Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro
Email RSS Trimite prin Yahoo Messenger pagina: HOTARARE nr. 762 din 26 iunie 2001 privind stabilirea metodelor de analiza utilizate pentru determinarea si verificarea compozitiei fibroase a produselor textile Twitter Facebook
Cautare document
Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!
X

HOTARARE nr. 762 din 26 iunie 2001 privind stabilirea metodelor de analiza utilizate pentru determinarea si verificarea compozitiei fibroase a produselor textile

EMITENT: GUVERNUL
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 494 din 23 august 2001
Comenteaza legea

În temeiul prevederilor art. 107 din Constituţia României şi ale <>art. 12 alin. (2) din Hotãrârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile,

Guvernul României adopta prezenta hotãrâre.

ART. 1
(1) Începând cu data de 1 ianuarie 2002 metodele de analiza utilizate pentru determinarea şi verificarea compoziţiei fibroase a produselor textile constituite din amestecuri binare de fibre textile sunt cele prevãzute în anexa nr. 1, iar pentru amestecuri ternare de fibre textile sunt cele prevãzute în anexa nr. 2.
(2) Pentru amestecurile de fibre textile la care metodele de analiza prevãzute la alin. (1) nu sunt aplicabile analiza compoziţiei fibroase se efectueazã prin orice alta metoda cunoscutã în domeniu, cu condiţia ca în buletinul de încercãri sa se menţioneze metoda folositã, rezultatul obţinut şi, în mãsura în care se cunoaşte, gradul de precizie al acesteia.
ART. 2
Agenţii economici care produc, importa, ambaleaza sau comercializeazã produse textile au obligaţia înscrierii pe eticheta, pe produs sau pe ambalaj, dupã caz, a compoziţiei fibroase determinate în condiţiile prevãzute la art. 1.
ART. 3
Pentru reclamaţii sau litigii privind compozitia fibroasa a produselor textile verificãrile se efectueazã numai de laboratoare acreditate, în condiţiile legii, independente fata de clienţii lor şi/sau de alte pãrţi interesate.
ART. 4
Anexele nr. 1 şi 2 fac parte integrantã din prezenta hotãrâre.


PRIM-MINISTRU
ADRIAN NASTASE

Contrasemneazã:


                                 ──────────────
                      Ministrul industriei şi resurselor,
                                Dan Ioan Popescu

                       p. Ministrul integrãrii europene,
                                Andrei Popescu,
                                secretar de stat

             Autoritatea Nationala pentru Protecţia Consumatorilor,
                                 Rovana Plumb,
                                secretar de stat

     ANEXA 1

                           ANALIZA CANTITATIVĂ
                 a amestecurilor binare de fibre textile
     CAP. I
    Pregãtirea probelor şi esantioanelor de analiza pentru determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile

