Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro

Trimite prin Yahoo Messenger pagina: ORDIN nr. 544 din 21 august 2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la metodele de prelevare si de analiza pentru tipurile de cazeina si cazeinati destinate consumului uman

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!

ORDIN nr. 544 din 21 august 2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la metodele de prelevare si de analiza pentru tipurile de cazeina si cazeinati destinate consumului uman

EMITENT: MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR, APELOR SI MEDIULUI
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 662 din 18 septembrie 2003

Comenteaza legea

Vazand Referatul de aprobare nr. 133.645 din 12 august 2003, întocmit de Direcţia generalã de implementare şi reglementare,
având în vedere prevederile <>art. 34 din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea producţiei, circulaţiei şi comercializãrii alimentelor, aprobatã cu modificãri prin <>Legea nr. 57/2002 ,
în temeiul <>Hotãrârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului şi al <>Hotãrârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sãnãtãţii,

ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor şi mediului şi ministrul sãnãtãţii emit urmãtorul ordin:

ART. 1
Se aproba Normele cu privire la metodele de prelevare şi de analiza pentru tipurile de cazeina şi cazeinati destinate consumului uman, prevãzute în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin.
ART. 2
Ministerul Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului şi Ministerul Sãnãtãţii, prin direcţiile pentru agricultura şi dezvoltare ruralã judeţene şi a municipiului Bucureşti, precum şi prin direcţiile de sãnãtate publica judeţene şi a municipiului Bucureşti, vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.
ART. 3
Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 90 de zile de la data publicãrii.

Ministrul agriculturii,
pãdurilor, apelor şi mediului,
Ilie Sarbu

Ministrul sãnãtãţii,
Mircea Beuran

ANEXA

NORME
cu privire la metodele de prelevare şi de analiza pentru tipurile de cazeina şi cazeinati destinate consumului uman

CAP. I
Dispoziţii generale

ART. 1
(1) Prezentele norme cuprind metode de prelevare şi de analiza pentru tipurile de cazeina şi cazeinati destinate consumului uman.
(2) Metodele de prelevare pentru analizele chimice ale tipurilor de cazeina şi cazeinati destinate consumului uman sunt recomandate şi descrise în anexa nr. 1A care face parte integrantã din prezentele norme.
(3) Metodele de analiza pentru tipurile de cazeina şi cazeinati destinate consumului uman sunt recomandate şi descrise în anexele nr. 1B şi nr. 1C care fac parte integrantã din prezentele norme.

CAP. II
Domenii de aplicare

ART. 2
Prezentele norme se referã la: cazeinele acide, cazeinele cheag şi cazeinati.

