Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina:   METODA din 14 februarie 2002 (*republicata*)  pentru determinarea proprietatilor chimice si fizice ale categoriilor de sticla cristal    Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

METODA din 14 februarie 2002 (*republicata*) pentru determinarea proprietatilor chimice si fizice ale categoriilor de sticla cristal

EMITENT: GUVERNUL
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL I nr. 650 din 12 septembrie 2008 1. Analize chimice 1.1. BaO si PbO Determinarea combinatiei BaO + PbO Se cantaresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticla care se introduc intr-un vas de platina. Se umezeste cu apa si se adauga 10 mililitri de solutie 15% de acid sulfuric si 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste pe baie de nisip pana cand se degaja vapori albi. Se lasa sa se raceasca si se trateaza din nou cu 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste pana la reaparitia vaporilor albi. Se lasa sa se raceasca si se clatesc peretii vasului cu apa. Se incalzeste pana la reaparitia vaporilor albi. Se lasa sa se raceasca, se adauga cu grija 10 mililitri de apa, apoi se transfera intr-un pahar de 400 mililitri. Se clateste vasul de cateva ori cu solutie de 10% acid sulfuric si se dilueaza la 100 mililitri cu aceeasi solutie. Se fierbe 2-3 minute. Se lasa sa stea peste noapte. Se trece printr-un creuzet de filtrare cu porozitatea 4, se spala mai intai cu solutie de 10% acid sulfuric, apoi de doua sau de trei ori cu alcool etilic. Se usuca timp de o ora in etuva la 150°C. Se cantareste BaSO(4) + PbSO(4). Determinarea BaO Se cantaresc, cu o precizie de 0,0001 grame, aproximativ 0,5 grame de praf de sticla care se introduc intr-un vas de platina. Se umezeste cu apa si se adauga 10 mililitri de acid fluorhidric si 5 mililitri de acid percloric. Se incalzeste pe baie de nisip pana se degaja vapori albi. Se lasa sa se raceasca si se adauga inca 10 mililitri de acid fluorhidric. Se incalzeste pana la reaparitia vaporilor albi. Se lasa sa se raceasca si se clatesc peretii vasului cu apa distilata. Se incalzeste din nou si se evapora pana aproape de uscare. Se incepe din nou cu 50 mililitri de solutie 10% acid clorhidric si se incalzeste usor pentru a favoriza dizolvarea. Se transfera intr-un pahar de 400 mililitri si se dilueaza pana la 200 de mililitri cu apa. Se aduce la fierbere si se trece un curent de hidrogen sulfurat prin solutia fierbinte. Cand precipitatul de sulfura de plumb se lasa la fundul vasului, se intrerupe trecerea hidrogenului sulfurat. Se trece prin hartie de filtru fina si se spala cu apa rece saturata cu hidrogen sulfurat. Se fierb filtratele si apoi, daca este necesar, se reduc prin evaporare la 300 mililitri. Se adauga amestecului la fierbere 10 mililitri de solutie 10% acid sulfuric. Se opreste fierberea si se lasa sa stea cel putin 4 ore. Se trece prin hartie de filtru fina, se spala cu apa rece. Se calcineaza precipitatul la 1.050°C si se cantareste BaSO(4). 1.2. Determinarea ZnO Se evapora filtratele de la separarea BaSO(4), astfel incat sa se reduca volumul acestora la 200 mililitri. Se neutralizeaza cu amoniac in prezenta rosului metil si se adauga 20 mililitri de acid sulfuric N/10. Se aduce pH-ul la 2 (pH metru) prin adaugarea de acid sulfuric N/10 sau soda caustica N/10, dupa caz, si se precipita sulfura de zinc la rece prin trecerea unui curent de hidrogen sulfurat. Se lasa precipitatul sa sedimenteze 4 ore, apoi se colecteaza pe hartie de filtru fina. Se spala cu apa rece saturata