    1. DOMENIUL DE APLICARE
    Prezentul capitol stabileşte procedurile de obţinere a probelor reduse pentru analiza de laborator cu o dimensiune adecvatã, pentru tratare prealabilã conform cap. II pct. I.6, în vederea analizei cantitative (de ex. cu o masa care sa nu depãşeascã 100 g) din probele globale pentru analiza de laborator şi pentru selecţia esantioanelor de analiza din probele reduse pentru analiza de laborator care au fost tratate în prealabil pentru îndepãrtarea materialelor nefibroase.
    2. DEFINIŢII:
    (1) Lot reprezintã cantitatea de material care este evaluatã pe baza unei serii de rezultate de analiza. Acesta poate cuprinde, de exemplu, tot materialul dintr-o livrare de tesatura, cantitatea de material tesuta dintr-un anumit sul, o partida de fir, un balot sau un set de baloti de fibre în stare cruda.
    (2) Proba globalã pentru analiza de laborator reprezintã acea parte a lotului consideratã reprezentativa pentru întreg şi care este pusã la dispoziţie laboratorului. Mãrimea şi natura probei globale trebuie sa fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzãtor variabilitatea lotului şi pentru a facilita manipularea în laborator.
    (3) Proba redusã pentru analiza de laborator reprezintã acea parte a probei globale pentru analiza de laborator care este supusã tratarii prealabile pentru îndepãrtarea materialelor nefibroase şi din care sunt prelevate esantioanele de analiza. Mãrimea şi natura probei reduse de analiza de laborator trebuie sa fie suficiente pentru a acoperi în mod corespunzãtor variabilitatea probei globale de analiza de laborator.
    (4) Esantion de analiza reprezintã acea parte din material necesarã pentru a da un rezultat individual, selectat din proba redusã de analiza de laborator.
    3. PRINCIPIU
    Proba redusã pentru analiza de laborator este astfel selectionata încât sa fie reprezentativa pentru proba globalã pentru analiza de laborator.
    Esantioanele de analiza sunt prelevate din proba redusã pentru analiza de laborator în asa fel încât fiecare dintre ele sa fie reprezentativ pentru proba redusã pentru analiza de laborator.
    4. PRELEVARE DE PROBE DE FIBRE ÎN MASA
    4.1. Fibre neorientate - proba redusã pentru analiza de laborator se obţine selectionand la întâmplare manunchiuri de fibre din proba globalã pentru analiza de laborator. Se amesteca foarte bine intreaga proba redusã pentru analiza de laborator cu ajutorul unei carde de laborator sau al unui dispozitiv de amestecare a fibrelor. Se supune operaţiunii de tratare prealabilã stratul fibros sau amestecul, inclusiv fibrele în masa şi fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare. Apoi se selectioneaza esantioane de analiza, proporţional cu masele respective, din stratul fibros sau din amestec, din fibrele în masa şi din fibrele care au aderat la dispozitivul de amestecare.
    Dacã valul de carda rãmâne intact dupã tratarea prealabilã, esantioanele de analiza se selectioneaza dupã procedura descrisã la pct. 4.2. Dacã valul de carda nu rãmâne intact dupã tratarea prealabilã, esantioanele de analiza se selectioneaza prin prelevarea aleatorie a cel puţin 16 manunchiuri mici, de dimensiune adecvatã şi aproximativ egale, urmatã de amestecarea lor.
    4.2. Fibre orientate (valuri de carda, straturi de fibre, benzi de carda, semitort) - din pãrţi selectate aleatoriu din proba globalã pentru analiza de laborator se taie minimum 10 secţiuni transversale, fiecare cu masa de aproximativ 1 g. Probele reduse pentru analiza de laborator astfel obţinute sunt supuse tratarii prealabile. Se recombina secţiunile transversale asezandu-le una lângã alta şi se obţine esantionul de analiza, taindu-se din ele în asa fel încât sa se ia câte o parte din fiecare dintre cele 10 secţiuni.
    5. PRELEVARE DE PROBE DE FIR
    5.1. Fir pe formate sau în scul - se preleveaza probe din toate formatele care formeazã proba globalã de analiza de laborator.
    Se iau lungimi continue, corespunzãtoare şi egale din fiecare format, fie prin formare de jurubite cu acelaşi numãr de infasurari pe o vartelnita, fie prin orice alt mijloc. Se reunesc lungimile de fir, fie sub forma unei jurubite unice, fie sub forma de cablu pentru a obţine proba redusã pentru analiza de laborator, verificandu-se ca în jurubita sau în cablu sa se afle lungimi egale din fiecare format.
    Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.
    Se iau esantioane de analiza din proba redusã pentru analiza de laborator prin taierea unui fascicul de fire de lungime egala din jurubita sau din cablu, având grija ca fasciculul sa conţinã toate firele din proba.
    Dacã t este numãrul de tex al firului şi N este numãrul formatelor de fir selecţionate din proba globalã de analiza de laborator, atunci pentru a obţine o proba redusã de analiza de 10 g lungimea firului ce trebuie extras din fiecare format este de





