Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina: NORMA SANITAR VETERINARA din 23 decembrie 2004 si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala*) Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

NORMA SANITAR VETERINARA din 23 decembrie 2004 si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala*)

EMITENT: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 107 bis din 2 februarie 2005
Comenteaza legea
---------
*) Aprobatã prin <>Ordinul nr. 141 din 23 decembrie 2004 , publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 107 din 02 februarie 2005


CAP. 1
Dispoziţii generale

ART. 1.
În sensul prezentei norme, contaminant reprezintã orice substanţã care nu se adaugã în mod intenţionat alimentelor, prezentã în acestea ca rezultat al producţiei (inclusiv activitãţile privind creşterea plantelor, creştşrea animalelor şi medicina veterinarã), fabricaţiei, prelucrãrii, preparãrii, tratamentelor, împachetãrii, ambalãrii, transportului sau manipulãrii acestora ori ca rezultat al contaminãrii mediului înconjurãtor. Materiile strãine, cum ar fi fragmentele de insecte, pãrul de animale etc., nu sunt incluse în aceastã definiţie.
ART. 2
(1) Se interzice punerea pe piaţã a alimentelor care conţin un contaminant într-o cantitate inacceptabilã din punct de vedere al sãnãtãţii publice şi în special pe plan toxicologic.
(2) Nivelul contaminanţilor se menţine cât mai scãzut prin aplicarea de bune practici în timpul tuturor etapelor menţionate la art. 1.
ART. 3
Comercializarea alimentelor care respectã prevederile prezentei norme nu poate fi interzisã, restrânsã sau împiedicatã din motive legate de nivelul de contaminare.

CAP. II
Limite maxime ale anumitor contaminanţi prezenţi în diferite alimente

ART. 4
Limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi prezenţi în diferite produse alimentare sunt enumerate în anexa nr. I la prezenta normã sanitarã veterinarã şi pentru siguranţa alimentelor.
ART. 5
(1) a) în urma punerii pe piaţã a produselor indicate în Anexa nr. I, acestea nu trebuie sã conţinã niveluri de contaminanţi mai mari decât cele specificate în aceasta.
b) Limitele maxime de aflatoxine prevãzute pentru produsele stabilite la pct. 2.1.1.1 şi 2.1.2.1 din anexa nr. I sunt de asemenea aplicabile la produsele obţinute din prelucrarea acestora, ţinând seama cã nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse procesate.
c) Pentru produsele lactate deshidratate, prelucrate sau compuse din mai multe ingrediente, limita maximã aplicabilã se stabileşte ca fiind cea de la pct. 2.1.3 din anexa nr. I, pentru lapte, luând în considerare concentrarea datoratã procesului de uscare, din prelucrarea acestor produse lactate, sau concentraţia lor în ingredientele care provin din lapte, ţinând seama cã nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse lactate uscate, prelucrate sau compuse.
(2) Cu privire la produsele menţionate la pct. 2.1 din anexa nr. I sunt interzise urmãtoarele:
a) amestecul produselor care respectã limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele care depãşesc aceste limite maxime sau amestecul produselor supuse metodei sortãrii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în produsele alimentare;
b) utilizarea produselor care nu respectã limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1, 2.1.2.1 şi 2.1.3 din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare;
c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice
(3) Arahidele, fructele în coajã şi fructele uscate care nu respectã limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 din anexa nr. I şi cerealele care nu respectã limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1 din aceeaşi anexã pot fi plasate pe piaţã, cu condiţia ca:
a) aceste produse:
- sã nu fie destinate consumului uman direct sau utilizãrii ca ingrediente în produsele alimentare;
- sã respecte limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2 din anexa nr. I pentru arahide şi la pct. 2.1.1.3 din aceeaşi anexã pentru fructe în coajã şi fructe uscate;
- sã fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice şi, dupã acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 şi 2.1.2.1 din anexa nr. I sã nu fie depãşite şi acest tratament sã nu genereze alte reziduuri nocive;
b) destinaţia acestor produse se evidenţiazã clar prin etichetarea care conţine indicaţia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele alimentare".

CAP. III
Metode de prelevare a probelor şi metode de analizã utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanţi din produsele alimentare

ART. 6
Prelevarea, pregãtirea probelor şi criteriile de performanţã pentru metodele de analizã utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine la produsele din anexa nr. l, Secţiunea 2, punctul 2.1. se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta normã sanitarã veterinarã şi pentru siguranţa alimentelor.
ART. 7
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxinã A la produsele de la pct. 2.2.1, 2.2.2 şi 2.2.3 enumerate în Secţiunea 2 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III.
ART. 8
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxinã A la produsele de la pct. 2.2.4 şi 2.2.5 enumerate în Secţiunea 2 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III.
ART. 9
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulinã la produsele de la pct, 2.3.1, 2.3.2., 2.3.3. şi 2.3.4 enumerate în Secţiunea 2 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV.
ART. 10
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu şi mercur la produsele de la pct. 3.1, 3.2 şi 3.3 enumerate în Secţiunea 3 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V.
ART. 11
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD) la produsele de la pct. 4.1 şi 4.2 enumerate în Secţiunea 4 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V.
ART. 12
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxinã şi dioxine similare la produsele de la pct. 5.1, 5.2, 5.3, 5.4 şi 5.5 enumerate în Secţiunea 5 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI.
ART. 13
Prelevarea, pregãtirea probelor şi analiza de referinţã utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele de la pct. 1,2 şi 3 enumerate în Secţiunea 6 se efectueazã în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VII.
ART. 14
Anexele I-VII fac parte integranta din prezenta normã.


ANEXA I
la norma sanitarã veterinarã


Nivelurile maxime pentru anumiţi contaminanţi în produsele alimentare

Secţiunea 1: Nitraţi


┌──────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────────┐
│                                  │                 Nivelul maxim            │
│           Produsul               │                 (mg NO(3)/kg)            │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┬────────┤
│Spanac proaspãt*1) (Spinacia      │Recoltat între 1 noiembrie şi 31 │ 3000   │
│oleracea)                         │martie                           │        │
│                                  ├─────────────────────────────────┼────────┤
│                                  │Recoltat între 1 aprilie şi 31   │ 2500   │
│                                  │octombrie                        │        │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│1.2. Spanac conservat, îngheţat   │                                 │ 2000   │
│sau congelat                      │                                 │        │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│1.3. Salatã proaspãtã (Lactuca    │Recoltatã între 1 octombrie şi   │        │
│sativa L.) (salatã crescutã în    │31 martie                        │ 4500*2)│
│spaţii acoperite şi crescutã în   │- salatã crescutã în spaţii      │        │
│câmp deschis) exclusiv tipul de   │acoperite                        │        │
│salata menţionatã la punctul 1.4  │                                 │        │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│                                  │- salatã crescutã în spaţii      │ 3500*2)│
│                                  │acoperite                        │        │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│                                  │- salatã crescutã în câmp        │ 2500*2)│
│                                  │deschis                          │        │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────────┼────────┤
│1.4. Salatã de tip "Iceberg"*3)   │Salatã crescutã în spaţii        │ 2500*2)│
│                                  │acoperite                        │        │
└──────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┴────────┘
    *1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspãt nu se aplicã şi la spanacul
proaspãt care urmeazã sã fie supus procesãrii şi care este transportat direct,
în vrac, din câmp cãtre instalaţia de procesare.
    *2) în absenţa unei etichetãri corespunzãtoare, care sã indice metoda de
producţie, se aplicã nivelul stabilit pentru salata crescutã în câmp deschis,
    *3) Definitã în <>Ordinul nr. 532/2004  privind aprobarea Listei standardelor
de comercializare pentru legume şi fructe proaspete, publicat în Monitorul
Oficial al României, Partea l, nr. 712 din 6 august 2004.

┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────────┐
│                                              │     Nivelul maxim            │
│           Produsul                           │     (mg NO(3)/kg)            │
├──────────────────────────────────────────────┼──────────────────────────────┤
│1.5. Alimente pentru copii şi alimente pe baza│ 200                          │
│de cereale procesate, pentru sugari şi copii  │                              │
│de vârstã micã *1)                            │                              │
└──────────────────────────────────────────────┴──────────────────────────────┘
    *1) Alimentele pentru copii şi alimentele pe bazã de cereale procesate,
pentru sugari şi copii de vârstã micã aşa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelurile maxime se aplicã produselor
gata pentru consum sau aşa cum sunt reconstituite în conformitate cu
instrucţiunile producãtorilor.



Secţiunea 2: Micotoxine


┌───────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│                                       │       Nivelul maxim de aflatozinã   │
│           Produs                      │              (æg /kg)               │
│                                       ├────────┬───────────────────┬────────┤
│                                       │  B1    │   (B1+B2+G1+G2)   │  M1    │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1. Aflatoxine                        │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.1. Arahide, nuci şi fructe uscate*)│        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.1.1. Arahidele, nucile şi fructele │  2,0   │         4,0       │        │
│uscate şi produsele procesate din      │        │                   │        │
│acestea, destinate consumului uman     │        │                   │        │
│direct sau folosite ca ingredient      │        │                   │        │
│alimentar                              │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.1.2. Arahidele supuse sortãrii sau │  8,0   │        15,0       │        │
│altui tratament fizic, înainte de a fi │        │                   │        │
│consumate de cãtre om sau de a fi      │        │                   │        │
│folosite ca ingredient alimentar       │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.1.3. Nucile şi fructele uscate     │  5,0   │        10,0       │        │
│supuse sortãrii sau altui tratament    │        │                   │        │
│fizic, înainte de a fi consumate de    │        │                   │        │
│cãtre om sau de a fi folosite ca       │        │                   │        │
│ingredient alimentar                   │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.2. Cereale (inclusiv hrişcã,       │        │                   │        │
│Fagopyrum sp)                          │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrişcã,     │  2,0   │         4,0       │        │
│Fagopyrum sp) şi produsele procesate   │        │                   │        │
│din acesta destinate consumului uman   │        │                   │        │
│direct sau folosit ca ingredient       │        │                   │        │
│alimentar                              │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrişcã      │  2,0   │         4,0       │        │
│Fagopyrum sp) cu excepţia porumbului,  │        │                   │        │
│destinate sortãrii sau altui tratament │        │                   │        │
│fizic, înainte de consumul de cãtre om │        │                   │        │
│sau de a fi folosit ca ingredient      │        │                   │        │
│alimentar                              │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.2.3. Porumbul destinat sortãrii sau│  5,0   │        10,0       │        │
│altui tratament fizic, înainte de a fi │        │                   │        │
│consumat de cãtre om sau de a fi folosit        │                   │        │
│ca ingredient alimentar                │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.3 Lapte (lapte brut, lapte pentru  │   -    │          -        │  0,05  │
│fabricarea produselor pe bazã de lapte │        │                   │        │
│şi laptele tratat prin cãldurã, aşa cum│        │                   │        │
│este definit prin legislaţia sanitara  │        │                   │        │
│veterinara in vigoare                  │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.4. Urmãtoarele specii de condimente│  5,0   │        10,0       │        │
│- Capsicum spp. (fructele uscate ale   │        │                   │        │
│acestuia, întregi sau mãcinate,inclusiv│        │                   │        │
│chilli, pudra de chili, cayenne şi     │        │                   │        │
│paprika)                               │        │                   │        │
│- Piper spp. (fructele acestuia,       │        │                   │        │
│inclusiv piper alb sau negru)          │        │                   │        │
│- Myristica fragrans (nucşoarã)        │        │                   │        │
│- Zingiberofficinale (ghimbir)         │        │                   │        │
│- Curcuma longa (turmeric)             │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.5. Alimentele pentru copii şi      │  0,10  │         -         │    -   │
│alimentele pe bazã de cereale procesate,        │                   │        │
│pentru sugari şi copii de vârstã micã*1)        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.6. Formulele pentru sugari şi      │    -   │         -         │  0,025 │
│formulele în continuare, inclusiv      │        │                   │        │
│laptele pentru sugari şi laptele în    │        │                   │        │
│continuare*2)                          │        │                   │        │
├───────────────────────────────────────┼────────┼───────────────────┼────────┤
│2.1.7. Alimente cu destinaţie          │  0,10  │         -         │  0,025 │
│nutriţionalã specialã*3) destinate în  │        │                   │        │
│special sugarilor                      │        │                   │        │
└───────────────────────────────────────┴────────┴───────────────────┴────────┘
    *1) Alimentele pentru copii şi alimente pe bazã de cereale procesate
destinate sugarilor şi copiilor de vârstã micã aşa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxine, în
alimentele pentru copii şi alimentele pe bazã de cereale procesate destinate
sugarilor şi copiilor de vârstã micã, se referã la substanţa uscatã. Substanţa
uscatã este determinatã în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
    *2) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, aşa cum sunt
definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului
Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã publicat în
Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    Nivelul maxim de aflatoxinã în formulele pentru sugari şi formulele în
continuare se referã la produsul gata de consum (puse pe piaţã ca atare sau dupã
reconstituirea conform instrucţiunilor producãtorului).
    *3) Alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã aşa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al
României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxinã
pentru alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã destinate în special
copiilor se referã pentru:
    - lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite
(puse pe piaţã ca atare sau dupã reconstituirea conform instrucţiunilor
producãtorului),
    - alte produse decât laptele sau produsele din lapte, la substanţa uscatã.
Substanţa uscatã este determinatã in conformitate cu prevederile anexei nr. II
şi nr. III.
    *) Nivelurile maxime se aplica pãrţii comestibile ale arahidelor, nucilor şi
fructelor uscate. Pentru nucile "în coajã", la calculul conţinutului de
aflatoxinã se ţine cont de contaminarea produsã de fiecare parte comestibilã.





┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│                  Produsul                               │  Nivelul maxim   │
│                                                         │  (æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2. Ochratoxinã A                                       │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.1. Cereale (inclusiv orez şi hrişcã) şi produse      │                  │
│cerealiere derivate                                      │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez şi hrişcã brute)   │          5       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv  │          3       │
│produse cerealiere procesate şi boabe de cereale         │                  │
│destinate consumului uman direct)                        │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.2 Stafide uscate (currants, raisins şi sultanas)     │         10       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.3. Cafea prãjitã şi verde şi produse din cafea, vin, │          -       │
│bere, suc de grapefruit, cacao şi produse din cacao şi   │                  │
│condimente                                               │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.4. Aliemente pentru copii şi alimente pe bazã de     │                  │
│cereale procesate pentru sugari şi copii de vârstã micã*1)        0,50      │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.2.5. Alimente cu destinaţie nutriţionalã specialã*2)   │                  │
│destinate în special sugarilor                           │        0,50      │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
    *1)Alimente pentru copii şi alimente pe bazã de cereale procesate pentru
sugari şi copii de vârstã micã aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor
nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie
nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr.
926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de ochratoxinã A pentru alimentele
pentru copii şi alimentele pe bazã de cereale procesate pentru sugari şi copii
de vârstã micã se referã la substanţa uscatã. Substanţa uscatã se determinã în
concordanţã cu prevederile anexei nr. II şi nr. III.
    *2)Alimente cu destinaţie nutriţionalã specialã aşa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial
al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de
ochratoxinã A pentru alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã destinate
în mod special sugarilor se referã pentru: lapte şi produsele din lapte, la
produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform
instrucţiunilor producãtorului)
    - produsele altele decât laptele şi produsele lactate, la substanţa uscatã.
Substanţa uscatã se determinã în concordanţã cu prevederile anexei nr II şi nr.
III.





┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│                  Produsul                               │  Nivelul maxim   │
│                                                         │  (æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.3. Patulinã                                            │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.3.1. - Suc de fructe şi nectar de fructe, în special   │       50,0       │
│suc de mere şi sucurile de fructe ca ingrediente pentru  │                  │
│alte bãuturi*1)                                          │                  │
│- Suc de fructe concentrat*1) dupã reconstituirea conform│                  │
│instrucţiunilor producãtorului                           │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.3.2. Bãuturi spirtoase(2), cidru şi alte bãuturi       │       50,0       │
│fermentate derivate din mere sau conţinând suc de mere   │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.3.3. Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, │       25,0       │
│piure de mere destinat consumului direct                 │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2.3.4. - Suc de mere şi produse solide din mere, inclusiv│       10,0       │
│compot de mere şi piure de mere pentru sugari şi copii de│                  │
│vârstã micã(3) şi etichetate şi comercializate ca        │                  │
│destinate sugarilor şi copiilor de vârstã micã           │                  │
│- alte alimente pentru copii*4)                          │                  │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
    *1) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de
fructe şi nectar de fructe concentrate aşa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului, Ministerului Sãnãtãţii
şi Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 510/768/319/2003
pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compoziţia, producerea si
etichetarea sucurilor de fructe si a altor produse similare destinate consumului
uman, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 660 din 17
septembrie 2003.
    *2) Bãuturi spirtoase aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Agriculturii, Alimenataţiei şi Pãdurilor, Ministerului Sãnãtãţii şi Autoritãţii
Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 268/441/117/2003 pentru aprobarea
normelor cu privire la definirea, descrierea si prezentarea bãuturilor
spirtoase, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 573 din
11 august 2003, cu modificãrile ulterioare.
    *3) Sugari şi copii de vârstã micã aşa cum sunt definiţi în Ordinul
Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei
şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al României,
Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    *4) Alimente pentru copii altele decât cele pe bazã de cereale procesate
aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al
Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru
aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã
publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie
2002.



Secţiunea 3: Metale grele


┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│                  Produsul                               │  Nivelul maxim   │
│                                                         │  (æg/kg sau ppb) │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1. Plumb (Pb)                                          │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.1. Lapte de vacã (lapte brut, laptele destinat       │        0,02      │
│fabricãrii produselor pe bazã de lapte şi laptele tratat │                  │
│termic aşa cum este definit prin legislaţia sanitarã     │                  │
│veterinarã în vigoare                                    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.2. Formule pentru sugari şi formulele în continuare  │        0,02      │
│aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii  │                  │
│şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei│                  │
│şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor  │                  │
│privind alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã   │                  │
│publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. │                  │
│926 din 18 decembrie 2002*)                              │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.3. Carnea de bovinã, oaie, porc şi pui aşa cum este  │        0,1       │
│definitã prin legislaţia sanitarã veterinarã în vigoare  │                  │
│3.1.3.1. Organe comestibile de bovinã, oaie, porc şi pui │        0,5       │
│aşa cum sunt definite în legislaţia sanitarã veterinarã  │                  │
│în vigoare.                                              │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.4. File**) de peşte aşa cum este definit în Ordinul  │        0,2       │
│Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. │                  │
│171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale     │                  │
│speciilor de peşti şi alte vieţuitoare acvatice care pot │                  │
│fi valorificate pe teritoriul României, publicat în      │                  │
│Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 332 din 20  │                  │
│mai 2002.                                                │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.4.1. File**) de: pãlãmidã (Sarda sarda), plãticã de  │        0,4       │
│mare comunã dungatã (Diplodus vulgaris), tipar de mare   │                  │
│(Anguilla anguilla), chefal cenuşiu (Mugii labrosus      │                  │
│labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus  │                  │
│trachurus), sardinã (Sardina pilchardus), sardeluţe      │                  │
│(Sardinops species), biban cu picãţele (Dicentrarchus    │                  │
│punctatus), ton (Thunnus species şi Euthynnys species),  │                  │
│limbã-de-mare (Dicologoglossa cuneata)                   │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.5. Crustacee, exclusiv carnea brunã de crab          │        0,5       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.6. Moluşte bivalve                                   │        1,5       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.7. Cefalopode (fãrã viscere)                         │        1,0       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.8. Cereale (inclusiv hrişcã), legume şi leguminoase  │        0,2       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.9. Legume conform Ordonanţei de urgenţã nr. 262      │        0,1       │
│/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor     │                  │
│maxime de reziduuri de pesticide în plante şi produse    │                  │
│vegetale, publicat în Monitorul Oficial al României,     │                  │
│Partea l, nr. 661 din 15 decembrie 2000.                 │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.9.1. Brassicacee, legumele frunze şi toate ciupercile│        0,3       │
│de culturã                                               │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.10. Fructele conform Ordonanţei de urgenţã nr. 262   │        0,1       │
│/2000 privind procedurile de stabilire a nivelurilor     │                  │
│maxime de reziduuri de pesticide în plante şi produse    │                  │
│vegetale, publicat în Monitorul Oficial al României,     │                  │
│Partea l, nr. 661 din 15 decembrie 2000, exclusiv        │                  │
│fructele boboase şi fructele mici.                       │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.10.1. Fructele boboase şi fructele mici conform      │        0,2       │
│<>Ordonanţei de urgenţã nr. 262/2000  privind procedurile de│                  │
│stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide │                  │
│în plante şi produse vegetale, publicat în Monitorul     │                  │
│Oficial al României, Partea l, nr. 661 din 15 decembrie  │                  │
│2000.                                                    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.11 Grãsimi şi uleiuri, inclusiv grãsimea din lapte   │        0,1       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concen-   │        0,05      │
│trate (destinate consumului direct) şi nectarurile de    │                  │
│fructe aşa cum sunt definite in Ordinul Ministerului     │                  │
│Agriculturii, Pãdurilor, Apelor şi Mediului Ministerului │                  │
│Sãnãtãţii şi Autoritãţii Naţionale pentru Protecţia      │                  │
│Consumatorilor nr. 510/768/319/2003 pentru aprobarea     │                  │
│Normelor cu privire la natura, compoziţia, producerea si │                  │
│etichetarea sucurilor de fructe si a altor produse       │                  │
│similare destinate consumului uman, publicat în Monitorul│                  │
│Oficial al României, Partea l, nr. 660 din 17 septembrie │                  │
│2003.                                                    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv   │        0,2       │
│vinurile licoroase), vinurile aromatizate, bãuturile     │                  │
│bazate pe vinuri aromatizate şi cocktailurile ce folosesc│                  │
│vinuri aromatizate, cidrul din mere, pere şi vinurile de │                  │
│fructe aşa cum sunt definite în Legea 244/2002 viei şi   │                  │
│vinului în sistemul organizãrii comune a pieţei vitivi-  │                  │
│nicole; <>Hotãrârea de Guvern nr. 1134/2002  pentru aprobarea                  │
│Normelor metodologice de aplicare a Legii viei şi vinului│                  │
│în sistemul organizãrii comune a pieţei vitivinicole nr. │                  │
│244/2002 şi Ordinul Ministerului Agriculturii, Pãdurilor │                  │
│şi Dezvoltãrii Rurale, Ministerului Sãnãtãţii şi Autori- │                  │
│tãţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 498/ │                  │
│731/289/2003 pentru aprobarea Normelor privind metodele  │                  │
│comunitare de analizã a alcoolului neutru utilizat în    │                  │
│sectorul vinului şi în obţinerea bãuturilor spirtoase, a │                  │
│vinurilor aromatizate, a bãuturilor aromatizate pe bazã  │                  │
│de vin şi a cocteilurilor aromatizate obţinute pe bazã de│                  │
│produse vitivinicole.                                    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2 Cadmiul (Cd)                                         │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.1. Carne de bovinã, oaie, porc şi pui aşa cum este   │        0,05      │
│definitã în legislaţia sanitara veterinara in vigoare    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.2. Carne de cal                                      │        0,2       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.3. Ficat de bovinã, oaie, porc şi pui                │        0,5       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.4. Rinichi de bovinã, oaie, porc şi pui              │        1,0       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.5. File**) de peşte aşa cum este definit în Ordinul  │        0,05      │
│Ministerului Agriculturii, Pãdurilor şi Dezvoltãrii      │                  │
│Rurale nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comer-  │                  │
│ciale ale speciilor de peşti şi alte vieţuitoare acvatice│                  │
│care pot fi valorificate pe teritoriul României.         │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.5.1 File*) de: pãlãmidã(Sarda sarda), plãticã de mare│        0,1       │
│comunã dungatã (Diplodus vulgaris), tipar de mare        │                  │
│(Anguilla anguilla), chefal cenuşiu (Mugii labrosus      │                  │
│labrosus), grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus  │                  │
│trachurus), sardinã (Sardina pilchardus), sardeluţe      │                  │
│(Sardinops species), biban cu picãţele (Dicentrarchus    │                  │
│punctatus), ton (Thunnus species şi Euthynnys species),  │                  │
│limbã-de-mare (Dicologoglossa cuneata)                   │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea brunã de crab şi     │        0,5       │
│exclusiv capul şi carnea toracelui de homar şi crusta-   │                  │
│ceele mari similare (Nephropidae şi Palinuridae)         │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.7. Moluşte bivalve                                   │        1,0       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.8. Cefalopode (fãrã viscere)                         │        1,0       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni şi boabe de grâu│        0,1       │
│şi orezul                                                │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.9.1. Tarate, germeni şi boabe de grâu şi orezul      │        0,2       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.10. Seminţe de soia                                  │        0,2       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.11. Legume şi fructe aşa cum sunt definite în        │        0,05      │
│<>Ordonanţa de urgenţã nr. 262/2000  privind procedurile de │                  │
│stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide │                  │
│în plante şi produse vegetale, publicat în Monitorul     │                  │
│Oficial al României, Partea l, nr. 661 din 15 decembrie  │                  │
│2000, exclusiv legumele frunze, verdeţurile proaspete,   │                  │
│toate ciupercile, legumele cu tulpinã, rãdãcinoasele şi  │                  │
│cartofii.                                                │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.11.1. Legumele frunze, verdeţurile proaspete, ţelina │        0,2       │
│şi ciupercile de culturã                                 │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2.11.2. Legumele cu tulpinã, rãdãcinoasele şi cartofii │        0,1       │
│exclusiv legumele cu rãdãcinã globularã mare. Pentru     │                  │
│cartofi nivelul maxim se aplicã pentru cartofii fãrã     │                  │
│coajã.                                                   │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.3. Mercur                                              │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.3.1. Produse din peşte exclusiv cele de la punctul     │        0,5       │
│3.3.1.1                                                  │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare   │      1,0 mg/kg   │
│din Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus     │                  │
│labrax), molva albastru (Molva dipterygia), pãlãmidã     │                  │
│(Sarda sarda), tipar de mare (Anguilla species), emperor │                  │
│(Hoplostehus atlanticus), grenadier (Coryphaenoides      │                  │
│rupestris), cambulã (Hippoglossus hipoglossus), marlin   │                  │
│(Makaira spp.), ştiucã (Esox lucius), bonitã comunã      │                  │
│(Orcynopsis unicelor), câine de mare portughez (Centros- │                  │
│cymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja spp.), scorpie de│                  │
│mare groenlandezã (Sebastes marinus, S. mentella, S.     │                  │
│viviparus), peşte cãlãtor (Istiophorus platypterus),     │                  │
│sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), rechin(toate│                  │
│speciile), macrou(din speciile Lepidocybium flavobrunneum,                  │
│Ruvettus pretiosus, Gempyius serpens), sturioni(Acipenser│                  │
│spp.), peşte-spadã (Xiphias gladius), ton (Thunnus spp.) │                  │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
    *) Nivelul maxim se aplicã produsului care este gata pentru consum sau aşa
cum este reconstituit în conformitate cu instrucţiunile producãtorului.
    **) Acolo unde peştele este consumat întreg, nivelul maxim se va aplica
peştelui întreg.