ANEXA 1A
--------
la norme
--------

I. Prevederi generale
1. Instrucţiuni administrative
1.1. Personalul
Prelevarea probelor va fi realizatã de o persoana calificatã autorizata dupã cum se specifica în prezentele norme.
1.2. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare proba luatã pentru uzul oficial va fi sigilatã la locul de unde s-au prelevat probele şi identificata conform prezentelor norme.
1.3. Probele duplicate
Cel puţin doua probe reprezentative echivalente vor fi pregãtite simultan pentru analiza.
Probele vor fi trimise la laborator cat de curând posibil dupã prelevare.
1.4. Raportul
Probele vor fi însoţite de un raport care poate fi stabilit conform legislaţiei statelor membre.
2. Echipamentele de prelevare a probelor
2.1. Specificaţii
Toate echipamentele de prelevare a probelor vor fi fãcute din material corespunzãtor de rezistenta adecvatã care sa nu modifice proba şi sa nu influenteze orice rezultat al examinãrii ulterioare şi care sa nu modifice proba în timpul procesului de prelevare a acesteia. Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil.
Toate suprafeţele vor fi netede şi fãrã fisuri, iar colturile vor fi rotunjite. Echipamentele de prelevare a probelor vor respecta cerinţele referitoare la fiecare produs pentru care este efectuatã prelevarea de probe.
3. Recipientele de prelevare a probelor
3.1. Specificaţii
Recipientele pentru probe şi sistemele de închidere vor fi fãcute din materiale în asa fel încât sa protejeze proba şi sa nu o modifice, modificare care ar putea influenta orice rezultat al analizei sau al examinãrii efectuate ulterior. Materialele corespunzãtoare cuprind sticla, câteva metale şi materiale plastice. Este preferabil ca recipientele sa fie opace. Dacã sunt transparente sau translucide, recipientele în care se afla un conţinut vor fi ţinute într-un loc intunecos.
Recipientele şi sistemele de închidere vor fi curate şi uscate. Forma şi capacitatea recipientelor vor fi corespunzãtoare cerinţelor stabilite pentru produsele din care urmeazã a fi prelevate probe.
Pot fi utilizate recipiente din material plastic de unica folosinta, recipiente din material plastic, laminate incluzând o folie de aluminiu sau pungi de plastic corespunzãtoare cu sisteme de închidere adecvate.
Alte recipiente în afarã de pungile de plastic vor fi bine închise fie cu un dop corespunzãtor sau un dop filetat din metal sau din material plastic având, dacã este cazul, o captuseala din material plastic etansa. Orice dop sau captuseala utilizate trebuie sa fie insolubile, neabsorbante şi impermeabile la grãsimi şi sa nu influenteze mirosul, aroma, proprietãţile sau compozitia probei.
Dopurile vor fi fãcute sau acoperite cu materiale neabsorbante, inodore.
4. Tehnica de prelevare a probei
Recipientul pentru probe va fi închis imediat dupã prelevarea probelor.
5. Depozitarea probelor
Temperaturile recomandate de depozitare a probelor pentru diferitele cazeine şi cazeinati nu vor depãşi 25°C.
6. Transportul probelor
Probele vor fi duse la laboratorul responsabil cu testarea cat de curând posibil (de preferat în 24 de ore de la prelevarea lor).
În timpul transferului, se vor lua precautii pentru prevenirea expunerii la mirosuri contaminante, expunerii la soare şi la temperaturi mai mari de 25°C.
II. Metoda - Prelevarea de probe de cazeine şi cazeinati comestibili
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda descrie prelevarea de probe pentru analizele chimice ale:
a) cazeinelor acide comestibile;
b) cazeinelor cheag comestibile;
c) cazeinatilor comestibili.
2. Echipamente
Vezi pct. 2 din prevederile generale.
2.1. Sonde
De lungime suficienta încât sa atinga fundul recipientului produsului. Sondele care respecta descrierea prezentatã în partea a III-a din aceasta anexa sunt corespunzãtoare.
2.2. Lingura de prelevat, spatula sau caus adanc
2.3. Recipiente pentru prelevarea probelor
Vezi pct. 3 din prevederile generale.
3. Procedura
3.1. Notiuni generale
Va fi acordatã atentie pentru a elimina absorbtia umiditatii în conţinutul recipientului în timpul sau anterior prelevarii probelor pentru analize. Recipientul care conţine produsul va fi reinchis cu grija dupã prelevarea probelor.
3.2. Procedura
3.2.1. Prelevarea probelor
Va fi luatã o proba nu mai mica de 200 grame. Sonda curata şi uscata va fi trecutã prin produs, dacã este cazul cu recipientul înclinat sau orizontal.
Canelul va fi orientat în jos, iar viteza de avansare a sondei va fi uniforma. Când sonda va atinge fundul recipientului, aceasta va fi rotita cu 180°, va fi scoasa, iar conţinutul va fi introdus în recipientul probei. Vor fi fãcute una sau mai multe prelevãri pentru a se obţine o proba nu mai mica de 200 grame. Recipientul ce conţine proba va fi închis imediat dupã ce s-a efectuat prelevarea probei. Prelevarea de probe de acest fel va fi efectuatã pe acelaşi lot.
3.2.2. Prelevarea probelor în cazul produselor ambalate în ambalaje de dimensiuni mici, destinate vânzãrii cu amãnuntul
Un ambalaj intact şi nedeschis poate reprezenta o proba. Pe cat posibil se vor lua unul sau mai multe ambalaje din acelaşi lot pentru a forma o proba de minimum 200 grame.
Dacã acest lucru nu este posibil, se utilizeazã alta metoda de constituire a unei probe reprezentative.
3.2.3. Pãstrarea, depozitarea şi transportul probei
Vezi pct. 5 şi 6 din prevederile generale.
III. Sonde pentru prelevarea probelor din cazeinele şi cazeinatii în vrac
1. Tipuri de sonde
Tipul A: lungã (vezi figura);
Tipul B: scurta (vezi figura).

NOTA C.T.C.E. PIATRA-NEAMT
--------------------------
Figura este prezentatã în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 662 din 18 septembrie 2003, pag. 8. - (A se vedea imaginea asociata).

2. Materiale
Lama şi tija vor fi din metal lustruit, de preferat oţel inoxidabil. Manerul tipului lung ar trebui sa fie din oţel inoxidabil. Sonda de tip scurt va avea un maner detasabil din lemn sau din material plastic, iar lama va fi prevãzutã cu un sistem de prindere tip baioneta.
3. Alcãtuirea
3.1. Forma, materialul şi finisarea vor fi în asa fel încât sa permitã curatarea cu usurinta a sondei.
3.2. Marginea iesita în afarã a lamei de tip A va fi suficient de ascutita încât sa poatã fi folositã pentru prelevare.
3.3. Varful lamei va fi suficient de ascutit încât sa permitã prelevarea probelor.
4. Dimensiuni principale
Sondele vor fi în conformitate cu dimensiunile date în tabelul de mai jos (supuse unei tolerante de 10%):


    în mm
 ┌─────────────────────────────────────────────┬──────────────┬───────────────┐
 │                                             │Tipul A - lung│Tipul B - scurt│
 ├─────────────────────────────────────────────┼──────────────┼───────────────┤
 │ Lungimea lamei                              │ 800          │ 400           │
 │ Grosimea lamei                              │ 1 pana la 2  │ 1 pana la 2   │
 │ Diametrul interior al lamei la vârf         │ 18           │ 32            │
 │ Diametrul interior al lamei la maner sau    │              │               │
 │ la tija                                     │ 22           │ 28            │
 │ Lãţimea canelului la vârf                   │ 4            │ 20            │
 │ Lãţimea canelului la maner sau la tija      │ 14           │ 14            │
 │                                             │              │               │
 └─────────────────────────────────────────────┴──────────────┴───────────────┘

5. Nota privind utilizarea sondelor
5.1. Sondele pot fi introduse vertical dacã exista mai putine particule care plutesc liber.
Sondele de tipul A se umplu complet prin rasucire şi apoi pot fi scoase vertical.
Sondele de tipul B sunt deja complet umplute în timpul prelevarii, dar trebuie scoase în poziţie oblica pentru a preveni pierderile din partea de jos.
5.2. În cazul în care sunt prezente particule ce plutesc liber, recipientele vor fi înclinate, sondele vor fi introduse aproape orizontal cu canelul în jos şi scoase cu canelul în sus.