         10^ 
         ── cm
         Nt


Dacã Nt este mai mare de 2.000, se infasoara o jurubita mai grea şi se taie transversal în doua locuri pentru a se obţine un cablu cu o masa adecvatã. Capetele oricãrei probe sub forma de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilã şi esantioanele de analiza trebuie prelevate dintr-o zona îndepãrtatã de capetele legate.
5.2. Fire de urzeala - se preleveaza probe reduse pentru analiza de laborator prin taierea unei lungimi nu mai mica de 20 cm din capatul sulului de urzeala şi cuprinzând toate firele de urzeala cu excepţia firelor de margine, care se elimina. Se leagã fasciculul de fire la unul din capete. Dacã proba redusã pentru analiza este prea mare pentru tratare prealabilã în totalitatea sa, se împarte proba în doua sau în mai multe porţiuni, fiecare legatã pentru tratare prealabilã, şi se reunesc portiunile dupã ce fiecare a fost tratata prealabil separat. Se ia un esantion de analiza prin taierea unei lungimi adecvate din proba pentru analiza de laborator de la capatul îndepãrtat al legãturii cuprinzând toate firele din urzeala. Pentru urzeala de N fire de t tex lungimea unui esantion cu masa de 1 g este


           6
        10^ 
        ── cm
        Nt


6. PRELEVARE DE PROBE DE TESATURA
6.1. Dintr-o proba globalã de analiza de laborator constând dintr-o singura mostra reprezentativa de tesatura se taie o fasie diagonala dintr-un colt la altul şi se indeparteaza marginile. Aceasta fasie este proba redusã pentru analiza de laborator. Pentru a obţine o proba redusã de analiza de laborator de "x" g, suprafata fasiei trebuie sa fie


            4
        x10^
        ── cmp ,
        G


în care G este masa tesaturii în g/mp.
Se supune proba redusã pentru analiza de laborator tratarii prealabile, dupã care se taie fasia transversal în patru lungimi egale care se suprapun.
Se iau esantioane de analiza din oricare parte a tesaturii stratificate, taind toate straturile în asa fel încât fiecare esantion sa conţinã câte o lungime egala din fiecare strat.
Dacã tesatura are model, se ia lãţimea probei reduse pentru analiza de laborator, masurata pe direcţia urzelii, nu mai mica de un raport de tesatura. Dacã pentru a satisface aceasta cerinta proba redusã de analiza de laborator este prea mare pentru a fi tratata ca un întreg, se taie în pãrţi egale, se trateazã în prealabil pãrţile separat, se suprapun înainte de a alege esantionul de analiza, având grija ca pãrţile corespunzãtoare desenului sa nu coincida.
6.2. Dintr-o proba globalã de laborator constând din mai multe mostre de tesatura se trateazã fiecare mostra conform celor menţionate la pct. 6.1 şi se determina fiecare rezultat separat.
7. PRELEVARE DE PROBE DE CONFECŢII ŞI ARTICOLE FINITE
Proba globalã pentru analiza de laborator este în mod normal un produs confectionat, finit sau o parte reprezentativa dintr-un astfel de articol.
Unde este cazul, se determina diferitele procente ale diferitelor pãrţi dintr-un articol, care nu au aceeaşi compoziţie fibroasa, pentru a se verifica respectarea <>art. 9 din Hotãrârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.
Se selecteaza o proba redusã pentru analiza de laborator, reprezentativa pentru o anume parte a confectiei sau a articolului finit, a carei compoziţie trebuie sa fie menţionatã pe eticheta. Dacã articolul are mai multe etichete, se selecteaza probe reduse pentru analiza de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete. Dacã articolul a cãrui compoziţie trebuie determinata nu este uniform, s-ar putea sa fie necesar sa se selecţioneze probe reduse pentru analiza de laborator din fiecare parte a articolului şi sa se determine proportiile relative ale diferitelor lor pãrţi raportate la întregul articol în discuţie. În acest caz se calculeazã procentele ţinându-se seama de proporţia relativã a diferitelor pãrţi esantionate.
Probele reduse pentru analiza de laborator se supun tratarii prealabile.
Se selecteaza esantioane de analiza reprezentative din probele reduse pentru analiza de laborator tratate prealabil.