Secţiunea 4: 3-monoclorpropan -1,2- diol (3-MCPD)


┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│                  Produsul                               │  Nivelul maxim   │
│                                                         │    (mg/kg)       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│4.1. Proteine vegetale hidrolizate*)                     │       0,02       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│4.2. Sos de soia*)                                       │       0,02       │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
    *) Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conţinând 40% substanţã
uscatã, corespunzãtor la un nivel maxim de 0,05 mg/kg în substanţã uscatã.
Nivelul necesitã ajustarea proporţionalã în conformitate cu conţinutul de
substanţã uscatã al produselor.




Secţiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi
dibenzofuranilor policloruraţi (PCDFs)
expimatã în echivalenţi toxici stabiliţi de
cãtre organizaţia Mondialã a Sãnãtãţii (WHO), utilizând WHO-TEFs (factori
de toxicitate echivalentã, 1997)


┌──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│                                      │  Niveluri maxime (PCDD+PCDF)*1) (pg │
│              Produsul                │WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime sau produs) │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.1.1. Carne şi produse din carne*3)  │                                     │
│provenind de la                       │                                     │
│- rumegãtoare (bovinã, oaie)          │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│- pãsãri şi vânat de crescãtorie      │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│- porcine                             │ 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.1.2. Ficat şi produse derivate      │ 6pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│provenind de la animale terestre      │                                     │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.2. File de peşte şi produse de      │ 4pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate       │
│pescuit*4) şi produse din acestea     │ proaspãtã*2)                        │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.3. Lapte*5) şi produse din lapte,   │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│inclusiv grãsimea din unt             │                                     │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.4. Ouã de gãinã şi produse din      │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│ouã*6)                                │                                     │
├──────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│5.5. Uleiuri şi grãsimi:              │                                     │
│- Grãsimi animale                     │                                     │
│- de la rumegãtoare (bovine şi        │ 3pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│ovine)                                │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│- de la pãsãri şi vânat de            │ 1pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│crescãtorie                           │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│- de la porci                         │ 0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2) │
│- grãsime mixtã                       │                                     │
│- Uleiuri şi grãsimi vegetale         │ 2pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grãsime*2)     │
│- Ulei de peşte destinat consumului   │                                     │
│uman                                  │                                     │
└──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘
    *1) Concentraţiile ce depãşesc limita superioarã: concentraţiile ce depãşesc
limita superioarã sunt calculate considerând valorile diferiţilor congeneri
care sunt mai mici decât limita de determinare ca fiind egale cu limita de
determinare.
    *2) Nivelurile maxime nu se aplicã pentru produsele ce conţin mai puţin de
1% grãsime.
    *3) Carnea de bovinã, oaie, porc, pui şi vânat de crescãtorie aşa cum sunt
definite prin legislaţia sanitarã veterinarã în vigoare.
    *4) File de peşte şi produse de pescuit aşa cum sunt definite în Ordinul
Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 171/2002 pentru
aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de peşti şi alte vieţuitoare
acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României, publicat în Monitorul
Oficial al României, Partea I nr. 332 din 20 mai 2002. Nivelul maxim se
aplicã crustaceelor exclusiv carnea brunã de crab şi cefalopodelor fãrã viscere.
Acolo unde peştele se consumã întreg, nivelul maxim se va aplica peştelui
întreg.
    *5) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricãrii produselor lactate şi
laptele tratat termic aşa cum este definit în legislaţia sanitarã veterinarã în
vigoare.
    *6) Ouãle de gãinã şi produsele pe bazã de ouã aşa cum sunt definite în
legislaţia sanitarã veterinarã în vigoare.



Secţiunea 6: Staniu (anorganic)


┌─────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│                  Produsul                               │  Nivelul maxim   │
│                                                         │(mg/kg masã umedã)│
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│1. Alimente conservate altele decât bãuturile            │        200       │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│2. Bãuturile conservate, inclusiv sucurile de fructe şi  │        100       │
│sucurile de vegetale                                     │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3. Alimentele conservate pentru sugari şi copii, exclusiv│                  │
│produsele uscate şi sub formã de pudrã:                  │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.1. Alimentele conservate pentru copii şi alimentele pe │         50       │
│bazã de cereale procesate pentru sugari şi copii*1)      │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.2. Formulele conservate pentru sugari şi formulele     │         50       │
│urmãtoare, inclusiv laptele pentru sugari şi pentru      │                  │
│vârstele urmãtoare*2)                                    │                  │
├─────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale │         50       │
│speciale*3), în special sugarilor                        │                  │
└─────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
    *1) Alimente pentru copii şi alimente pe bazã de cereale procesate pentru
sugari şi copii de vârstã micã aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului
Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor
nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie
nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr.
926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se referã la produsul la vânzare.
    *2) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare aşa cum sunt
definite în Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului
Agriculturii, Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã publicat în
Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul
maxim se referã la produsul la vânzare.
    *3) Alimente cu destinaţie nutriţionalã specialã aşa cum sunt definite în
Ordinul Ministerului Sãnãtãţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii,
Alimentaţiei şi Pãdurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinaţie nutriţionalã specialã publicat în Monitorul Oficial
al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se referã
la produsul la vânzare.




ANEXA II
la norma sanitarã veterinarã


Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul
oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxinã din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlatã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre o persoanã autorizatã ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi sã fie identificabil.
Proba elementarã: o cantitate dintr-un material prelevatã dintr-o singurã parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Probã de laborator: proba destinatã examenului de laborator (subprobã).
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruitã pentru a efectua aceastã activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de aflatoxinã.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinãrii trebuie supus prelevãrii separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevãrii separate.
3.3. Mãsuri de precauţie necesare
În cursul prelevãrii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analiticã sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor eşantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã într-un proces-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe)
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Dupã amestec proba globalã trebuie divizatã în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului cã fiecare subprobã conţine pãrţi ale întregului lot sau sublot.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizatã, cu condiţia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator
Fiecare probã trebuie depozitatã într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã împotriva contaminãrii şi deteriorãrii în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitãrii.
3.8. Etanşarea şi etichetarea probelor de laborator
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi
Mãrfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mãrfurilor plasate pe piaţã, indiferent de forma în care sunt comercializate. Fãrã a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.):
Frecvenţa prelevãrii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
- Masa este exprimatã în kg
- Frecvenţa prelevãrii de probe (FP): fiecare "n" sac sau pungã din care trebuie sã se preleveze proba elementarã (zecimalele trebuie rotunjite la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Dacã nu s-au menţionat alte specificaţii la pct. 5, proba trebuie sã aibã o masã de aproximativ 300 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Numãrul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
Numãrul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minimã de 10 şi maximã de 100, dacã nu s-a definit altfel la pct. 5. Tabelul urmãtor conţine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 1. - Numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului


    ┌───────────────────────────┬─────────────────────┐
    │   Masa lotului (tone)     │   Numãrul probelor  │
    │                           │     elementare      │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │          ≤ 0,1            │         10          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 0,1     -     ≤ 0,2     │         15          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 0,2     -     ≤ 0,5     │         20          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 0,5     -     ≤ 1,0     │         30          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 1,0     -     ≤ 2,0     │         40          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 2,0     -     ≤ 5,0     │         60          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 5,0     -     ≤ 10,0    │         80          │
    ├───────────────────────────┼─────────────────────┤
    │ > 10,0    -     ≤ 15,0    │        100          │
    └───────────────────────────┴─────────────────────┘



5. Prevederi specifice
5.1. Prezentarea generalã a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, fructe în coajã, fructe deshidratate, condimente şi cereale

Tabelul nr. 2 - Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului


┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐
│  Produs       │ Masa lotului    │ Masa sau     │  Numãrul     │    Proba    │
│               │    (tone)       │ numãrul de   │  de probe    │   globalã   │
│               │                 │ subloturi    │  elementare  │  Masã (kg)  │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Smochine       │  ≥ 1,5          │ 1,5-30       │ 100          │ 30          │
│uscate şi      │  < 1,5          │ tone         │ 10-100       │ ≤ 30        │
│alte fructe    │                 │ -            │ *)           │             │
│uscate         │                 │              │              │             │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Arahide,       │  ≥ 500          │ 100 tone     │ 100          │ 30          │
│fistic, nuci   │  > 12,5 şi < 500│ 5 subloturi  │ 100          │ 30          │
│braziliene     │  > 1,5 şi < 12,5│ 25 tone      │ 100          │ 30          │
│şi alte fructe │  < 1,5          │ -            │ 10-100       │ ≤ 30        │
│în coajã       │                 │              │ *)           │             │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Cereale        │  ≥ 1500         │ 500 tone     │ 100          │ 30          │
│               │  > 300 şi <     │ 3 subloturi  │ 100          │ 30          │
│               │       1500      │ 100 tone     │ 100          │ 30          │
│               │  ≥ 50 şi ≤ 300  │ -            │ 10-100       │ ≤ 30        │
├───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┤
│ *) În funcţie de masa lotului - a se vedea punctul 4.3 sau 5.3 din prezenta │
│ Anexã.                                                                      │
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
    *) În funcţie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3.