cu hidrogen sulfurat. Se dizolva precipitatul de pe filtru prin turnarea a 25 mililitri de solutie 10% acid clorhidric fierbinte. Se spala filtrul cu apa fiarta pana se obtine un volum de aproximativ 150 mililitri. Se neutralizeaza cu amoniac in prezenta hartiei de turnesol, apoi se adauga unu-doua grame de urotropina solida pentru a aduce solutia la un pH de aproximativ 5. Se adauga cateva picaturi de solutie apoasa 0,5% xilenol-oranj proaspata si se titreaza cu o solutie de N/10 de Complexon III pana cand culoarea roz vireaza in culoarea galben-lamaie. 1.3. Determinarea K(2)O: prin precipitarea si cantarirea tetrafenilboratului de potasiu Procedeu: doua grame de sticla sunt atacate, dupa pisare si cernere, de 2 mililitri de HNO(3) concentrat, 15 mililitri de HCO(4), 25 mililitri de HF intr-un vas de platina pe baie de apa, apoi pe baie de nisip. Dupa degajarea unor vapori albi densi de acid percloric (se continua pana la uscare), se dizolva cu 20 de mililitri de apa fierbinte si 2-3 mililitri de acid clorhidric concentrat. Se transfera intr-un balon gradat de 200 mililitri si se completeaza volumul cu apa distilata. Reactivi: solutie 6% tetrafenilborat de sodiu: se dizolva 1,5 grame de reactiv in 250 mililitri de apa distilata. Se elimina opalescenta usoara ramasa prin adaugarea a un gram de hidroxid de aluminiu. Se agita 5 minute si se filtreaza, avandu-se grija sa se repete filtrarea primilor 20 de mililitri obtinuti. Solutia de spalare pentru precipitat: se prepara putina sare de potasiu prin precipitarea intr-o solutie de aproximativ 0,1 grame de KCl la 50 mililitri HCl N/10, in care se toarna, sub agitare, solutia de tetrafenilborat pana la incetarea precipitarii. Se filtreaza prin produs sinterizat. Se spala cu apa distilata. Se usuca intr-un desicator, la temperatura camerei. Se toarna apoi 20-30 miligrame din sarea rezultata in 250 mililitri de apa distilata. Se agita din cand in cand. Dupa 30 de minute se adauga 0,5-1 grame de hidroxid de aluminiu. Se agita pentru cateva minute. Se filtreaza. Modul de lucru: se ia o parte alicota de acid concentrat prin evaporare, care corespunde la aproximativ 10 miligrame de K(2)O. Se dilueaza pana la aproximativ 100 mililitri. Se adauga incet solutia de reactiv, aproximativ 10 mililitri, echivalentul a 5 miligrame estimate de K(2)O, sub agitare usoara. Se lasa sa se linisteasca maximum 15 minute, apoi se filtreaza printr-un creuzet sinterizat tarat, de porozitate 3 sau 4. Se spala cu solutie de spalare. Se usuca 30 de minute la temperatura de 120°C. Pentru K(2)O coeficientul de conversie este 0,13143. 1.4. Tolerante admise ± 0,1 din valoarea absoluta pentru fiecare determinare. Daca analiza da o valoare mai mica, ce se incadreaza in tolerantele admise, decat limitele fixate (30, 24 sau 10%), trebuie sa se ia media a cel putin 3 determinari. Daca media respectiva este mai mare sau egala cu 29,95, 23,95, respectiv 9,95, sticla trebuie sa fie acceptata in categoria corespunzatoare la 30, 24 si, respectiv, 10%. 2. Determinari fizice 2.1. Densitate Metoda balantei hidrostatice cu o precizie de ± 0,01. Se cantareste o mostra de cel putin 20 grame in aer si imersata in apa distilata, la temperatura de 20°C. 2.2. Indice de refractie Indicele de refractie se masoara pe refractometru cu o precizie de ± 0,001. 2.3. Microduritate Duritatea Vickers se masoara conform Standardului ASTM E 92-65 (revizuit in 1965), dar utilizandu-se o greutate de 50 de grame si luandu-se media a 15 determinari.
------------
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016