ANEXA 1B
--------
la norme
--------

I. Prevederi generale
II. Determinarea umiditatii în:
a) cazeinele acide, utilizând metoda 1 descrisã în anexa nr. 1C;
b) cazeinele cheag, utilizând metoda 1 descrisã în anexa nr. 1C;
c) cazeinati, utilizând metoda 1 descrisã în anexa nr. 1C.
III. Determinarea conţinutului de proteine în:
a) cazeinele acide, utilizând metoda 2 descrisã în anexa nr. 1C;
b) cazeinele cheag, utilizând metoda 2 descrisã în anexa nr. 1C;
c) cazeinati, utilizând metoda 2 descrisã în anexa nr. 1C.
IV. Determinarea aciditatii libere în:
- cazeinele acide, utilizând metoda 3 descrisã în anexa nr. 1C.
V. Determinarea cenusii (incluzând P(2)O(5)) în:
a) cazeinele acide, utilizând metoda 4 descrisã în anexa nr. 1C;
b) cazeinele cheag, utilizând metoda 5 descrisã în anexa nr. 1C.
VI. Determinarea pH-ului în:
- cazeinati, utilizând metoda 6 descrisã în anexa nr. 1C.

ANEXA 1C
--------
la norme
--------

Prevederi generale
1. Pregãtirea probei de analiza
1.1. Generalitati
Masa probei prezentate laboratorului pentru analiza va fi de cel puţin 200 grame.
1.2. Pregãtirea probei pentru analiza în laborator
1.2.1. Se amesteca bine şi se sfarama cocoloasele din proba de laborator, prin agitare repetatã şi rãsturnarea recipientului, dacã este cazul dupã transferarea în totalitate a probei de laborator într-un recipient etans, de capacitate suficienta, de doua ori volumul probei, pentru a permite realizarea acestei operaţii.
1.2.2. Se transfera o cantitate reprezentativa din proba, de exemplu 50 grame de proba de laborator amestecata bine (pct. 1.2.1) într-o sita de testare (pct. 3.3).
1.2.3. Dacã o cantitate de 50 grame trece prin sita în întregime sau aproape în întregime (cel puţin 95% din greutate) (pct. 3.3), se utilizeazã pentru determinare proba pregatita conform pct. 1.2.1.
1.2.4. Altfel, se macina cantitatea de 50 grame utilizându-se dispozitivul de macinare (pct. 3.4) pana când va îndeplini criteriul de strecurare (pct. 1.2.3). Se transfera imediat toatã proba strecurata într-un recipient etans, de capacitate suficienta, de doua ori volumul probei, şi se amesteca bine prin agitare repetatã şi prin rasturnare. Pe parcursul acestor operaţii se vor lua mãsuri de precautie pentru a se evita orice fel de modificare în conţinutul de umiditate al produsului.
1.2.5. Dupã pregãtirea probei de testare orice metoda de determinare va fi continuatã cat de curând posibil.
1.3. Recipientele
Proba va fi pastrata întotdeauna într-un recipient etans la aer şi umiditate.
2. Reactivii
2.1. Apa
2.1.1. Acolo unde se menţioneazã apa pentru dizolvare, diluare sau spalare, va fi utilizata apa distilata sau apa demineralizata de puritate cel puţin echivalenta.
2.1.2. Acolo unde se face referire la "dizolvare" sau "diluare" fãrã vreo alta indicaţie, se înţelege "dizolvare în apa" sau "diluare în apa".
2.2. Reactivi chimici
Toţi reactivii chimici utilizaţi vor fi de calitatea reactivilor recunoscuţi analitic, cu excepţia cazurilor în care se fac alte precizãri.
3. Echipamentele
3.1. Lista de echipamente
Lista de echipamente conţine doar acele aparate cu o utilizare specializatã şi aparatele cu anumite specificaţii.
3.2. Balanţa analitica
Prin balanţa analitica se înţelege o balanţa care poate sa cantareasca cu o precizie de cel puţin 0,1 mg.
3.3. Sita de testare
Sitele de testare ce urmeazã a fi utilizate trebuie sa fie prevãzute cu un capac, sa aibã diametrul de 200 mm, sa fie fãcute din tesatura de sarma cu o mãrime a gaurii nominale de 500 æm. Toleranţele gaurii şi diametrele sarmei permise sunt cele date în ISO 3310/1. (Site de testare - Cerinţe tehnice şi testare - partea 1: Reţea de sarma de metal. ISO 3310/1-1975).
Sitele trebuie sa fie prevãzute cu un colector.
3.4. Dispozitivul de macinare
Pentru macinarea probei de laborator (pct. 1.2.4), dacã este cazul, fãrã dezvoltarea de caldura exagerata şi fãrã pierdere sau absorbţie de umiditate, nu va fi utilizata o moara cu ciocane.
4. Exprimarea rezultatelor
4.1. Rezultatele
Rezultatul prezentat în raportul analitic va fi valoarea medie obţinutã din doua determinãri care îndeplinesc criteriul de repetabilitate pentru acea metoda.
4.2. Calcularea procentajului
Cu excepţia cazului unde se fac alte precizãri, rezultatul va fi calculat ca procent raportat la masa probei.
5. Raportul testului
Raportul testului va identifica metoda de analiza utilizata, precum şi rezultatele obţinute. În plus, acesta va preciza toate detaliile privind procedura, nespecificate în metoda de analiza sau care sunt opţionale, precum şi orice situaţie care ar putea influenta rezultatele obţinute. Raportul testului va furniza toate informaţiile necesare pentru completa identificare a probei.