CAP. 2
Metode de analiza cantitativã a anumitor amestecuri binare de fibre

1. GENERALITATI
Introducere
Metodele de analiza cantitativã a amestecurilor de fibre se bazeazã pe doua procedee principale: separarea manualã şi separarea chimica a fibrelor.
Separarea manualã a fibrelor trebuie folositã ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât separarea chimica. Ea se poate utiliza pentru toate produsele ale cãror fibre componente nu formeazã un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre aceştia constituit dintr-un singur tip de fibra, sau în cazul tesaturilor la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura ori al tricoturilor care pot fi desfãcute în fire de diferite tipuri.
În general metodele de analiza cantitativã prin separare chimica se bazeazã pe solubilizarea selectiva a componentilor individuali. Dupã îndepãrtarea unui component se cantareste reziduul solid şi se calculeazã proporţia de component pe baza pierderii de masa. Aceasta prima parte oferã informaţii comune despre analizele efectuate prin aceasta metoda pentru toate amestecurile de fibre, indiferent de compozitia lor. Ea trebuie deci folositã asociat cu secţiunile individuale care urmeazã şi care conţin procedurile detaliate, aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional o analiza se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectiva; în astfel de cazuri, în secţiunea respectiva sunt furnizate detalii complete.
Amestecurile de fibre în timpul prelucrãrii şi, într-o mãsura mai mica, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grãsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apa fie de provenienta naturala, fie adãugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepãrtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentatã şi o metoda de tratare prealabilã de îndepãrtare a uleiurilor, grasimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apa.
În plus textilele pot conţine rasini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietãţi speciale. Aceşti produşi, inclusiv colorantii, în cazuri excepţionale, pot interactiona cu reactivul chimic asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepãrtaţi de cãtre reactivul chimic. Acest gen de produşi auxiliari pot genera, în consecinta, erori şi trebuie îndepãrtaţi înainte ca proba sa fie analizata. Dacã este imposibil sa se îndepãrteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.
Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantã a fibrei şi nu se indeparteaza.
Analizele se efectueazã pe baza masei uscate, fiind prezentatã şi o procedura de determinare a masei uscate.
Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecãrei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 332/2001 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.
Înainte de a fi supuse oricãrei analize trebuie identificate toate fibrele prezentate în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Atunci când este posibil reactivii trebuie sa fie astfel aleşi încât sa aibã un efect mic sau chiar sa nu aibã nici un fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacã pierderea de masa survine în timpul analizei, rezultatul trebuie sa fie corectat; în acest scop se dau şi factorii de corectie. Aceşti factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzãtor, astfel cum este specificat în metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilã. Aceşti factori de corectie se aplica numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrãrii fiind necesari factori de corectie diferiţi. Procedurile date se aplica numai în cazul determinarilor individuale. Trebuie efectuate cel puţin doua determinãri pe esantioane separate de analiza atât în cazul separarii manuale, cat şi în cazul separarii pe cale chimica. Pentru confirmare, dacã nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomanda folosirea procedeelor alternative prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard sa fie dizolvat primul.

