Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina:   METODE din 14 februarie 2002 (*republicata*)  pentru determinarea proprietatilor chimice si fizice ale categoriilor de sticla cristal    Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

METODE din 14 februarie 2002 (*republicata*) pentru determinarea proprietatilor chimice si fizice ale categoriilor de sticla cristal

EMITENT: GUVERNUL
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 398 din 13 iunie 2007

1. Analize chimice
1.1. BaO şi PbO
Determinarea combinaţiei BaO + PbO
Se cântãresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticlã care se introduc într-un vas de platinã. Se umezeşte cu apã şi se adaugã 10 mililitri de soluţie 15% de acid sulfuric şi 10 mililitri de acid fluorhidric. Se încãlzeşte pe baie de nisip pânã când se degajã vapori albi. Se lasã sã se rãceascã şi se trateazã din nou cu 10 mililitri de acid fluorhidric. Se încãlzeşte pânã la reapariţia vaporilor albi. Se lasã sã se rãceascã şi se clãtesc pereţii vasului cu apã. Se încãlzeşte pânã la reapariţia vaporilor albi. Se lasã sã se rãceascã, se adaugã cu grijã 10 mililitri de apã, apoi se transferã într-un pahar de 400 mililitri. Se clãteşte vasul de câteva ori cu soluţie de 10% acid sulfuric şi se dilueazã la 100 mililitri cu aceeaşi soluţie. Se fierbe 2-3 minute. Se lasã sã stea peste noapte.
Se trece printr-un creuzet de filtrare cu porozitatea 4, se spalã mai întâi cu soluţie de 10% acid sulfuric, apoi de douã sau de trei ori cu alcool etilic. Se usucã timp de o orã în etuvã la 150°C. Se cântãreşte BaSO(4)+PbSO(4).
Determinarea BaO
Se cântãresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticlã care se introduc într-un vas de platinã. Se umezeşte cu apã şi se adaugã 10 mililitri de acid fluorhidric şi 5 mililitri de acid percloric. Se încãlzeşte pe baie de nisip pânã se degajã vapori albi.
Se lasã sã se rãceascã şi se adaugã încã 10 mililitri de acid fluorhidric. Se încãlzeşte pânã la reapariţia vaporilor albi. Se lasã sã se rãceascã şi se clãtesc pereţii vasului cu apã distilatã. Se încãlzeşte din nou şi se evaporã pânã aproape de uscare. Se începe din nou cu 50 mililitri de soluţie 10% acid clorhidric şi se încãlzeşte uşor pentru a favoriza dizolvarea. Se transferã într-un pahar de 400 mililitri şi se dilueazã pânã la 200 de mililitri cu apã. Se aduce la fierbere şi se trece un curent de hidrogen sulfurat prin soluţia fierbinte. Când precipitatul de sulfurã de plumb se lasã la fundul vasului, se întrerupe trecerea hidrogenului sulfurat. Se trece prin hârtie de filtru finã şi se spalã cu apã rece saturatã cu hidrogen sulfurat.
Se fierb filtratele şi apoi, dacã este necesar, se reduc prin evaporare la 300 mililitri. Se adaugã amestecului la fierbere 10 mililitri de soluţie 10% acid sulfuric. Se opreşte fierberea şi se lasã sã stea cel puţin 4 ore.
Se trece prin hârtie de filtru finã, se spalã cu apã rece. Se calcineazã precipitatul la 1.050°C şi se cântãreşte BaSO(4).
1.2. Determinarea ZnO
Se evaporã filtratele de la separarea BaSO(4), astfel încât sã se reducã volumul acestora la 200 mililitri. Se neutralizeazã cu amoniac în prezenţa roşului metil şi se adaugã 20 mililitri de acid sulfuric N/10. Se aduce pH-ul la 2 (pH metru) prin adãugarea de acid sulfuric N/10 sau sodã causticã N/10, dupã caz, şi se precipitã sulfura de zinc la rece prin trecerea unui curent de hidrogen sulfurat. Se lasã precipitatul sã sedimenteze 4 ore, apoi se colecteazã pe hârtie de filtru finã. Se spalã cu apã rece saturatã cu hidrogen sulfurat. Se