METODA 1
Determinarea conţinutului de umiditate
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de umiditate în:
a) cazeinele acide;
b) cazeinele cheag;
c) cazeinati.
2. Definitie
Conţinutul de umiditate al cazeinelor şi cazeinatilor: pierderea de masa, asa cum este determinata prin metoda 1.
3. Principiul
Masa reziduala a unei cantitãţi de testare este determinata dupã uscarea la presiunea atmosferica într-o etuva la 102°C ± 1°C pana se ajunge la o masa constanta. Pierderea de masa este calculatã ca procent raportat la masa probei.
4. Aparatura
4.1. Balanţa analitica
4.2. Platanele sunt cu fundul plat din material anticoroziv în condiţii de testare, de exemplu nichel, aluminiu, oţel inoxidabil sau sticla. Platanele trebuie sa aibã capace care sa se potriveasca bine, dar care sa poatã fi indepartate cu usurinta. Dimensiunile corespunzãtoare sunt: diametrul de la 60 la 80 mm şi adâncimea de circa 25 mm.
4.3. Etuva electrica termoreglabila cu ventilator cu termostat de reglare a temperaturii (la 102°C ± 1°C). Temperatura ar trebui sa fie uniforma în etuva.
4.4. Exsicatorul ce conţine gel de siliciu proaspãt activat cu un indicator higrometric sau un echivalent deshidratant.
4.5. Dispozitive corespunzãtoare de manevrare a platanelor, de exemplu cleste de laborator.
5. Procedura
5.1. Procedura probei de testare
Asa cum s-a prezentat la pct. 1.2 din prevederile generale.
5.2. Pregãtirea platanului
5.2.1. Se incalzesc platanul descoperit şi capacul acestuia (pct. 4.2) în etuva (pct. 4.3), reglata la temperatura de 102°C ± 1°C, timp de cel puţin o ora.
5.2.2. Se acoperã platanul cu capacul, se transfera în exsicator (pct. 4.4), se lasa sa se raceasca la temperatura incaperii în care se face cantarirea şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg [m(0)].
5.3. Cantitatea de testare
Se introduc 3 pana la 5 grame din proba de testare (pct. 5.1) în platan, se acoperã cu capacul şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg [m(1)].
5.4. Determinarea
5.4.1. Se descoperã platanul şi se introduce o data cu capacul sau în etuva (pct. 4.3), reglata la 102°C ± 1°C, timp de 4 ore.
5.4.2. Se repune capacul pe platan, se transfera în exsicator, se lasa sa se raceasca la temperatura camerei în care se efectueazã cantarirea şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
5.4.3. Se descoperã platanul şi se incalzeste din nou o data cu capacul sau în etuva timp de o ora. Apoi se repeta operatia prevãzutã la pct. 5.4.2.
5.4.4. Dacã masa obţinutã conform pct. 5.4.3 este mai mica decât masa obţinutã conform pct. 5.4.2 cu mai mult de 1 mg, se repeta operatia prevãzutã la pct. 5.4.3.
Dacã are loc o creştere a masei, se utilizeazã cea mai mica masa înregistratã în calcule (vezi pct. 6.1).
Greutatea finala înregistratã va fi m(2) g. Durata totalã de tratare nu va depãşi în mod normal 6 ore.
6. Exprimarea rezultatelor
6.1. Metoda de calcul
Pierderea de masa la uscarea probei, exprimatã ca procent raportat la masa, este data de formula:
m(1) - m(2)
----------- x 100,
m(1) - m(0)
în care:
m(0) = masa în grame a platanului şi a capacului sau dupã procesul pct. 5.2.;
m(1) = masa în grame a platanului, a capacului sau şi a cantitãţii de testare înainte de uscare (procesul pct. 5.3);
m(2) = masa în grame a platanului, capacului sau şi a cantitãţii de testare dupã procesul de uscare (procesul pct. 5.4.3 sau 5.4.4).
A se calcula pierderea la uscare cu o precizie de aproape 0,01%.
6.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,1 g de umiditate pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazurile în care se efectueazã metoda.