5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene (Bertholea excelsa)
Smochine uscate
Cereale, condimente (masã lot >= 50 tone)
5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi sã poatã fi separate fizic. Având în vedere cã masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi masa indicatã cu maximum 20%;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat;
- numãrul probelor elementare: 100. În cazul loturilor mai mici de 15 tone numãrul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minimã de 10 şi una maximã de 100 (pct. 4.3);
- masa probei globale = 30 kg, care înainte de mãcinare trebuie amestecatã şi divizatã în 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesarã în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortãrii sau altui tratament fizic; totuşi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o probã de 30 kg). În cazul în care probele globale nu depãşesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate în subprobe. În cazul condimentelor masa probei globale nu depãşeşte 10 kg şi de aceea nu este necesarã divizarea acesteia în subprobe.
- proba de laborator: o subprobã de 10 kg (fiecare subprobã trebuie mãcinatã fin şi amestecatã bine, separat, pentru ca astfel sã se poatã realiza omogenizarea completã, în conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. III);
- în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus nu poate fi aplicatã fãrã a cauza consecinţe economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi înlocuitã cu o metodã alternativã de prelevare, cu condiţia ca prelevarea sã fie cât mai reprezentativã şi ca metoda aplicatã sã fie descrisã şi solid documentatã.
5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
În cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortãrii sau altor tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi:
- acceptat dacã proba globalã sau media subprobelor este în conformitate cu limita maximã, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba globalã sau media subprobelor depãşeşte, în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmeazã a fi supuse sortãrii sau altui tratament fizic, acesta poate fi:
- acceptat dacã nici una dintre subprobe nu depãşeşte limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã una sau mai multe subprobe depãşesc, în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
În cazul în care proba globalã este mai micã de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte, în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.3. Alte fructe în coajã, în afarã de arahide, fistic şi nuci braziliene
Fructe uscate, altele decât smochinele
Cereale (masã lot sub 50 tone)
5.3.1. Metoda de prelevare a probelor
Procedura descrisã la pct. 5.2.1 poate fi aplicatã şi acestor produse. Totuşi, având în vedere incidenţa scãzutã a contaminãrii acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.
În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metodã de prelevare şi în funcţie de masa lotului, care constã în utilizarea a 10 pânã la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care însumate reprezintã o probã globalã de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmãtor pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 3 - Numãrul de probe elementare pentru prelevare, în funcţie de masa lotului de cereale


    ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
    │   Masa lotului (tone)   │   Numãrul probelor  │
    │                         │     elementare      │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │          ≤ 1            │         10          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 1   -   ≤ 3        │         20          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 3   -   ≤ 10       │         40          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 10  -   ≤ 20       │         60          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 20  -   ≤ 50       │        100          │
    └─────────────────────────┴─────────────────────┘



5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot
Vezi pct. 5.2.2.
5.4. Lapte
5.4.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind anumite metode de analizã şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:
- numãrul probelor - minimum 5;
- masa probei globale - minimum 0,5 kg sau 1.
5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba medie este în conformitate cu limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba medie depãşeşte în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.5. Produse derivate şi alimente compuse 5.5.1. Produse lactate
5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor în conformitate cu reglementãrile în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimicã utilizatã în controlul produselor din lapte conservat:
- numãrul probelor- minimum 5.
Pentru celelalte produse lactate se aplicã o metodã echivalentã de prelevare.
5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare,
5.5.2. Alte produse derivate care conţin particule foarte mici, de exemplu: fãina, pasta de smochine, untul de arahide (distribuţia omogenã a contaminãrii cu aflatoxine).
5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- numãrul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numãrul probelor elementare trebuie sã fie cuprins între 10 şi 100, în funcţie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
- masa probei elementare trebui sã fie de aproximativ 100 g. În cazul ioturilor în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul;
- masa probei globale = 1-10 kg amestecate suficient.
5.5.2.2. Numãrul probelor de prelevat:
- numãrul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari în subloturi se va efectua conform celor prevãzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5.1;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat.
5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuţia eterogenã a contaminãrii cu aflatoxine)
Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2 şi 5.3.
5.7. Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici
5.7.1. Metoda de prelevare
Se aplicã metoda de prelevare este cea menţionatã pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4, 5.5 şi 5.6
5.7.2. Acceptarea lotului
- acceptat dacã proba este în conformitate cu limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare;
- respins dacã proba depãşeşte în afara oricãrui dubiu, limita maximã ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
6. Prelevarea probelor la nivelul vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul se realizeazã, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile menţionate mai sus. Unde nu este posibil, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vânzãrii cu amãnuntul, care sã asigure cã lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.


Secţiunea 2:
PREGĂTIREA PROBELOR Şl CRITERIILE
pentru metodele de analizã utilizate în controlul oficial al
limitelor de aflatoxine din anumite alimente

1. Introducere
1.1. Mãsuri de precauţie
În timpul analizei de laborator trebuie evitatã pe cât posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenţa razelor ultraviolete. Probele trebuie pregãtite şi, în special, omogenizate cu foarte multã grijã, deoarece distribuţia aflatoxinelor este extrem de neomogenã.
Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.
1.2. Calculul proporţiei coajã/sâmbure la fructele în coajã întregi
Concentraţia fixatã pentru aflatoxine de prezenta normã sanitarã veterinarã şi pentru siguranţa alimentelor se aplicã pãrţii comestibile.
Concentraţia de aflatoxine din partea comestibilã poate fi determinatã astfel:
- probele de fructe în coajã pot fi decorticate şi concentraţia de aflatoxine se determinã din partea comestibilã;
- modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coajã întregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analiticã vor estima masa sâmburelui de nucã din proba medie. Masa sâmburelui de nucã din proba medie va fi estimatã dupã stabilirea unui factor corespunzãtor pentru raportul coajã de nucã/sâmbure de nucã, aplicat nucii întregi. Acest raport se utilizeazã la estimarea cantitãţii de miez din proba medie prelevatã prin metoda de pregãtire şi analizã a probei. Dintr-un lot se separã la întâmplare 100 de nuci întregi sau se separã din fiecare eşantion. Raportul precizat se poate obţine, pentru fiecare probã de laborator, prin cântãrirea nucilor întregi, decojirea şi recântãrirea pãrţilor de coajã şi de miez. Totuşi raportul coajã/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui numãr de probe şi astfel se poate folosi pentru determinãrile analitice viitoare, în cazul în care o anumitã probã este în contravenţie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea probã care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
La sfârşit toate probele de laborator se macinã şi se amestecã bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completã.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizatã, cu condiţia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul si metodele de analizã care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
În continuare este prezentat un numãr de definiţii cel mai des întrebuinţate şi care se utilizeazã în laboratoare.
Cel mai des citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a douã teste separate, obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probã, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi intervalul scurt de timp), se situeazã în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
S(r) = deviaţia standard calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) = deviaţia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeazã în limitele de probabilitate specificã (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviaţia standard calculatã din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate;
RSD(R) = deviaţia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acurateţe;
c) precizie: variaţiile repetabilitãţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitãţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sã fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan internaţional;
d) limita de detecţie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitãţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altã metodã, condiţia fiind ca metoda selectatã sã îndeplineascã urmãtoarele criterii:


┌──────────────────┬──────────────────┬─────────────────┬────────────────┐
│ Criteriul        │  Limitele de     │   Valoarea      │   Valoarea     │
│                  │  concentraţie    │  recomandatã    │    maximã      │
│                  │                  │                 │    permisã     │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Martor            │ Toate            │Neglijabilã      │                │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Recuperare -      │ 0,01-0,5 æg/L    │ 60 pânã la 120% │                │
│Aflatoxina M1     │ > 0,05 æg/L      │ 70 pânã la 110% │                │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Recuperare -      │ < 1,0 æg/L       │ 50 pânã la 120% │                │
│Aflatoxine B(1);  │ 1-10 æg/L        │                 │                │
│B(2),G(1),G(2)    │ > 10 æg/L        │ 70 pânã la 110% │                │
│                  │                  │ 80 pânã la 110% │                │
├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│Precizie RSD(R)   │ Toate            │ Dupã cum rezultã│  2 x valoarea  │
│                  │                  │din ecuaţia lui  │ derivatã din   │
│                  │                  │Horwitz          │ ecuaţia lui    │
│                  │                  │                 │ Horwitz        │
├──────────────────┴──────────────────┴─────────────────┴────────────────┤
│ Precizia RSD(R) poate fi calculatã ca fiind de 0,66 de ori precizia    │
│RSD(R) la concentraţia de interes                                       │
└────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘


Note:
- Valori care se aplicã atât B(1) cât şi sumei B(1)+B(2)+G(1)+G(2)
- Dacã suma aflatoxinelor individuale B(1)+B(2)+G(1)+G(2) urmeazã sã fie raportatã, rãspunsul fiecãruia dintre sistemele analitice trebuie sã fie cunoscut sau echivalent.
- Limitele de detecţie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentraţii de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuaţia lui Horwitz, de exemplu:

RSD(R)=2^(1-0,5 logC)

unde - RSD(R) = deviaţia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor,
- C este raportul concentraţiilor ( de ex. 1=100 g/100 g, 0,001=1000 mg/kg).
Aceasta este o ecuaţie generalizatã de precizie care s-a dovedit independentã de analit sau matrice dar dependentã numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analizã.
4.4. Calculul recuperãrii
Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitãţii (Secţiunea 1, punctele 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2., şi 5.5.2.3.)
Rezultatul analitic trebuie sã fie raportat ca x+/-U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea mãsurãrii extinsã, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care conferã un nivel de încredere de aproximativ 95%.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.


ANEXA III
la norma sanitarã veterinarã

Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial
al nivelurilor de ochratoxinã A în anumite alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a nivelurilor de ochratoxinã A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative din loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre autoritãţi ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.
Sublot: parte a unui lot desemnatã aplicãrii metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi identificabil.
Probã elementarã: o cantitate de material prelevatã dintr-un singur loc din lot sau sublot.
Probã globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruita pentru a afectua aceasta activitate si desemnata de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de ochratoxina A.
3.2. Materialele care va fi prelevate
Fiecare lot care urmeazã sã fie examinat trebuie supus prelevãrii separate, în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3. Precauţii necesare
În cursul prelevãrii şi pregãtirii probelor, trebuie luate precauţii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de ochratoxina A, determinarea analiticã sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cât posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conţinut al lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã procedurã trebuie înregistratã în procesul-verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin reunirea probelor elementare.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizatã, în afara situaţiei în care aceasta contravine reglementãrilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare probã va fi plasatã într-un recipient curat, inert care oferã o protecţie împotriva contaminãrii şi a deteriorãrii în timpul tranzitului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea apãrea în timpul transportului sau depozitãrii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc.). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicatã tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piaţã.
Fãrã a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3, 4.4 şi 4.5 ale prezentei Anexe, se poate utiliza urmãtoarea formulã drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul, etc.):
Frecvenţa prelevãrii probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
Masa este exprimatã în kg
Frecvenţa prelevãrii (FP): fiecare "n" sac sau pungã din care trebuie sã se preleveze proba elementarã (numãrul zecimal trebuie rotunjit la numãrul întreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie sã fie de aproximativ 100 de grame, numai dacã nu este definitã altfel în prezenta Anexã, în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
4.3. Prezentarea generalã a procedurii de prelevare de probe pentru cereale şi stafide

Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului.


┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐
│  Produs       │ Masa lotului    │ Masa sau     │  Numãrul     │ Masa probei │
│               │    (tone)       │ numãrul de   │  de probe    │   globalã   │
│               │                 │ subloturi    │  elementare  │    (kg)     │
├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤
│Cereale şi     │ = 1500          │ 500 tone     │ 100          │  10         │
│produse        │ > 300 şi < 1    │ 3 subloturi  │ 100          │  10         │
│din cereale    │ 500             │ 100 tone     │ 100          │  10         │
│               │ = 50 şi         │ -            │ 10-100 *1)   │  1-10       │
│               │ = 300           │              │              │             │
│               │ < 50            │              │              │             │
│Stafide        │ = 15            │ 15-30 tone   │ 100          │  10         │
│               │ < 15            │ -            │ 10-100 *2)   │  1-10       │
└───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┘
    *1)în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei Anexe
    *2) în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei Anexe



4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cereale (loturi = 50 de tone) şi stafide (loturi = 15 tone)
- Cu condiţia ca sublotul sã poatã fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1.
- Ţinând cont cã masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãşi valoarea menţionatã cu maximum 20%.
- Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
- Numãrul probelor elementare: 100. În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 de tone şi loturilor de stafide mai mici de 15 tone, a se vedea punctul 4.5. Masa probei globale = 10 kg.
- Dacã nu este posibil sã se aplice metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus din cauza consecinţelor comerciale derivând din deteriorarea lotului (datoritã formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc.) poate fi aplicatã o metodã alternativã de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta sã fie pe cât mai reprezentativã şi descrisã şi documentatã complet.
4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru stafide (loturi < 15 tone)
Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturi de stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sã fie utilizat cu un numãr cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând într-o probã globalã cu masa cuprinsã între 1 şi 10 kg. Tabelul urmãtor poate fi utilizat pentru determinarea numãrului de probe elementare care vor fi prelevate.

Tabelul 2. Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de cereale


    ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
    │   Masa lotului (tone)   │   Numãrul probelor  │
    │                         │     elementare      │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    = 1                  │         10          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 1   -   = 3        │         20          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 3   -   = 10       │         40          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 10  -   = 20       │         60          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 20  -   = 50       │        100          │
    └─────────────────────────┴─────────────────────┘



Tabelul 3. Numãrul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de stafide


    ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐
    │   Masa lotului (tone)   │   Numãrul probelor  │
    │                         │     elementare      │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    = 1                  │         10          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 0,1  -  = 0,2      │         15          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 0,2  -  = 0,5      │         20          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 0,5  -  = 1,0      │         30          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 1,0  -  = 2,0      │         40          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 2,0  -  = 5,0      │         60          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 5,0  -  = 10,0     │         80          │
    ├─────────────────────────┼─────────────────────┤
    │    > 10,0 -  = 15,0     │        100          │
    └─────────────────────────┴─────────────────────┘



4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor şi copiilor de vârstã micã
Se aplicã procedura de prelevare a probelor menţionatã pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnã cã numãrul de probe elementare care urmeazã sã fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.
- Masa probei elementare trebuie sã fie de aproximativ 100 grame, în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amãnuntul.
- Masa probei globale = 1 pânã la 10 kg suficient amestecatã.
4.7. Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amãnuntul
Prelevarea de probe din alimente în etapa de vânzare cu amãnuntul trebuie efectuatã în conformitate cu prevederile referitoare la prelevare menţionate mai sus. Când acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sã asigure o reprezentativitate suficientã pentru lotul prelevat.
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
- Un lot este acceptat, dacã proba globalã este conformã limitei maxime, ţinând cont de incertitudinea mãsurãrii şi de corecţia pentru recuperare.
- Un lot este respins, dacã proba globalã depãşeşte limita maximã fãrã nici un dubiu, ţinând cont de incertitudinea mãsurãrii şi de corecţia pentru recuperare.

Secţiunea 2:
PREGĂTIREA PROBEI Şl CRITERII
pentru metodele de analizã utilizate în verificarea oficialã a nivelurilor de
ochratoxinã A din anumite alimente

1. Mãsuri de precauţie
Probele trebuie pregãtite şi în special omogenizate cu foarte multã grijã deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogenã. Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime mãcinatã fin şi amestecatã bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completã,
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacã acest lucru nu contrazice reglementãrile în vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metode de analizã care vor fi utilizate de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
În continuare este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
Cei mai citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a douã teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probã, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeazã în limitele unei probabilitãţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) = deviaţia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate


          _
   [(s(r)/x)x100],
        _
   unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.



R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeazã în limitele unei probabilitãţi (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).
S(R) = deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSD(R)) = deviaţia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate


           _
    [(s(R)/x)x100)



4.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acurateţe;
c) precizie: variaţiile repetabilitãţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitãţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sã fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan internaţional;
d) limita de detecţie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitãţi.
4.3. Cerinţe specifice
Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxinã A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu condiţia ca aceasta sã corespundã criteriilor urmãtoare:

Criterii de preformanţã ale metodei de analizã pentru ochratoxina A


┌───────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│               │                  Ochratoxina A                │
│ Nivei  g/Kg   ├───────────────┬───────────────┬───────────────┤
│               │ RSD(r)(%)     │ RSD(R)(%)     │  Recuperare   │
├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤
│ < 1           │  = 40         │ = 60          │ 50 pânã la 120│
├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤
│ 1 - 10        │  = 20         │ = 30          │ 70 pânã la 110│
└───────────────┴───────────────┴───────────────┴───────────────┘



Nu sunt indicate limitele de detecţie pentru metodele de analizã utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentraţii ce prezintã interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analizã sunt calculate din ecuaţia IHorwitz:

RSD(R) = 2^(l-0,5 logC)

unde:
- RSD(R) = deviaţia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate


         _
    [(sr/x)x100],
         _
    unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.


- C reprezintã raportul de concentraţie (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).

Aceasta este o ecuaţie generalã pentru precizia metodei care este independentã de substanţa de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analizã de rutinã.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.


ANEXA IV
la norma sanitarã veterinarã


Secţiunea 1:
METODE
de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulinã în anumite
alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulinã conţinut în alimente sunt prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile resepective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevãzute în Anexa nr. 1 va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre o persoanã autorizatã ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi sã fie identificabil.
Proba elementarã: o cantitate dintr-un material prelevatã dintr-o singurã parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
3. Dispoziţii generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruitã pentru a efectua aceastã activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de patulinã.
3.2. Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sã fie examinat.
3.3. Mãsuri de precauţie
În cursul prelevãrii şi pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de patulinã, determinarea analiticã sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceastã procedurã trebuie sã fie înregistratã în procesul verbal.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie sã cântãreascã cel puţin 1 kg, în afarã de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care s-a prelevat un singur pachet.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizatã, cu condiţia ea aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea şi transportul probelor
Fiecare probã trebuie depozitatã într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferã protecţie adecvatã împotriva contaminãrii şi deteriorãrii în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitãrii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui iot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sã asigure faptul cã proba globalã este reprezentativã pentru lotul controlat.
Numãrul de probe elementare
Proba globalã trebuie sã cântãreascã cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptând situaţiile în care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj).
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie sã fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie sã fie bine, omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevãrii probei.
În acest caz, se poate asigura distribuţia omogenã a patuiinei în cadrul lotului dat. De aceea, este suficientã prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globalã.
Probele elementare trebuie sã aibã masã similarã. Masa unei probe elementare trebuie sã fie de cel puţin 100 de grame, rezultând o probã globalã de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regulã trebuie sã fie consemnatã în procesul verbal conform punctului 3.8.

Tabelul 1. Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot


┌────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Masa lotului (kg)   │     Numãrul minim de probe     │
│                    │ elementare ce vor fi prelevate │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│     < 50           │             3                  │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│    50 - 500        │             5                  │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│     > 500          │            10                  │
└────────────────────┴────────────────────────────────┘



Dacã lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numãrul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã este prezentat în Tabelul nr. 2.

Tabelul 2. Numãrul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globalã, dacã lotul este compus din ambalaje individuale


┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│  Numãrul de ambalaje sau │Numãrul pachetelor sau unitãţilor│
│    unitãţi din lot       │      ce vor fi prelevate        │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│    1 - 25                │ 1 pachet sau unitate            │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│   26 - 100               │Aproximativ 5%, cel puţin 2      │
│                          │ambalaje sau unitãţi             │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│     > 100                │Aproximativ 5%, la maximum 10    │
│                          │ambalaje sau unitãţi             │
└──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘



5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu laboratorul de control trebuie sã efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analizã este cu pânã la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim şi sã calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesarã, dacã media nu depãşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu Anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în Anexa 1, dacã media cãreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depãşeşte fãrã dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea mãsurãrii.


Secţiunea 2:
PREGĂTIREA PROBEI Şl CRITERIIILE DE PERFORMANŢĂ
pentru metodele de analizã folosite în controlul oficial al nivelurilor de
patulinã în anumite alimente

1. Precauţii
Întrucât distribuţia patulinei în anumite alimente poate fi neomogenã, probele trebuie sã fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grijã. Materialul primit de cãtre laborator trebuie sã fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã este în întregime mãcinatã fin şi amestecatã folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completã.
3. Subdivizarea probelor în scop de control şi de recurs
Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacã acest lucru nu contravine reglementãrilor în vigoare referitoare ia prelevarea de probe.
4. Metoda de analizã ce va fi utilizatã de laborator şi cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va folosi sunt prevãzute mai jos:
Parametrii de precizie cel mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre douã rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi probã, acelaşi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specificã (95%) şi se calculeazã

r = 2,8 x s(r)

s(r) = Deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) = Deviaţia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate


        _
    [(s/x) x 100]
         _
    unde x reprezintã media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.



R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre douã rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizatã), se poate situa cu probabilitate specificã (95%); R = 2,8 x S(R)
S(R) = Deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.
RSD(R)= Deviaţia standard relativã calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate


         _
    [(sR/x) x 100]



4.2. Cerinţe generale
Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acurateţe;
- precizie: variaţiile repetabilitãţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitãţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sã fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan internaţional;
- limita de detecţie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitãţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce întruneşte urmãtoarele criterii:

Caracteristici de performanţã pentru patulinã


 ┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
 │     Nivel        │                        Patulinã                         │
 │                  ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
 │                  │  RSD(r) %        │    RSD(R) %       │ Recuperare %     │
 ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │       < 20       │       ≤ 30       │       ≤ 40        │    50 - 120      │
 ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │    20 - 50       │       ≤ 20       │       ≤ 30        │    70 - 105      │
 ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
 │       > 50       │       ≤ 15       │       ≤ 25        │    75 - 105      │
 └──────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘



Limitele de detecţie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentraţiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate din ecuaţia Horwitz:

RSD(R) = 2^(1-0.5 logC)

Unde
- RSD(R) reprezintã deviaţia standard relativã calculatã din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate


           _
    [(s(R)/x) x 100]



- C reprezintã proporţia concentraţiei (1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg) Aceasta reprezintã o ecuaţie generalizatã de precizie, ce a fost stabilitã ca fiind independentã de analit şi matrice ci exclusiv dependentã de concentraţie pentru cele mai multe metode de analizã.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie raportat ca X+/-U, unde x reprezintã rezultatul analitic iar U este incertitudinea mãsurãrii.
4.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.


ANEXA V
la norma sanitarã veterinarã


Secţiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al
limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilitã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre o persoanã autorizatã ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi sã fie identificabil.
Proba elementarã: o cantitate dintr-un material prelevatã dintr-o singurã parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
Probã de laborator: probã destinatã examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruitã pentru a afectua aceastã activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente.
3.2. Materialul pentru eşantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sã fie examinat.
3.3. Mãsuri de precauţie necesare
În cursul prelevãrii probelor şi al pregãtirii probelor de laborator trebuie luate mãsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analiticã sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
În mãsura posibilitãţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã într-un proces-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Ea trebuie sã cântãreascã cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost eşantionat un singur ambalaj.
3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizatã, cu condiţia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sã fie suficientã pentru a permite cel puţin douã analize.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator
Fiecare parte globalã şi de laborator va fi introdusã într-un recipient curat, inert, care sã asigure o protecţie adecvatã împotriva contaminãrii, a pierderii compuşilor prin adsorbţie de cãtre pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitãrii sã nu se producã modificãri în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de eşantionare
În mod ideal, prelevarea trebuie sã aibã loc în momentul în care produsul intrã în lanţul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicatã trebuie sã asigure cã eşantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.
4.1. Numãrul probelor elementare
În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminantului la un lot desemnat, este suficient sã se preleveze o probã elementarã per lot, care formeazã proba globalã. Aceasta trebuie raportatã la numãrul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevãrii probei elementare. Pentru celelalte produse, numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sã fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sã aibã aceeaşi greutate. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã în procesul-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.

Tabelul 1: Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot


┌────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Greutatea lotului   │     Numãrul minim de probe     │
│                    │ elementare ce vor fi prelevate │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│     < 50           │             3                  │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│    50 la 500       │             5                  │
├────────────────────┼────────────────────────────────┤
│     > 500          │            10                  │
└────────────────────┴────────────────────────────────┘



Dacã Iotul este format din pachete individuale, numãrul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã este menţionat în tabelul 2.