dizolvã precipitatul de pe filtru prin turnarea a 25 mililitri de soluţie 10% acid clorhidric fierbinte. Se spalã filtrul cu apã fiartã pânã se obţine un volum de aproximativ 150 mililitri. Se neutralizeazã cu amoniac în prezenţa hârtiei de turnesol, apoi se adaugã unu-douã grame de urotropinã solidã pentru a aduce soluţia la un pH de aproximativ 5. Se adaugã câteva picãturi de soluţie apoasã 0,5% xilenol-oranj proaspãtã şi se titreazã cu o soluţie de N/10 de Complexon III pânã când culoarea roz vireazã în culoarea galben-lãmâie.
1.3. Determinarea K(2)O: prin precipitarea şi cântãrirea tetrafenilboratului de potasiu.
Procedeu: douã grame de sticlã sunt atacate, dupã pisare şi cernere, de 2 mililitri de HNO(3) concentrat, 15 mililitri de HCO(4), 25 mililitri de HF într-un vas de platinã pe baie de apã, apoi pe baie de nisip. Dupã degajarea unor vapori albi denşi de acid percloric (se continuã pânã la uscare), se dizolvã cu 20 de mililitri de apã fierbinte şi 2-3 mililitri de acid clorhidric concentrat.
Se transferã într-un balon gradat de 200 mililitri şi se completeazã volumul cu apã distilatã.
Reactivi: soluţie 6% tetrafenilborat de sodiu: se dizolvã 1,5 grame de reactiv în 250 mililitri de apã distilatã. Se eliminã opalescenţa uşoarã rãmasã prin adãugarea a un gram de hidroxid de aluminiu. Se agitã 5 minute şi se filtreazã, avându-se grijã sã se repete filtrarea primilor 20 de mililitri obţinuţi.
Soluţia de spãlare pentru precipitat: se preparã puţinã sare de potasiu prin precipitarea într-o soluţie de aproximativ 0,1 grame de KCl la 50 mililitri HCl N/10, în care se toarnã, sub agitare, soluţia de tetrafenilborat pânã la încetarea precipitãrii. Se filtreazã prin produs sinterizat. Se spalã cu apã distilatã. Se usucã într-un desicator, la temperatura camerei. Se toarnã apoi 20-30 miligrame din sarea rezultatã în 250 mililitri de apã distilatã. Se agitã din când în când. Dupã 30 de minute se adaugã 0,5-1 grame de hidroxid de aluminiu. Se agitã pentru câteva minute. Se filtreazã.
Modul de lucru: se ia o parte alicotã de acid concentrat prin evaporare, care corespunde la aproximativ 10 miligrame de K(2)O. Se dilueazã pânã la aproximativ 100 mililitri. Se adaugã încet soluţia de reactiv, aproximativ 10 mililitri, echivalentul a 5 miligrame estimate de K(2)O, sub agitare uşoarã. Se lasã sã se linişteascã maximum 15 minute, apoi se filtreazã printr-un creuzet sinterizat tarat, de porozitate 3 sau 4. Se spalã cu soluţie de spãlare. Se usucã 30 de minute la temperatura de 120°C. Pentru K(2)O coeficientul de conversie este 0,13143.
1.4. Toleranţe admise
± 0,1 din valoarea absolutã pentru fiecare determinare. Dacã analiza dã o valoare mai micã, ce se încadreazã în toleranţele admise, decât limitele fixate (30, 24 sau 10%), trebuie sã se ia media a cel puţin 3 determinãri. Dacã media respectivã este mai mare sau egalã cu 29,95, 23,95, respectiv 9,95, sticla trebuie sã fie acceptatã în categoria corespunzãtoare la 30, 24 şi, respectiv, 10%.
2. Determinãri fizice
2.1. Densitate
Metoda balanţei hidrostatice cu o precizie de ± 0,01. Se cântãreşte o mostrã de cel puţin 20 grame în aer şi imersatã în apã distilatã, la temperatura de 20°C.
2.2. Indice de refracţie
Indicele de refracţie se mãsoarã pe refractometru cu o precizie de ± 0,001.
2.3. Microduritate
Duritatea Vickers se mãsoarã conform Standardului ASTM E 92-65 (revizuit în 1965), dar utilizându-se o greutate de 50 de grame şi luându-se media a 15 determinãri.

_________
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016