METODA 2
Determinarea conţinutului de proteine
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de proteine al:
a) cazeinelor acide;
b) cazeinelor cheag;
c) cazeinatilor,
cu excepţia celor care conţin cazeinat de amoniu sau alţi compuşi care conţin azot neproteic.
2. Definitie
Conţinutul de proteine: conţinutul de azot, asa cum a fost determinat prin metoda specificatã şi apoi inmultit cu 6,38 şi exprimat ca procent raportat la masa.
3. Principiul
O cantitate de testare este mineralizata cu un amestec de sulfat de potasiu şi acid sulfuric în prezenta sulfatului de cupru (II) având funcţie de catalizator, pentru a transforma azotul organic în azot amoniacal. Amoniacul este distilat şi absorbit în soluţia de acid boric şi apoi titrat cu soluţie standard de acid clorhidric. Conţinutul de azot este transformat în conţinut de proteine prin înmulţirea cu 6,38.
4. Reactivi
4.1. Acid sulfuric concentrat, P(20) 1,84 g/ml
4.2. Sulfat de potasiu anhidru [K(2)SO(4)]
4.3. Sulfat de cupru pentahidratat (II) [CuSO(4)5H(2)O]
4.4. Zaharoza [C(12)H(22)O(11)]
4.5. Acid boric, soluţie 40 g/l
4.6. Hidroxid de sodiu, soluţie apoasa concentrata 30% (m/m) fãrã carbonat
4.7. Acid clorhidric, 0,1 mol/l
4.8. Indicator mixt. Se amesteca volume egale de soluţie 2g/l de roşu de metil în alcool etilic minimum 95% (V/V) şi o soluţie de 1 g/l albastru de metilen în alcool etilic minimum 95% (V/V).
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Balon Kjeldahl, capacitate de 500 ml
5.3. Aparatul de mineralizare pentru menţinerea balonului Kjeldahl (pct. 5.2) într-o poziţie inclinata şi cu un dispozitiv de încãlzire care nu va incalzi partea balonului de deasupra suprafeţei conţinutului de lichid
5.4. Refrigerent cu teava interioarã dreapta
5.5. Teava de evacuare cu bulb de siguranta conectat la partea de jos a refrigerentului (pct. 5.4) printr-o imbinare cu sticla slefuita sau un furtun din cauciuc. Dacã se utilizeazã furtunul din cauciuc, capetele de sticla trebuie sa fie unul lângã altul.
5.6. Deflecmator conectat la balonul Kjeldahl (pct. 5.2) şi la refrigerent (pct. 5.4) printr-un dop din cauciuc etans, flexibil sau alte dopuri corespunzãtoare
5.7. Balon conic, capacitate de 500 ml
5.8. Cilindri gradati, de capacitãţi de 50 ml şi 100 ml
5.9. Biureta de capacitate de 50 ml, gradata de 0,1 ml
5.10. Mijloace auxiliare de fierbere:
5.10.1. pentru mineralizare: bucãţi mici de portelan dur sau de granule de sticla;
5.10.2. pentru distilare: bucãţi de piatra ponce proaspãt, calcinata
6. Procedura
6.1. Pregãtirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Testarea prezentei azotului amoniacal
Dacã se banuieste prezenta cazeinatului de amoniu sau a altor componente ale amoniului, se realizeazã urmãtorul test. Se adauga 1 gram din proba într-un balon conic mic cu 10 ml de apa şi 100 mg de oxid de magneziu. Se clateste de orice urma de oxid de magneziu aderent la pereţi şi se închide balonul cu un dop de pluta, introducând o bucata de hârtie de turnesol roşie între dop şi gatul balonului. Se amesteca conţinutul balonului cu grija şi se incalzeste balonul într-o baie de apa la o temperatura de 60° pana la 65°C. Dacã hârtia de turnesol se coloreaza în albastru în termen de 15 minute, se semnaleaza prezenta amoniacului şi metoda nu este aplicabilã (vezi pct. 1).
6.3. Test blanc
O data cu determinarea conţinutului de azot al probei se face o proba blanc utilizându-se 0,5 grame de zaharoza (pct. 4.4) în locul cantitãţii de testare, utilizându-se aceeaşi aparatura, aceleaşi cantitãţi de reactanti şi aceeaşi procedura descrisã la pct. 6.5. Dacã titrarea în proba blanc depãşeşte 0,5 ml acid 0,1 mol/l, reactivii vor fi verificaţi, iar reactivul sau reactivii impuri vor fi purificati ori înlocuiţi.
6.4. Cantitatea de testare
Se introduc în balonul Kjeldahl (pct. 5.2) 0,3 pana la 0,4 grame din cantitatea de testare (pct. 6.1) cantarita cu o precizie de aproape 0,1 mg.
6.5. Determinarea
6.5.1. Se transfera în balon câteva bucãţi de portelan sau câteva granule de sticla (pct. 5.10.1) şi circa 10 grame de sulfat de potasiu anhidru (pct. 4.2).
Se adauga 0,2 grame de sulfat de cupru (II) (pct. 4.3) şi se spala gatul balonului cu putina apa. Se adauga 20 ml de acid sulfuric concentrat (pct. 4.1). Se amesteca conţinutul balonului.
Se incalzeste uşor pe aparatul de mineralizare (pct. 5.3) pana înceteazã spumarea, se fierbe uşor pana ce soluţia devine clara şi de culoare verde-albastrui deschis persistent. În timpul încãlzirii se agita din când în când balonul.
Se continua fierberea reglandu-se caldura astfel încât sa condenseze vaporii la mijlocul gatului balonului. Se continua încãlzirea timp de 90 de minute, evitandu-se supraincalzirea localã.
Se permite racirea la temperatura incaperii. Se adauga cu grija circa 200 ml apa şi câteva bucãţi de piatra ponce (pct. 5.10.2). Se amesteca şi se raceste din nou.
6.5.2. Se transfera în balonul conic (pct. 5.7) 50 ml soluţie de acid boric (pct. 4.5) şi patru picaturi de indicator (pct. 4.8). Se amesteca. Se amplaseaza balonul conic sub refrigerent (pct. 5.4) astfel încât varful tubului de evacuare (pct. 5.5) sa fie scufundat în soluţie de acid boric. Utilizându-se un cilindru gradat (pct. 5.8), se adauga în balonul Kjeldahl 80 ml soluţie de hidroxid de sodiu (pct. 4.6). În timpul acestei operaţii se tine balonul în poziţie inclinata astfel încât soluţia de hidroxid de sodiu sa curgã în partea de jos a balonului, formând un strat inferior.
Se conecteaza imediat balonul Kjeldahl la refrigerent prin intermediul deflecmatorului (pct. 5.6).
Se roteste uşor balonul Kjeldahl pentru a amesteca conţinutul sau. Se fierbe uşor la început, evitand orice fel de spumare. Se continua distilarea astfel încât 150 ml din soluţia distilata sunt colectati în aproximativ 30 de minute. Soluţia distilata ar trebui sa aibã o temperatura sub 25°C. La circa 2 minute înainte de sfârşitul distilarii, se coboarã balonul conic, astfel încât varful tubului de evacuare sa nu mai fie scufundat în soluţia acida, şi se clateste varful cu putina apa. Se opreşte încãlzirea, se indeparteaza tubul de evacuare şi se clatesc pereţii sãi interiori şi exteriori cu putina apa, colectand apele de spalare în balonul conic.
6.5.3. Se titreaza soluţia distilata în balonul conic, utilizându-se soluţia standard volumetrica de acid clorhidric (pct. 4.7).
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Formula şi metoda de calcul
Conţinutul de proteine al probei, exprimat ca procent raportat la masa, este dat de formula:
[V(1)-V(2)] x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 [V(1)-V(2)] x T
--------------------------------- = ---------------------
m x 1.000 m
în care:
V(1) = volumul în mililitri al soluţiei standard volumetrice de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizata la determinare (pct. 6.5);
V(2) = volumul în mililitri al soluţiei volumetrice standard de acid clorhidric (pct. 4.7), utilizata în testul blanc (6.3);
T = concentratia soluţiei volumetrice standard a soluţiei de acid clorhidric (pct. 4.7) în mol/l;
m = masa în grame a cantitãţii de testare.
Se calculeazã conţinutul de proteine cu o precizie de aproape 0,1%.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida ale aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,5 grame de proteine pe 100 grame de produs.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda sa fie corect aplicatã.

