Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
1. Analize chimice
1.1. Determinarea BaO
Se cantareste cu o precizie de 0,0001 g o cantitate de 1 g pulbere de sticla intr-o capsula de platina. Se umecteaza cu apa si se adauga 15 ml solutie de acid sulfuric de concentratie 15%, picatura cu picatura, de-a lungul peretilor capsulei, repartizandu-se uniform in substanta de analizat, si 20 ml acid fluorhidric concentrat. Se incalzeste pe baie de apa in fierbere sau pe o sita de azbest deasupra unui bec de gaz, pana la eliminarea anhidridei sulfurice (fum alb). Se raceste capsula si se adauga 15 ml acid fluorhidric. Se incalzeste pana la incetarea degajarii vaporilor albi de anhidrida sulfurica. Se raceste, se spala peretii capsulei cu acid sulfuric 10% si se trece continutul intr-un pahar de laborator de 400 ml si se dilueaza pana la 100 ml cu acelasi acid. Se fierbe 2-3 minute. Se lasa pana a doua zi, cand se filtreaza pe hartie de filtru cu porozitate mica (filtrat "A"). Precipitatul se spala cu o solutie de acid sulfuric 10% si apoi cu apa distilata calda pana la indepartarea ionului sulfat (verificare cu solutie de clorura de bariu 2%).
Filtratul "A" si apele de spalare se introduc intr-un balon cotat de 500 ml si se pastreaza pentru determinarea oxidului de potasiu si a oxidului de zinc.
Filtrul cu precipitat [BaSO(4) + PbSO(4)] se introduce intr-un pahar de laborator de 250 ml, se adauga 100 cmc de acetat de amoniu 30% si 5 ml amoniac 25% pentru dizolvarea precipitatului de sulfat de plumb. Se acopera paharul si se tine 120 de minute pe baia de apa la fierbere. Se filtreaza prin hartie de filtru cu pori mici si se spala de 8-10 ori cu apa distilata rece intr-un balon cotat de 500 ml (filtrat "B", care se pastreaza pentru determinarea PbO).
Filtrul cu precipitat [BaSO(4)] se introduce intr-un creuzet de portelan, se usuca, se calcineaza la 1.050°C pana la greutate constanta si se cantareste.
1.2. Determinarea PbO
Din filtratul "B" de la determinarea oxidului de bariu se pipeteaza 10 ml intr-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga circa 0,5 g xilenol orange si se ajusteaza pH solutiei la 5,6 (pH-metru) prin adaugare de hexametilentetrmina solida pana cand solutia se coloreaza in mov. Se titreaza cu o solutie de 0,05 N complexon III pana la virarea culorii solutiei de la mov la galben-lamaie.
1.3. Determinarea ZnO
Din filtratul "A" de la determinarea BaO se pipeteaza o alicota de 50 ml intr-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se adauga amoniac pana la pH = 8,1 (verificare cu hartie de turnesol) si apoi 10 ml solutie tampon de pH = 9,5-10 (35 ml amoniac se adauga peste 5,4 g clorura de amoniu si se aduce la semn cu apa distilata in balon cotat de 100 ml) si 0,1 g de amestec de eriochrome black T (1 g eriochrome se omogenizeaza cu 99 g clorura de potasiu).
Se titreaza cu o solutie de 0,05 N complexon III pana la virarea culorii solutiei in albastru.
1.4. Determinarea K(2)O
Oxidul de potasiu se determina prin masurarea radiatiei la lamda = 768 nm, emisa de atomii de potasiu excitati in flacara unui spectrometru de emisie cu flacara.
Pentru trasarea curbei de calibrare se pregatesc solutii-etalon preparate astfel: se masoara cu biureta 1, 2, 3, ..., 10 ml solutie-etalon de potasiu (1,583 g clorura de potasiu se dizolva in apa distilata si se aduce la balon cotat de 1.000 ml; 1 ml din aceasta solutie contine 1 mg de K(2)O) in baloane cotate de 100 ml. Se traseaza curba de calibrare prin pulverizarea solutiilor in flacara de aer-propan a flamfotometrului si inregistrarea indicatiilor galvanometrului.
Pentru determinarea oxidului de potasiu din proba de analizat din filtratul "A", de la determinarea BaO, se pipeteaza 25 ml intr-un balon cotat de 100 ml si se aduce la semn cu apa distilata. Se fotometreaza solutia si se determina continutul oxidului de potasiu, urmandu-se instructiunile instrumentului utilizat.
1.5. Limite
+/- 0,1 in valoare absoluta pentru fiecare determinare. Daca din analiza apare o eroare inferioara in limitele tolerantelor fata de limitele fixate (30%, 24% sau 10% de PbO), trebuie luata media a cel putin trei analize. Daca media este mai mare sau egala cu 29,95, 23,95 sau 9,95, sticla poate fi acceptata in categoria corespunzand la 30%, 24% si, respectiv, 10% de PbO.
2. Determinari fizice
2.1. Densitatea
Densitatea sticlei se poate determina prin:
a) metoda cu picnometru - determinarea masei probei de sticla (5-10 g) sub forma de cioburi si a volumului ocupat de aceasta cu ajutorul picnometrului si al unui lichid (apa distilata) a carui densitate este cunoscuta la temperatura de lucru;
b) metoda hidrostatica in domeniul 0,01 prin cantarirea unei probe de 10-50 g in aer si cufundarea intr-un lichid (apa distilata) cu densitate cunoscuta la temperatura de 20°C (±1°C), masurata cu o precizie de 0,2°C.
2.2. Indicele de refractie
Indicele de refractie este masurat cu refractometrul care sa asigure o precizie de ±1x10 (la minus 5), prin metoda reflexiei totale sau metoda devierii unui fascicul paralel de lumina.
2.3. Microduritate
Duritatea Vickers este masurata in conformitate cu ASTM 92-65, folosindu-se o cantitate de 50 g, si se face media a 15 determinari.
------------
Newsletter GRATUIT
Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email
Comentarii
Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
