care este superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.
7.4. Cerinţe specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor*)
------
*) Pana în prezent nu s-a menţionat nici o dovada ca bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficienta sensibilitate şi acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezentei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente şi furaje.
- Trebuie respectate instrucţiunile fabricantului în pregãtirea şi analiza probei.
- Kiturile nu trebuie utilizate dupã data expirãrii.
- Materialele sau componentele destinate a fi folosite în cazul altor kituri nu trebuie folosite.
- Kiturile trebuie pãstrate în condiţiile de temperatura specificate şi utilizate la temperatura indicatã.
- Limita de detectie pentru testele imunologice se obţine prin adunarea valorii medii cu o valoare egala de 3 ori deviatia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului şi prin împãrţirea sumei obţinute la valoarea pantei din ecuatia de regresie liniara
- Trebuie utilizate standarde de referinta pentru experimentele de laborator pentru siguranta ca raspunsul la standard se situeaza într-un domeniu acceptabil.
8. Raportarea rezultatelor
În mãsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie sa cuprindã conţinutul de congeneri individuali PCDD/F şi ai PCB-urilor şi sa fie raportate ca limita inferioarã, limita superioarã şi limita medie, pentru a cuprinde maximum de informaţii în raportarea rezultatelor şi prin urmare fãcând posibila interpretarea rezultatelor în funcţie de cerinţele specifice.
Raportarea trebuie sa includã, de asemenea, conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
Trebuie mentionati coeficienţii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceştia se situeaza în afarã domeniului menţionat la pct. 6, în cazul în care limita maxima este depãşitã şi în alte cazuri, dupã cerinţe.
ANEXA VII
la norma sanitarã veterinara
Secţiunea 1:
Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în
alimente conservate
1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevãzute în Anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data şi determinata de cãtre o persoana autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic şi sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinatã examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizatã de cãtre o persoana instruita pentru a afectua aceasta activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.
3.2. Materialul care va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sa fie examinat.
3.3. Precautii
În cursul prelevarii şi preparãrii probelor trebuie luate precautii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de staniu, determinarea analitica sau care ar putea face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie înregistratã în procesul verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea probelor elementare. Aceasta proba globalã va fi omogenizata în laborator.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizata, în afarã situaţiei în care acest fapt nu contravine legislaţiei în vigoare.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare proba este introdusã într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care oferã protecţie adecvatã impotriva contaminarii şi a deteriorarii în timpul transportului. Se iau toate precautiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sa asigure faptul ca proba globalã este reprezentativa pentru lotul controlat.
4.1 Numãrul de probe elementare
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie sa fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din fiecare conserva trebuie sa aibã masa similarã, rezultând o proba globalã (a se vedea punctul 3.5)
Tabelul 1. Numãrul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã
┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Numãrul de conserve din lot sau │ Numãrul de conserve ce vor fi │
│ sublot │ prelevate │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ 1 la 25 │ Cel puţin 1 conserva │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ 26 la 100 │ Cel puţin 2 conserve │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│ > 100 │ 5 conserve │
└─────────────────────────────────┴────────────────────────────────┘
Nivelurile maxime se aplica conţinutului fiecãrei conserve, dar pentru fezabilitatea testarii este necesar sa se foloseascã o prelevare de probe globale. Dacã rezultatul testului pentru proba globalã este mai mic dar apropiat de nivelul maxim şi dacã se suspecteaza ca respectivele conserve individuale pot depãşi nivelul maxim, este necesarã efectuarea de investigaţii avansate.
4.2 Prelevarea în etapa vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea de alimente în etapa vânzãrii cu amãnuntul, trebuie efectuatã ori de câte ori este posibil în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe menţionatã anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa vânzãrii cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sa asigure reprezentativitatea lotul prelevat.