METODA 3
Determinarea aciditatii libere
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina aciditatea libera a cazeinelor acide.
2. Definitie
Aciditatea libera a cazeinelor acide: volumul în mililitri al unei soluţii standard de hidroxid de sodiu de 0,1 mol/l, necesarã pentru neutralizarea unui extract apos dintr-un gram de produs.
3. Principiul
Se obţine un extract apos al probei la 60°C şi se filtreaza. Soluţia filtrata este titrata cu hidroxid de sodiu standard, utilizându-se indicatorul fenolftaleina.
4. Reactivi
Orice tip de apa utilizata în metoda sau la pregãtirea reactivilor va fi fãrã dioxid de carbon, fierband-o 10 minute înainte de utilizare.
4.1. Soluţia de hidroxid de sodiu: 0,1 mol/l
4.2. Soluţia indicator: fenolftaleina, 10 g/l în etanol (95% V/V), utilizata ca indicator.
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Balon conic de capacitate de 500 ml, prevãzut cu dop rodat.
5.3. Pipeta marcata cu capacitatea de 100 ml
5.4. Pipeta corespunzãtoare pentru mãsurarea a 0,5 ml din soluţia indicator (pct. 4.2)
5.5. Balon conic de capacitate de 250 ml
5.6. Cilindru de mãsurare de capacitate de 250 ml
5.7. Biureta gradata de 0,1 ml
5.8. Baie de apa care se poate regla la o temperatura de 60°C ± 2°C
5.9. Filtru corespunzãtor.
6. Procedura
6.1. Pregãtirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Cantitatea de testare
Se cantaresc aproximativ 10 grame din proba de testare (pct. 6.1), cu o precizie de aproape 10 mg, şi se transfera în balonul conic (pct. 5.2).
6.3. Determinarea
Utilizându-se cilindrul de mãsurare de 250 ml (pct. 5.6), se adauga 200 ml apa proaspãt fiarta şi racita, incalzita anterior la 60°C, peste proba de analizat. Se închide balonul, se amesteca prin rotire şi se asaza în baia de apa la 60°C (pct. 5.8), timp de 30 de minute. Se agita balonul la intervale de circa 10 minute.
Se filtreaza, se raceste substanta filtrata la aproximativ 20°C. Aceasta trebuie sa fie limpede.
Se transfera 100 ml din substanta filtrata, racita în balonul conic (pct. 5.5), utilizându-se pipeta (pct. 5.3). Se adauga 0,5 ml soluţie indicator fenolftaleina (pct. 4.2), utilizându-se pipeta (pct. 5.4). Se titreaza cu soluţia volumetrica standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) pana la apariţia unei culori roz pal ce persista pentru cel puţin 30 de secunde. Se determina şi se înregistreazã volumul utilizat, cu o precizie de aproape 0,01 ml.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Formula şi metoda de calcul
Aciditatea libera a cazeinei acide este data de formula:
20 x V x T
---------- ,
m
în care:
V = volumul în mililitri al soluţiei volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) utilizate;
T = concentratia soluţiei volumetrice standard de hidroxid de sodiu (pct. 4.1) în mol/l;
m = masa în grame a cantitãţii de testare.
Se calculeazã aciditatea libera cu o precizie de pana la doua zecimale.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,02 ml din hidroxidul de sodiu 0,1 mol/l pe 1 gram de produs.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda sa fie desfasurata corect.