Tabelul 2 - Numãrul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul constã din ambalaje individuale


┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│  Numãrul de pachete sau  │Numãrul de pachete sau unitãţi   │
│    unitãţi din lot       │   în lot ce vor fi prelevate    │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│    1 - 25                │ 1 pachet sau unitate            │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│   26 la 100              │Aproximativ 5%, minim 2 pachete  │
│                          │sau unitãţi                      │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│     > 100                │Aproximativ 5%,maximum 10 pachete│
│                          │sau unitãţi                      │
└──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘



5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
Laboratorul de control trebuie sã efectueze cel puţin douã analize independente ale probelor de laborator şi sã calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã media se conformeazã cu limita maximã stabilitã de legislaţia în vigoare. Lotul este respins dacã media depãşeşte limita maximã respectivã.


Secţiunea 2:
PREGĂTIREA PROBELOR Şl CRITERII
pentru metodele de analizã utilizate în controlul oficial al
limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente

1. Introducere
Cerinţa de bazã este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fãrã a se induce o contaminare secundarã.
2. Procedee specifice de pregãtire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur
Existã multe metode specifice acceptate de pregãtire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmeazã a fi analizate. Metodele prevãzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente
- Criterii de performanţã şi consideraţii generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate. Pentru orice metodã utilizatã vor fi luate în considerare urmãtoarele observaţii:
- moluştele bivalve, crustaceele şi peştii mici: dacã acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat;
- vegetalele: numai partea comestibilã trebuie analizatã, cu respectarea prevederilor în vigoare.
3. Metodele de analizã care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului
3.1. Definiţii
Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt urmãtoarele:
r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a douã teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probã, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeazã în limitele unei probabilitãţi specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
s(r) - deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;
RSD(r) - deviaţia standard relativã, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;
R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeazã în limitele unei probabilitãţi (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R);
s(R) - deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviaţia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x) x 100].
HORRAT(r) = RSD(r) observata, impartita de cãtre valoarea estimata din ecuaţia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R
HORRAT(R) = RSD(R) observata, impartita de cãtre valoarea estimata din ecuaţia Horwitz a RSD(r).

3.2. Condiţii necesare generale
Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
a) specificitate;
b) acurateţe;
c) precizie: variaţiile repetabilitãţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitãţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sã fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan internaţional;
d) limita de detecţie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite în funcţie de necesitãţi.
3.3. Condiţii necesare specifice
3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur
Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sã utilizeze metode validate care sã corespundã criteriilor de performanţã indicate în tabelul 3. Dacã este posibil, validarea metodelor trebuie sã includã un material de referinţã certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul 3 - Criterii de performanţã ale metodelor de analizã pentru plumb, cadmiu şi mercur


┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│Parametru         │   Valoare/Comentariu                                    │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate    │Alimente menţionate in legislaţia in vigoare             │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de         │Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de│
│detecţie          │legislaţia în vigoare, cu excepţia cazului în care       │
│                  │valoarea stabilitã pentru plumb este mai micã de         │
│                  │0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de o    │
│                  │cincime din valoarea stabilitã.                          │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de         │Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite  │
│cuantificare      │de legislaţia în vigoare, cu excepţia cazului în care    │
│                  │valoarea stabilitã pentru plumb este mai micã de         │
│                  │0,1 mg/kg. În acest caz, limita este nu mai mult de douã │
│                  │cincimi din valoarea stabilitã.                          │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Recuperare        │80-120% dupã cum este indicat in testul colaborativ.     │
├──────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────────┤
│Precizie          │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 in      │
│                  │testul colaborativ de validare.                          │
│Specificitate     │Nu conţine interferenţe spectrale sau matriciale         │
└──────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────────┘



3.3.2. Analizele 3-MCPD
Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sã foloseascã o metodã validatã care sã corespundã criteriilor de performanţã indicate în tabelul nr. 4. Dacã este posibil, validarea trebuie sã includã un material de referinţã certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.
O metoda specifica a fost validata prin colaborarea experimentala si intruneste cerinţele tabelului 4.

Tabelul 4 - Criterii de performanţã ale metodei de analizã pentru 3-MCPD


┌───────────────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────┐
│ Criteriu                          │  Valoare          │ Concentraţie     │
│                                   │ recomandata       │                  │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Proba martor                       │Sub limita de      │ __               │
│                                   │detecţie           │                  │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Recuperare                         │75 -100%           │Întregul domeniu  │
│                                   │                   │de concentraţii   │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Limita de cuantificare             │10(sau mai puţin)  │ __               │
│                                   │æg/kg raportata la │                  │
│                                   │substanţa uscata   │                  │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Deviaţia standard a semnalului     │Mai puţin de       │ __               │
│probelor martor                    │ 4æg/kg            │                  │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│Precizia internã estimatã -deviaţia│ < 4æg/kg          │ 20æg/kg          │
│standard - a mãsurãtorilor repetate│ < 6æg/kg          │ 30æg/kg          │
│la diferite concentraţii           │ < 7æg/kg          │ 40æg/kg          │
│                                   │ < 8æg/kg          │ 50æg/kg          │
│                                   │ < 15æg/kg         │100æg/kg          │
└───────────────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘



3.4. Estimarea preciziei analitice şi a coeficienţilor de recuperare
Precizia analizelor trebuie estimatã prin includerea unor materiale de referinţã certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil. Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare si nivelul recuperãrii trebuie consemnate.
3.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate
3.6. Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unitãţi de mãsurã ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare.


ANEXA VI
la norma sanitarã veterinarã

Secţiunea 1:
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al
nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în
anumite produse alimentare

1. Scopul şi domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conţinute, precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. 1 ce stabileşte limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi în alimente va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre o persoanã autorizatã ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi sã fie identificabil.
Proba elementarã: o cantitate dintr-un material prelevatã dintr-o singurã parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globalã destinatã laboratorului.


Tabel OMS - Factorii echivalenţi de toxicitate pentru evaluarea riscului uman,
bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sãnãtãţii, întrunitã la Stockholm,
Suedia, la 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenţi de toxicitate (FET) pentru
PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu


┌───────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│TIPURI DE DIOXINE (CONGENERI)  │       VALOARE FACTORI       │
│                               │ ECHIVALENŢI DE TOXICITATE   │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Dibenzo-p-dioxine (PCDD)       │                             │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│2,3,7,8-TCDD                   │ 1                           │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8-PeCDD                │ 1                           │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8-HxCDD              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,6,7,8-HxCDD              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8,9-HxCDD              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,4,6,7,8-HpCDD            │ 0.01                        │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│OCDD                           │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Dibenzofurani (PCDF)           │                             │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│2,3,7,8-TCDF                   │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8-PeCDF                │ 0.05                        │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│2,3,4,7,8-PeCDF                │ 0.5                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8-HxCDF              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,6,7,8-HxCDF              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8,9-HxCDF              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│2,3,4,6,7,8-HxCDF              │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,4,6,7,8-HpCDF            │ 0.01                        │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8,9-HpCDF            │ 0.01                        │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│OCDF                           │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│"Dioxine-similare PCB" Non-orto│                             │
│PCB +                          │                             │
│Mono-orto PCB                  │                             │
│Non-orto PCB                   │ 0.0001                      │
│PCB 77                         │                             │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 81                         │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 126                        │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 169                        │ 0.1                         │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│Mono-orto PCB                  │                             │
│PCB 105                        │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 114                        │ 0.0005                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 118                        │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 123                        │ 0.0001                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 156                        │ 0.0005                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 157                        │ 0.0005                      │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 167                        │ 0.00001                     │
├───────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│PCB 189                        │ 0.0001                      │
└───────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
    Abrevieri: T = tetra, Pe = penta, Hx = hexa, Hp = hepta,
O = octo, CDD = clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran,
CB = clorobifenil.



3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruitã pentru a efectua aceastã activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare.
3.2. Materialul pentru eşantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sã fie examinat.
3.3. Mãsuri de precauţie necesare
În cursul prelevãrii şi pregãtirii probelor pentru laborator trebuie luate mãsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba conţinutul de dioxine şi dioxine similare PCB, determinarea analiticã sau care ar putea face proba globalã nereprezentativã.
3.4. Probe elementare
În mãsura posibilitãţilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã în procesul-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregãtirea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie sã cântãreascã minimum 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului
Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizatã, cu condiţia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sã fie suficientã pentru a permite cel puţin douã analize (probe identice).
3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probã globalã şi de laborator prelevatã va fi introdusã într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care sã asigure o protecţie adecvatã împotriva contaminãrii, pierderii compuşilor prin adsorbţie pe pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitãrii sã nu se producã modificãri în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sã asigure cã proba globalã este reprezentativã pentru lotul care este controlat.
Numãrul de probe elementare
În cazul laptelui şi uleiurilor, pentru care se presupune o distribuţie omogenã a contaminanţilor ce trebuie analizaţi într-un lot desemnat, este suficient sã se preleveze trei probe elementare per lot, care formeazã proba globalã.
Trebuie datã o referire la numãrul lotului. Pentru alte produse numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sã fie cel prezentat în Tabelul 1. Proba globalã care reuneşte toate probele elementare trebuie sã fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie sã aibã mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sã fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mãrimea unitãţii individuale. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã într-un registru conform specificaţiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislaţia în vigoare, mãrimea probei la gãinile ouãtoare este de cel puţin 12 ouã (pentru loturile vrac precum şi pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 şi 2).

Tabelul 1. Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot


┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐
│  Masa lotului (in kg.)   │  Numãrul minim de probe │
│                          │      elementare         │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ < 50                     │ 3                       │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 50 - 500                 │ 5                       │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ > 500                    │ 10                      │
└──────────────────────────┴─────────────────────────┘


Dacã lotul este format din pachete individuale, atunci numãrul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globalã, este menţionat în Tabelul 3.

Tabelul 2. Numãrul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã dacã lotul constã din pachete individuale


┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐
│Numãrul pachetelor sau al │Numãrul pachetelor sau al│
│ unitãţilor din lot       │ unitãţilor de prelevat  │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 1-25                     │ 1 pachet sau o unitate  │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ 26-100                   │ Cca. 5%, cel puţin 2    │
│                          │ pachete sau unitãţi     │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ > 100                    │ Cca. 5%, maximum 10     │
│                          │ pachete sau unitãţi     │
└──────────────────────────┴─────────────────────────┘



4.1. Prevederi specifice pentru eşantionarea loturilor de peşti întregi
Numãrul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globalã ce reuneşte toate probele elementare va avea cel puţin 1 kg. (vezi punctul 3.5.).
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi eşantionat conţine peşti mici (peşte cântãrind < 1 kg), peştele întreg este luat ca probã elementarã pentru a forma proba globalã, în cazul în care proba globalã rezultatã cântãreşte mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cântãrind fiecare cel puţin 100 de grame, a peştelui ce formeazã proba globalã, întreaga parte la care limita maxima este aplicabilã, este folositã pentru omogenizarea probei.
- În cazul în care lotul ce urmeazã a fi eşantionat conţine peşti de dimensiuni mai mari (peştele cântãreşte mai mult de 1 kg bucata), proba elementarã constã din partea de mijloc a peştelui. Fiecare probã elementarã cântãreşte cel puţin 100 de grame, în cazul în care lotul ce urmeazã a fi eşantionat conţine peşti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea porţiunii de mijloc a peştelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel puţin 350 de grame fiecare poate fi consideratã suficientã, indiferent de mãrimea lotului.
5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificaţia tehnicã
Lotul este acceptat dacã rezultatul analitic al unei singure analize nu depãşeşte nivelul maxim aşa cum este prevãzut în Anexa nr. 1, luând în considerare incertitudinea de mãsurare.
Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. 1, dacã rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analizã şi calculat ca media dintre cel puţin douã determinãri separate, depãşeşte nivelul maxim în afara oricãrui dubiu, luând în considerare incertitudinea de mãsurare. Calculul incertitudinii de mãsurare se poate face astfel:
- calculând eroarea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de încredere de aprox. 95%
- prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
Regulile de interpretare prezentate se aplicã rezultatului analitic obţinut la probele destinate controlului oficial, în cazul analizelor efectuate în scopul apãrãrii sau arbitrajului, se aplicã regulile naţionale.