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu, laboratorul de control analizeazã proba de laborator prin cel puţin doua analize independente şi calculeazã media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacã media nu depãşeşte nivelul maxim menţionat în
Anexa nr. 1 ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. 1 dacã media depãşeşte nivelul maxim, în afarã oricãrui dubiu, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Secţiunea 2:
Prepararea probei şi criterii de performanta pentru metodele de analiza
utilizate pentru verificarea oficialã a
nivelurilor de staniu în alimente conservate
1. Precautii şi consideratii generale pentru staniu
Cerinta de baza este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene, fãrã introducerea unei contaminarii secundare.
Chimistul analist se va asigura ca probele nu vor fi contaminate în timpul pregãtirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricata din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curatite cu soluţii acide pentru a reduce riscul contaminarii. Pentru lamele de tãiere poate fi folosit oţel inoxidabil de inalta calitate.
Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obţine numai din probe foarte fin omogenizate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã completa se macina fin (acolo unde este cazul) şi se amesteca folosind un procedeu despre care s-a demonstrat ca asigura o omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
În scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului probele identice (contraprobe) se preleveaza din materialul omogenizat conform reglementãrilor în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
Mai jos este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a doua teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi proba, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) - deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate
_
[(sr/x) x 100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).
S(R) = deviatia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSDR) = deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate
HORRAT(r) = RSD(r) calculat, divizat prin valoarea RSD(r) estimatã din ecuatia Horwitz presupunand r = 0,66 R.
HORRAT(R) = valoarea RSD(R) calculatã, divizata prin valoarea RSD(R) calculatã din ecuatia Horwitz
U = incertitudinea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2 care conferã un nivel de siguranta de aproximativ 95%.
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiza care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sa fie exprimate într-o forma recunoscuta pe plan internaţional;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitaţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, condiţia fiind ca metoda selectata sa îndeplineascã criteriile menţionate în Tabelul 2. Validarea trebuie sa includã în mod ideal un material de referinta certificat.
Tabelul 2. Criterii de analiza pentru metodele de analiza pentru staniu
┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Parametru │ Valoarea/comentariu │
├─────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate │Alimente specificate în anexa nr. │
│ │I, secţiunea 6 │
│Limita de detectie │Nu mai mare de 5 mg/kg │
│Limita de cuantificare │Nu mai mare de 10 mg/kg │
│Precizie │Valorile HORRAT(r) sau │
│ │HORRAT(R) de mai puţin de 1,5 în │
│ │testul colaborativ de validare │
│Recuperare % pana la 105% (dupã cum │
│ │este indicat în testul colaborativ)│
│Specificitate │Independenta de matrice sau │
│ │interferente spectrale │
└─────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘
4.3.1. Criterii de performanta - Aproximatia funcţiei de incertitudine
Pentru a evalua dacã o metoda de analiza este potrivita pentru a fi utilizata în laborator se poate folosi aproximatia funcţiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maxima poate fi calculatã utilizând urmãtoarea formula:
Uf = √(LOD/2)^2+(0,lC)^2
unde;
Uf este incertitudinea standard maxima
LOD este limita de detectie a metodei
C este concentratia de interes
Dacã metoda analitica furnizeazã rezultate cu incertitudini de mãsurare mai mici decât incertitudinea standard maxima, metoda va fi la fel de potrivita cu aceea care întruneşte caracteristicile de performanta redate în Tabelul 2.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (punctul 5, Secţiunea 1).
Rezultatul analitic se raporteazã ca X+/-LJ, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea de mãsurare.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratoarele trebuie sa fie acreditate.
4.6 Alte consideratii pentru analize
Pregãtirea probelor
Trebuie luate mãsuri de precautie pentru a se asigura ca tot staniul din proba este extras în soluţia pentru analiza, în particular se admite ca procedura de dizolvare a probei trebuie executatã în asa fel încât sa nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO(2), Sn(OH)(4), SnO(2).H(2)O). Probele preparate se pãstreazã în HCI 5 mol/l. Totuşi SnCl(4) se volatilizeaza cu usurinta şi astfel de soluţii nu ar trebui incalzite.
---------