METODA 4
Determinarea cenusii
(inclusiv P(2)O(5))
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)) al cazeinelor acide.
2. Definitie
Conţinutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)): conţinutul de cenusa asa cum a fost determinat prin metoda specificatã.
3. Principiul
O cantitate din proba este calcinata la 825°C ± 25°C în prezenta acetatului de magneziu pentru a calcina tot fosforul de origine organicã. Cenusa finala este calculatã dupã cantarirea reziduului rezultat din proba analizata, din care se scade masa cenusii ce provine din acetatul de magneziu.
4. Reactivi
4.1. Soluţia de acetat de magneziu tetrahidrat, 120 g/l. Se dizolva 120 grame de acetat de magneziu tetrahidrat (Mg [CH(3)CO(2)](2) 4 H(2)O) în apa şi se completeazã pana la un litru.
5. Aparatura
5.1. Balanţa analitica
5.2. Pipeta marcata, 5 ml
5.3. Platane de siliciu sau platina cu diametrul de circa 70 mm şi adâncimea de 25 pana la 50 mm
5.4. Etuva de uscare care poate fi reglata la 102°C±1°C
5.5. Cuptor electric ce poate fi reglat la 825°C ± 25°C
5.6. Baia de apa de fierbere
5.7. Exsicator ce conţine silicagel proaspãt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.
6. Procedura
6.1. Pregãtirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Pregãtirea platanelor
Se incalzesc doua platane (A,B) (pct. 5.3) într-un cuptor electric (pct. 5.5), reglat la 825°C ± 25°C, timp de 30 de minute. Se lasa ca platanele sa se raceasca într-o anumitã mãsura şi apoi se asaza în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei unde se face cantarirea şi se cantaresc cu o precizie de aproape 0,1 mg.
6.3. Cantitatea de testare
Se cantaresc cu o precizie de aproape 0,1 mg aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 6.1) direct în unul dintre platanele pregãtite (A).
6.4. Determinarea
Utilizându-se pipeta (pct. 5.2), se adauga în platanul A exact 5 ml soluţie acetat de magneziu (pct. 4.1), astfel încât sa fie udata toatã cantitatea de testare, şi se lasa timp de 20 de minute.
În celãlalt platan pregãtit (B) se adauga cu pipeta (pct. 5.2) exact 5 ml soluţie de acetat de magneziu (pct. 4.1).
Se evapora conţinutul ambelor platane (A şi B) pana la deshidratare în baia de apa de fierbere (pct. 5.6).
Se amplaseaza ambele platane în etuva (pct. 5.4) reglata la o temperatura de 102°C ± 1°C, timp de 30 de minute.
Se incalzesc platanul A şi conţinutul acestuia la flacara mica, la o plita electrica sau la o lampa cu infrarosu, pana când cantitatea de testare este complet carbonizata, avându-se grija sa nu ia foc.
Se transfera ambele platane (A şi B) în cuptorul electric (pct. 5.5) reglat la temperatura 825°C ± 25°C şi se incalzeste timp de cel puţin o ora, pana la disparitia în totalitate a carbonului din platanul A. Se lasa sa se raceasca într-o anumitã mãsura ambele platane şi apoi se asaza în exsicator (pct. 5.7) la temperatura camerei în care se face cantarirea şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
Se repeta operaţiile de încãlzire timp de aproximativ 30 de minute în cuptorul electric (pct. 5.5), se raceste şi se cantareste pana când masa rãmâne constanta, cu o abatere de 1 mg, sau începe sa creascã. Se înregistreazã masa minima.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Metoda de calcul
Conţinutul de cenusa, inclusiv P(2)O(5), dintr-o proba, exprimat ca procentaj raportat la masa, este dat de formula:
[m(1) - m(2)] - [m(3) - m(4)]
----------------------------- x 100,
m(0)
în care:
m(0) = masa în grame a cantitãţii de testare;
m(1) = masa în grame a platanului A şi a reziduului;
m(2) = masa în grame a platanului A pregãtit;
m(3) = masa în grame a platanului B şi a reziduului;
m(4) = masa în grame a platanului B pregãtit.
Se calculeazã rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01%.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa rezultatelor determinarilor efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,1 grame pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda sa fie efectuatã corect.

METODA 5
Determinarea cenusii
(inclusiv P(2)O(5))
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina conţinutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)) al cazeinei cheag.
2. Definitie
Conţinutul de cenusa (inclusiv P(2)O(5)): conţinutul de cenusa asa cum a fost determinat prin metoda specificatã.
3. Principiul
O cantitate din proba este calcinata la 825°C ± 25°C pana se ajunge la masa constanta. Reziduul este determinat prin cantarire şi calculat ca procentaj raportat la masa probei.
4. Aparatura
4.1. Balanţa analitica
4.2. Platan de siliciu sau platina cu diametrul de circa 70 mm şi adancime de 25 pana la 50 mm.
4.3. Cuptor electric cu circularea aerului, ce poate fi reglat la 825°C ± 25°C.
4.4. Exsicator ce conţine silicagel proaspãt activat cu un indicator higrometric sau un deshidratant echivalent.
5. Procedura
5.1. Pregãtirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
5.2. Pregãtirea platanului
Se incalzeste platanul (pct. 4.2) într-un cuptor electric (pct. 4.3), reglat la 825°C ± 25°C, timp de 30 de minute. Se lasa platanul sa se raceasca într-o anumitã mãsura şi apoi se asaza în exsicator (pct. 4.4) pana se ajunge la temperatura camerei în care se face cantarirea şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
5.3. Cantitatea de testare
Se cantaresc aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 5.1), cu o precizie de aproape 0,1 mg, direct în platanul pregãtit.
5.4. Determinarea
Se incalzesc platanul şi conţinutul acestuia la flacara mica, la o plita electrica sau la o lampa cu infrarosu, pana când cantitatea de testare este complet carbonizata, avându-se grija sa nu ia foc.
Se transfera platanul în cuptorul electric (pct. 4.3) reglat la temperatura de 825°C ± 25°C şi se incalzeste timp de cel puţin o ora, pana la disparitia în totalitate a carbonului din platan. Se lasa platanul sa se raceasca într-o anumitã mãsura şi apoi se asaza în exsicator (pct. 4.4) pana se ajunge la temperatura camerei în care se face cantarirea şi se cantareste cu o precizie de aproape 0,1 mg.
Se repeta operaţiile de încãlzire, timp de aproximativ 30 de minute, în cuptorul electric (pct. 4.3), se raceste şi se cantareste pana când masa rãmâne constanta, cu o abatere de 1 mg, sau începe sa creascã. Se înregistreazã masa minima.
6. Exprimarea rezultatelor
6.1. Metoda de calcul şi formula
Conţinutul de cenusa al probei, inclusiv P(2)O(5), exprimat ca procent raportat la masa, este dat de formula:
m(1) - m(2)
----------- x 100,
m(0)
în care:
m(0) = masa în grame a cantitãţii de testare;
m(1) = masa în grame a platanului şi a reziduului;
m(2) = masa în grame a platanului pregãtit.
Se calculeazã rezultatul final cu o precizie de aproape 0,01 %.
6.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,15 grame de cenusa pe 100 grame de produs.
Intervalul de repetabilitate ar trebui realizat în 95 % din cazuri pentru ca metoda sa fie efectuatã corect.