Secţiunea 2:
Pregãtirea probelor şi cerinţele pentru metodele de analizã utilizate în
controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea
dioxinelor similare PCB din anumite alimente

1. Obiectivul şi domeniul de aplicare
Aceste cerinţe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) şi dibenzofurani policloruraţi (PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB.
Monitorizarea prezenţei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metodã de screening (depistare) în scopul selecţionãrii probelor al cãror conţinut de dioxine şi dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fãrã ca abaterea sã depãşeascã 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentraţia de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinatã/confirmatã printr-o metodã de confirmare.
Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeazã pentru detectarea prezenţei dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în limita stabilitã. Aceste metode asigurã analiza unui numãr mare de probe, ceea ce permite selecţionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizeazã informaţii complete sau complementare permiţând identificarea şi cuantificarea fãrã echivoc a dioxinelor şi dioxinelor similare PCB la limita stabilitã.
2. Cadru general
Deoarece probele de mediu şi biologice (inclusiv probele de alimente) conţin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenţi de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Aceşti FET au fost stabiliţi pentru a exprima concentraţiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenţi PCDD şi PCDF şi curând unele non-orto şi mono-orto dioxine similare PCB care au proprietãţi asemãnãtoare dioxinelor din punct de vedere al exprimãrii în echivalenţi toxici (TEQ) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
Concentraţiile fiecãrei substanţe dintr-o probã datã sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu şi apoi sunt însumate, obţinându-se concentraţia totalã de compuşi tip dioxinã exprimatã în echivalenţi toxici (TEQ).
Pentru calculul "limitei superioare" se considerã contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu limita de cuantificare.
Pentru calculul "limitei inferioare" se considerã contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu zero.
Pentru calculul "limitei medii" se considerã contribuţia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu jumãtate din limita de cuantificare.
3. Cerinţele de asigurare a calitãţii, ce trebuie respectate la pregãtirea probei
Trebuie luate mãsuri pentru evitarea contaminãrii încrucişate, în fiecare etapã a procedurilor de prelevare de probe şi de analizã.
Probele trebuie depozitate şi transportate în recipiente de sticlã, aluminiu, polipropilenã sau polietilenã. Urmele de pulberi de hârtie trebuie îndepãrtate din recipientul pentru probe. Vasele de sticlã trebuie spãlate cu solvenţi controlaţi în prealabil de prezenţa dioxinelor.
Depozitarea şi transportul probelor trebuie efectuate astfel încât sã se menţinã integritatea probei de aliment.
Dacã este necesar, fiecare probã de laborator trebuie mãcinatã fin şi amestecatã bine printr-un procedeu cãruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completã (de exemplu, particulele trebuie sã treacã prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea mãcinãrii, dacã umiditatea lor este prea mare.
Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuatã prin parcurgerea întregii proceduri de analizã în absenţa probei.
Masa probei folosita pentru extracţie trebuie sã fie suficient de mare pentru a corespunde exigenţelor privind sensibilitatea metodei.
Existã multe metode specifice corespunzãtoare pentru pregãtirea probelor de alimente ce pot fi folosite in cazul produselor in discuţie. Metodele trebuie validate conform recomandãrilor acceptate pe plan internaţional.
4. Cerinţe pentru laboratoare
Laboratoarele trebuie sã demonstreze performanţa metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul nivelului maxim admis, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variaţie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.)
Limita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sã depãşeascã o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienţi de variaţii acceptabili în domeniul sus-menţionat.
În cadrul mãsurilor de asigurare a calitãţii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinţã, materiale de referinţã certificate).
Pentru a demonstra competenta laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participãri la studii interlaboratoare. Totuşi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstreazã neapãrat competenţa laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintã niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continuã la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente relevante.
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
5. Cerinţe ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine şi dioxine similare PCB
Cerinţe de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
- Sensibilitate înaltã şi limite de detecţie joase. Cantitãţile detectabile pentru PCDD şi PCDF trebuie sã se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12g) din cauza extremei toxicitãţi a unora dintre aceşti compuşi. Compuşi PCB (bifenilpolicloruraţi) se gãsesc în cantitãţi mai mari decât PCDD şi PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficientã, în orice caz:, pentru mãsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiţi non-orto) trebuie atinsã aceeaşi sensibilitate ca şi pentru PCDD şi PCDF.
- Selectivitate înaltã (specificitate). Este necesarã diferenţierea între compuşii PCDD, PCDF şi dioxinele similare PCB de alţi compuşi extraşi simultan din probã, susceptibili de a interfera prin prezenţa în concentraţii superioare corespunzãtoare a câtorva ordine de mãrime faţã de substanţele de analizat (analiţi). În metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masã (GC/SM) este necesarã diferenţierea între mai mulţi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compuşi ai PCDD, PCDF substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 şi dioxinele similare PCB) şi ceilalţi congeneri. Bioanalizele trebuie sã determine valorile TEQ în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF şi dioxinelor similare PCB.
- Acurateţe înaltã (justeţe şi fidelitate). Determinarea trebuie sã asigure o estimare valabilã a concentraţiei reale din probã. Acurateţea înaltã (acurateţea mãsurãtorii: gradul de concordantã între rezultatul mãsurãtorii şi valoarea realã sau valoarea atribuitã mãsurãtorii) este necesarã pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datoritã nesiguranţei în estimarea TEQ. Acurateţea este exprimatã ca justeţe (diferenţa dintre valoarea medie mãsuratã pentru un analit într-un material certificat şi valoarea sa certificatã exprimatã ca procente din aceastã valoare) şi fidelitate (fidelitatea este în general calculatã ca deviaţie standard; ea include repetabilitatea şi reproductibilitatea şi indicã gradul de concordantã între rezultatele obţinute prin aplicarea repetatã a procedeului experimental în condiţii determinate).
Metodele de screening pot cuprinde bioanalize şi metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice /spectrometrie de masã de înaltã rezoluţie (HRGC/HRMS). Urmãtoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totalã în TEQ:



┌──────────────────────────┬────────────────────────┬────────────────────────┐
│                          │  Metode de screening   │  Metode de confirmare  │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Proporţia probelor fals   │ < 1%                   │                        │
│negative                  │                        │                        │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Justeţe                   │                        │ - 20% pana la + 20%    │
├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤
│Coeficient de variaţie    │ < 30%                  │ < 15%                  │
└──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────────────────┘



6. Cerinţe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare
- În scopul validãrii metodei analitice, trebuie adãugate înaintea fazei de extracţie etaloane interne de compuşi PCDD/F substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 şi marcaţi cu C 13 (în cazul dozãrii dioxinelor similare PCB, trebuie adãugate etaloane interne din aceşti compuşi marcaţi cu C13. Trebuie adãugat cel puţin un congener pentru fiecare grupã de izomeri tetra-octocloruraţi ai compuşilor PCDD/F (şi cel puţin un congener pentru fiecare grupã de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozãrii acestora); alternativ se adaugã cel puţin un congener pentru fiecare funcţie de ioni selectatã şi înregistratã prin spectrometrie de masã în scopul monitorizãrii compuşilor PCDD/F şi dioxinelor similare PCB. Se recomandã în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiţi în poziţiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcaţi cu C13 şi a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (în cazul dozãrii dioxinelor similare PCB).
De asemenea, trebuie determinaţi factorii de rãspuns relativ, prin utilizarea de soluţii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adaugã un compus analog marcat cu 13C.
- În cazul produselor alimentare de origine vegetalã şi de origine animalã, conţinând mai puţin de 10% grãsime, este obligatorie adãugarea de etaloane interne înaintea fazei de extracţie, în cazul alimentelor de origine animalã, conţinând mai mult de 10% grãsime, etaloanele interne se pot adãuga fie înaintea fazei de extracţie, fie dupã extracţia grãsimilor. Trebuie efectuatã validarea eficacitãţii fazei de extracţie în funcţie de faza în care se introduc etaloanele interne şi de modul de raportare a rezultatelor (pe baza produsului sau raportat la grãsime).
- Înaintea analizei GC/SM trebuie adãugate unul sau douã etaloane.
- Controlul coeficientului de recuperare este necesar, în cazul metodelor de confirmare, coeficienţii de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie sã fie cuprinşi între 60-120%. Coeficienţi de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, în special pentru unii compuşi hepta- şi octo-cloruraţi ai dibenzodioxinelor şi dibenzofuranilor, sunt acceptaţi numai dacã contribuţia acestora la valoarea TEQ nu depãşeşte 10% din valoarea TEQ totalã (numai pentru compuşii PCDD/F). în cazul metodelor de screening, coeficienţii de recuperare trebuie sã fie cuprinşi între 30-140%.
- Trebuie efectuatã separarea dioxinelor de compuşii cloruraţi interferenţi, cum sunt PCB şi eterii difenil cloruraţi, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferinţã cu o coloanã umplutã cu florisil, aluminã şi/sau carbon).
- Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sã fie eficace (< 25% între vârfurile cromatogramelor compuşilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF şi 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
- Dozajul compuşilor trebuie efectuat conform metodei Agenţiei de Protecţie a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through octa-clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce întruneşte criterii de performanţã echivalente.
- Diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã nu trebuie sã depãşeascã 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g grãsime (numai pentru compuşii PCDD/PCDF). Aceste recomandãri se aplicã şi în cazul alimentelor cu conţinut scãzut de grãsime, a cãror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenţa dintre limita superioarã şi limita inferioarã se poate situa între 25-40%.
7. Metode screening de analizã
7.1 Introducere
Diferite abordãri analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv si cantitativ.
Abordarea prin screening (abordare selectiva)
Rãspunsul probelor este comparat cu rãspunsul unei probe de referinţa situata la nivelul de interes. Probele cu un rãspuns inferior (mai mic) decât al probei de referinţa sunt declarate negative, cele cu un rãspuns superior probei de referinţa sunt bãnuite a fi pozitive. Cerinţe:
- În fiecare serie de probe de testat, extrase şi testate în acelaşi timp şi în condiţii identice, trebuie incluse un blanc şi o probã de referinţã. Rãspunsul probei de referinţã trebuie sã fie în mod clar mai ridicat în comparaţie cu proba blanc.
- Trebuie incluse probe de referinţã suplimentare cu o concentraţie egalã cu 0,5 x şi 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentraţia de interes.
- În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat cã proba (le) de referinţã sunt corespunzãtoare, de preferinţã, prin includerea de probe cu o valoare TEQ stabilitã prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinţã sau prin includerea unei probe blanc îmbogãţite pentru a atinge acest nivel.
- În cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern şi testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obţine informaţii asupra deviaţiei standard în cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variaţie trebuie sã fie sub 30%.
- În cazul bioanalizelor trebuie definiţi compuşii-ţintã, interferenţele posibile, precum şi valoarea maximã pentru blanc.
Abordarea cantitativa
Abordarea cantitativã necesitã serii de diluţii tip, un proces de purificare şi mãsurare dublu sau triplu, precum şi controlul blancului şi al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEQ, ceea ce presupune cã acei compuşi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obţinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ în extract şi deci si în probã. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculatã pentru proba blanc (luându-se în considerare impuritãţile provenite din solvenţi sau din substanţele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculatã pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a cãrei concentraţie este în jurul nivelului de interes). Este esenţial sã se noteze cã o parte din pierderea aparentã de recuperare se datoreazã efectelor de matrice şi/sau diferenţelor dintre valorile FET în bioanalizã şi valorile FET stabilite de OMS.
7.2 Cerinţe pentru metodele de analiza folosite pentru screening
- Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analizã GC/SM şi bioanalize. Cerinţele pentru metodele GC/SM sunt prevãzute la pct. 6 si trebuie respectate.
Cerinţele pentru bioanalize celulare sunt prevãzute la pct. 7.3 şi pentru bioanalize pe bazã de kituri la pct. 7.4.
- Sunt necesare informaţii asupra numãrului de rezultate fals pozitive şi fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maximã ori limita de intervenţie, în comparaţie cu valoarea TEQ determinatã printr-o metodã analiticã de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sã fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie sã fie suficient de mic pentru ca metoda screening sã fie avantajoasã.
- Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metodã analiticã de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadreazã într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informaţii asupra corespondenţei dintre rezultatele bioanalizei şi cele obţinute din HRGC/HRMS.
7.3 Cerinţe specifice pentru bioanalize celulare
- În cazul bioanalizelor este necesarã utilizarea unei serii de concentraţii de referinţã pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba de rãspuns cu R2 > 0,95 pentru o dozã completã) la fiecare serie de probe. Totuşi, in scopul screeningului (selecţiei) poate fi folosita pentru analiza probelor cu nivel scãzut, o curba extinsa de nivel scãzut.
- Pentru rezultatele bioanalizei obţinute într-un interval de timp constant se utilizeazã o concentraţie de referinţã pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi rãspunsul relativ a unei probe de referinţa in comparaţie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce rãspunsul celulelor poate depinde de mulţi factori.
- Grafice pentru controlul calitãţii (CC) trebuie realizate şi verificate pentru fiecare tip de material de referinţã, în scopul asigurãrii cã rezultatul corespunde cu indicaţiile stabilite.
- Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie sã se situeze în partea liniarã a curbei de rãspuns. Probele care se situeazã deasupra acestei pãrţi liniare trebuie diluate şi analizate din nou. Prin urmare se recomandã analizarea cel puţin a 3 diluţii în acelaşi timp.
- Deviaţia standard nu trebuie sã fie peste 15% în cazul unei determinãri în triplu pentru fiecare diluţie de probã şi sã nu fie peste 30% între 3 experimente independente.
- Limita de detecţie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviaţia standard pentru blancul de solvenţi sau decât rãspunsul fondului. Altã abordare constã în aplicarea unui rãspuns superior rãspunsului de fond (factor de inducţie de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviaţia standard a blancului de solvent sau a rãspunsului de fond ori prin aplicarea unui rãspuns care este superior rãspunsului de fond (factor de inducţie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.
7.4. Cerinţe specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor*)
------
*) Pânã în prezent nu s-a menţionat nici o dovadã cã bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficientã sensibilitate şi acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezenţei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente şi furaje.
- Trebuie respectate instrucţiunile fabricantului in pregãtirea si analiza probei.
- Kiturile nu trebuie utilizate dupã data expirãrii.
- Materialele sau componentele destinate a fi folosite in cazul altor kituri nu trebuie folosite.
- Kiturile trebuie pãstrate în condiţiile de temperaturã specificate şi utilizate la temperatura indicatã.
- Limita de detecţie pentru testele imunologice se obţine prin adunarea valorii medii cu o valoare egalã de 3 ori deviaţia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului şi prin împãrţirea sumei obţinute la valoarea pantei din ecuaţia de regresie liniarã
- Trebuie utilizate standarde de referinţã pentru experimentele de laborator pentru siguranţa cã rãspunsul la standard se situeazã într-un domeniu acceptabil.
8. Raportarea rezultatelor
În mãsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie sã cuprindã conţinutul de congeneri individuali PCDD/F şi ai PCB-urilor şi sã fie raportate ca limitã inferioarã, limitã superioarã şi limitã medie, pentru a cuprinde maximum de informaţii în raportarea rezultatelor şi prin urmare fãcând posibilã interpretarea rezultatelor în funcţie de cerinţele specifice.
Raportarea trebuie sã includã, de asemenea, conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizatã pentru extracţia lipidelor.
Trebuie menţionaţi coeficienţii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceştia se situeazã în afara domeniului menţionat la pct. 6, în cazul în care limita maximã este depãşitã şi în alte cazuri, dupã cerinţe.