METODA 6
Determinarea pH-ului
1. Obiectul şi domeniul de aplicare
Aceasta metoda determina pH-ul cazeinatilor.
2. Definitie
pH-ul cazeinatilor: pH-ul la 20°C al unei soluţii apoase de cazeinati, asa cum a fost determinat prin metoda specificatã.
3. Principiul
Determinarea electrometrica a pH-ului unei soluţii apoase de cazeinati, utilizându-se un aparat de mãsurare a pH-ului.
4. Reactivi
Orice tip de apa utilizat la pregãtirea reactantilor sau în procedura prevãzutã la pct. 6 va fi o apa recent distilata care a fost protejata de absorbtia de dioxid de carbon.
Soluţii-tampon pentru calibrarea dispozitivului de mãsurare a pH-ului (pct. 5.2)
Doua soluţii-tampon standard cu valorile pH-ului la 20°C ce sunt cunoscute cu aproximare de doua zecimale şi care vor delimita valoarea pH-ului probei în cadrul testului, de exemplu soluţia-tampon de ftalat cu pH-ul aproximativ 4 şi soluţia-tampon borax cu pH-ul aproximativ 9.
5. Aparatura
5.1. Balanţa cu precizia de 0,1 grame
5.2. Un pH-metru cu o sensibilitate de 0,05 unitãţi pH, cu un electrod calibrat corespunzãtor, de exemplu electrod de sticla şi un calomel sau alt electrod de referinta
5.3. Termometru cu exactitate de 0,5°C
5.4. Balon conic cu capacitatea de 100 ml prevãzut cu dop rodat
5.5. Pahar de laborator cu capacitatea de 50 ml
5.6. Mixer
5.7. Pahar de laborator pentru mixerul (pct. 5.6) cu o capacitate de cel puţin 250 ml.
6. Procedura
6.1. Pregãtirea probei de testare
Asa cum s-a descris la pct. 1.2 din prevederile generale.
6.2. Determinarea
6.2.1. Etalonarea pH-metrului
Se regleaza temperatura soluţiilor-tampon (pct. 4.1) la 20°C şi se etaloneaza pH-metrul conform instrucţiunilor de fabricaţie.

NOTA:
1. Etalonarea trebuie realizatã în timp ce baloanele sunt aşezate timp de 20 de minute (pct. 6.2.2).
2. Dacã se testeaza o serie de probe, se verifica etalonarea pH-metrului cu una sau mai multe dintre soluţiile-tampon standard, fiecare cel puţin 30 de minute.

6.2.2. Pregãtirea soluţiei de testare
Se transfera în paharul de laborator (pct. 5.7) 95 ml apa, se adauga 5 grame din proba de testare (pct. 6.1) şi se amesteca cu mixerul (pct. 5.6) timp de 30 de secunde.
Se lasa sa stea timp de 20 de minute la o temperatura de circa 20°C, acoperit cu o sticla de ceas.
6.2.3. Mãsurarea pH-ului
6.2.3.1. Se toarna 20 ml soluţie în paharul de laborator (pct. 5.5) şi se determina imediat pH-ul acestui lichid, utilizându-se pH-metrul (pct. 5.2) dupã ce s-a clatit cu grija electrodul de sticla cu apa.
6.2.3.2. Se mãsoarã pH-ul.
7. Exprimarea rezultatelor
7.1. Înregistrarea pH-ului
Se înregistreazã, ca pH al soluţiei apoase de cazeinati, valoarea cititã pe cadranul pH-metrului, cu cel puţin doua zecimale.
7.2. Repetabilitatea
Diferenţa dintre rezultatele a doua determinãri efectuate simultan sau în succesiune rapida asupra aceleiaşi probe, de cãtre acelaşi analist, în aceleaşi condiţii, nu va depãşi 0,05 unitãţi pH.
Acest interval de repetabilitate ar trebui realizat în 95% din cazuri pentru ca metoda sa fie efectuatã corect.

-------

Newsletter GRATUIT

Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Ordin, Ministerul Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, ORDIN nr. 544 din 21 august 2003

Comentarii

Fii primul care comenteaza.

MonitorulJuridic.ro este un proiect:

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"