ANEXA VII
la norma sanitarã veterinarã


Secţiunea 1:
Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în
alimente conservate

1. Scop şi domeniu de aplicare
Probele destinate verificãrii oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevãzute în Anexa nr. I va fi stabilitã pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.
2. Definiţii
Lot: o cantitate identificabilã dintr-un produs alimentar, livratã o singurã datã şi determinatã de cãtre o persoanã autorizatã ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnatã, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnatã. Fiecare sublot trebuie sã fie separat fizic şi sã fie identificabil.
Proba elementarã: o cantitate dintr-un material prelevatã dintr-o singurã parte a lotului sau sublotului.
Proba globalã: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
Proba de laborator: probã destinatã examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sã fie realizatã de cãtre o persoanã instruitã pentru a afectua aceastã activitate şi desemnatã de cãtre autoritatea care efectueazã controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.
3.2. Materialul care va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeazã sã fie examinat.
3.3. Precauţii
În cursul prelevãrii şi preparãrii probelor trebuie luate precauţii pentru evitarea oricãrei modificãri care ar putea afecta conţinutul de staniu, determinarea analiticã sau care ar putea face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceastã procedurã trebuie sã fie înregistratã în procesul verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globalã se obţine prin unirea probelor elementare. Aceastã probã globalã va fi omogenizatã în laborator.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizatã, în afara situaţiei în care acest fapt nu contravine legislaţiei in vigoare.
3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor
Fiecare probã este introdusã într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care oferã protecţie adecvatã împotriva contaminãrii şi a deteriorãrii în timpul transportului. Se iau toate precauţiile necesare pentru evitarea oricãrei modificãri a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitãrii.
3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor
Fiecare probã prelevatã în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilatã la locul prelevãrii şi identificatã în conformitate cu reglementãrile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fãrã dubiu a fiecãrui lot indicând data şi locul prelevãrii probelor precum şi orice informaţie suplimentarã care ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicatã trebuie sã asigure faptul cã proba globalã este reprezentativã pentru lotul controlat.
4.1 Numãrul de probe elementare
Numãrul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie sã fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din fiecare conservã trebuie sã aibã masã similarã, rezultând o proba globalã (a se vedea punctul 3.5)

Tabelul 1. Numãrul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globalã


┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐
│Numãrul de conserve din lot sau  │  Numãrul de conserve ce vor fi │
│               sublot            │           prelevate            │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│              1 la 25            │    Cel puţin 1 conservã        │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│             26 la 100           │    Cel puţin 2 conserve        │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤
│                > 100            │              5 conserve        │
└─────────────────────────────────┴────────────────────────────────┘



Nivelurile maxime se aplicã conţinutului fiecãrei conserve, dar pentru fezabilitatea testãrii este necesar sã se foloseascã o prelevare de probe globale. Dacã rezultatul testului pentru proba globalã este mai mic dar apropiat de nivelul maxim şi dacã se suspecteazã cã respectivele conserve individuale pot depãşi nivelul maxim, este necesarã efectuarea de investigaţii avansate.
4.2 Prelevarea în etapa vânzãrii cu amãnuntul
Prelevarea de alimente în etapa vânzãrii cu amãnuntul, trebuie efectuatã ori de câte ori este posibil în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe menţionatã anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa vânzãrii cu amãnuntul, cu condiţia ca acestea sã asigure reprezentativitatea lotul prelevat.
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia
În caz de litigiu, laboratorul de control analizeazã proba de laborator prin cel puţin douã analize independente şi calculeazã media rezultatelor.
Lotul este acceptat dacã media nu depãşeşte nivelul maxim menţionat în
Anexa nr. 1 ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim prevãzut în Anexa nr. 1 dacã media depãşeşte nivelul maxim, în afara oricãrui dubiu, ţinând cont de incertitudinea de mãsurare şi corecţia pentru recuperare.

Secţiunea 2:
Prepararea probei şi criterii de performanţã pentru metodele de analizã
utilizate pentru verificarea oficialã a
nivelurilor de staniu în alimente conservate

1. Precauţii şi consideraţii generale pentru staniu
Cerinţa de bazã este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene, fãrã introducerea unei contaminãrii secundare.
Chimistul analist se va asigura cã probele nu vor fi contaminate în timpul pregãtirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricatã din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curãţite cu soluţii acide pentru a reduce riscul contaminãrii. Pentru lamele de tãiere poate fi folosit oţel inoxidabil de înaltã calitate.
Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obţine numai din probe foarte fin omogenizate.
2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator
Proba globalã completã se macinã fin (acolo unde este cazul) şi se amestecã folosind un procedeu despre care s-a demonstrat cã asigurã o omogenizare completã.
3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs
În scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului probele identice (contraprobe) se preleveazã din materialul omogenizat conform reglementãrilor în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analizã care vor fi utilizate în laborator
4.1. Definiţii
Mai jos este redat un numãr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele a douã teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probã, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situeazã în limitele unei probabilitãţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) = deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate
RSD(r) - deviaţia standard relativã, calculatã din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate


         _
    [(sr/x) x 100],
         _
    unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.



R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolutã dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeazã în limitele unei probabilitãţi (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).
S(R) = deviaţia standard, calculatã din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate
RSDR) = deviaţia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate


         _
    [(sR/x) x 100]



HORRAT(r) = RSD(r) calculat, divizat prin valoarea RSD(r) estimatã din ecuaţia Horwitz presupunând r = 0,66 R.
HORRAT(R) = valoarea RSD(R) calculatã, divizatã prin valoarea RSD(R) calculatã din ecuaţia Horwitz
U = incertitudinea extinsã, folosind un factor de acoperire de 2 care conferã un nivel de siguranţã de aproximativ 95%.

4.2. Cerinţe generale
Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selecţionate în funcţie de urmãtoarele criterii:
- specificitate;
- acurateţe;
- precizie: variaţiile repetabilitãţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilitãţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sã fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan internaţional;
- limita de detecţie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite în funcţie de necesitãţi.
4.3. Cerinţe specifice
În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altã metodã, condiţia fiind ca metoda selectatã sã îndeplineascã criteriile menţionate în Tabelul 2. Validarea trebuie sã includã in mod ideal un material de referinţã certificat.

Tabelul 2. Criterii de analizã pentru metodele de analizã pentru staniu


┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│            Parametru            │     Valoarea/comentariu           │
├─────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate                   │Alimente specificate în anexa nr.  │
│                                 │I, secţiunea 6                     │
│Limita de detecţie               │Nu mai mare de 5 mg/kg             │
│Limita de cuantificare           │Nu mai mare de 10 mg/kg            │
│Precizie                         │Valorile HORRAT(r) sau             │
│                                 │HORRAT(R) de mai puţin de 1,5 în   │
│                                 │testul colaborativ de validare     │
│Recuperare                       │80% pânã la 105% (dupã cum         │
│                                 │este indicat în testul colaborativ)│
│Specificitate                    │Independenţa de matrice sau        │
│                                 │interferenţe spectrale             │
└─────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘



4.3.1. Criterii de performanţã - Aproximaţia funcţiei de incertitudine
Pentru a evalua dacã o metodã de analizã este potrivitã pentru a fi utilizatã în laborator se poate folosi aproximaţia funcţiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maximã poate fi calculatã utilizând urmãtoarea formulã:

Uf = √'76(LOD/2)^2+(0,lC)^2

unde;
Uf este incertitudinea standard maximã
LOD este limita de detecţie a metodei
C este concentraţia de interes
Dacã metoda analiticã furnizeazã rezultate cu incertitudini de mãsurare mai mici decât incertitudinea standard maximã, metoda va fi la fel de potrivitã cu aceea care întruneşte caracteristicile de performanţã redate în Tabelul 2.
4.4. Calculul recuperãrii şi raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitãţii (punctul 5, Secţiunea 1).
Rezultatul analitic se raporteazã ca X+/-LJ, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea de mãsurare.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratoarele trebuie sã fie acreditate.
4.6 Alte consideraţii pentru analize
Pregãtirea probelor
Trebuie luate mãsuri de precauţie pentru a se asigura cã tot staniul din probã este extras în soluţia pentru analizã, în particular se admite cã procedura de dizolvare a probei trebuie executatã în aşa fel încât sã nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO(2), Sn(OH)(4), SnO(2).H(2)O). Probele preparate se pãstreazã în HCI 5 mol/l. Totuşi SnCl(4) se volatilizeazã cu uşurinţã şi astfel de soluţii nu ar trebui încãlzite.

---------
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Norme Metodologice, Autoritatea Nationala Sanitara Veterinara si Pentru Siguranta Animalelor, NORMA SANITAR VETERINARA din 23 decembrie 2004

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016