I. Informaţii generale privind metodele chimice de analiza cantitativã a amestecurilor de fibre textile
Informaţii comune tuturor metodelor chimice de analiza cantitativã a amestecurilor de fibre, care sunt prezentate.
I.1. Sfera şi domeniul de aplicare
Domeniul de aplicare pentru fiecare metoda precizeazã la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.
I.2. Principiu
Dupã identificarea componentelor amestecului materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilã adecvatã şi apoi se indeparteaza unul dintre componenţi, de obicei prin dizolvare selectiva (exceptând metoda nr. 12 care se bazeazã pe determinarea conţinutului unei substanţe constituente). Reziduul insolubil se cantareste şi proporţia de component solubil se calculeazã din pierderea de masa. Cu excepţia situaţiilor în care aceasta metoda prezintã dificultãţi tehnice, este preferabil sa se dizolve fibra prezenta în proporţie mai mare, obtinandu-se astfel ca reziduu fibra prezenta în proporţie mai mica.
I.3. Materiale şi echipamente
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice fel de aparatura care da rezultate identice
I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare în vid
I.3.1.3. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate
I.3.1.4. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ± 3°C
I.3.1.5. Balanţa analitica având o precizie de 0,0002 g
I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate identice
I.3.2. Reactivi
I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C
I.3.2.2. Alţi reactivi sunt mentionati în secţiunile corespunzãtoare de la fiecare metoda. Toţi reactivii folosiţi trebuie sa fie puri din punct de vedere chimic
I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata
I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare
Deoarece se determina masa uscata, nu este necesarã condiţionarea esantionului sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiţionatã.
I.5. Proba redusã de analiza de laborator
Din proba globalã de analiza pentru laborator se esantioneaza o proba redusã de analiza de laborator, care este reprezentativa şi suficient de mare ca sa furnizeze toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.
I.6. Tratarea prealabilã a probei reduse de analiza de laborator
Dacã este prezenta o substanta ce nu trebuie luatã în considerare la determinarea procentualã a compoziţiei fibroase, conform <>Hotãrârii Guvernului nr. 332/2001 , substanta respectiva trebuie mai întâi îndepãrtatã printr-o metoda care sa nu afecteze vreunul dintre componentii fibrosi. În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apa este îndepãrtat prin tratarea probei uscate la aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la minimum şase cicluri de extracţie pe ora. Se lasa ca eterul de petrol sa se evapore din proba de analiza, care este apoi extrasa prin tratament direct constând în inmuierea esantionului în apa la temperatura camerei timp de o ora, apoi în inmuierea esantionului în apa la temperatura de 65°C ± 5°C timp de încã o ora, agitand lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/esantion de 100:1. Se indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasa proba de analiza sa se usuce la aer.
În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apa, el trebuie îndepãrtat prin înlocuirea metodei cu apa descrise mai sus cu o alta metoda adecvatã care sa nu modifice substanţial vreunul dintre constituentii fibrosi. Totuşi pentru unele fibre naturale de origine vegetala nealbite (de exemplu: iuta, fibra de nuca de cocos) trebuie sa se ţinã seama ca tratarea prealabilã normalã cu eter de petrol şi cu apa nu indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Nu se aplica o tratare prealabilã suplimentarã decât dacã proba conţine produşi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cat şi în apa.
Buletinele de analiza trebuie sa includã detalii complete privind metodele de tratare prealabilã folosite.
I.7. Mod de lucru
I.7.1. Instrucţiuni generale
I.7.1.1. Uscarea
Operaţiunile de uscare trebuie sa dureze cel puţin 4 ore şi cel mult 16 ore la o temperatura de 105 ± 3°C într-o etuva cu ventilator, cu usa etuvei închisã în permanenta. Dacã perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie cantarit pentru a verifica dacã masa lui a devenit constanta. Se considera ca masa a devenit constanta dacã, dupã o perioada suplimentarã de 60 de minute de uscare, variatia sa este mai mica de 0,05%.
Se recomanda sa se evite manevrarea creuzetelor filtrante, a flacoanelor de cantarire, a esantioanelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operaţiunilor de uscare, rãcire şi cantarire.
Esantioanele se usucã în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera repede în exicator.
Creuzetele filtrante se usucã în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera rapid în exicator.
Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuva se efectueazã în asa fel încât sa asigure determinarea masei uscate a fibrelor fãrã pierderi.
I.7.1.2. Racirea
Operaţiunea de rãcire se efectueazã în exicator, acesta fiind plasat lângã balanţa pana la racirea completa a flaconului de cantarire şi, în orice caz, nu trebuie sa dureze mai puţin de doua ore.
I.7.1.3. Cantarirea
Dupã rãcire se efectueazã cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cantarirea se efectueazã cu o precizie de 0,0002 g.
I.7.2. Modul de lucru
Se ia din proba redusã de analiza de laborator tratata prealabil un esantion de analiza cantarind cel puţin 1g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de circa 10 mm, desfãcute cat mai mult posibil. Se usucã esantionul într-un flacon de cantarire, se raceste în exicator şi se cantareste. Se transfera esantionul în vasul de sticla menţionat în secţiunea corespunzãtoare a metodei comunitare respective, se recantareste flaconul de cantarire imediat şi se obţine masa uscata a esantionului prin diferenţa. Se finalizeazã analiza în modul prevãzut la secţiunea corespunzãtoare a metodei aplicabile. Se examineazã reziduul la microscop pentru a se verifica dacã prin tratament s-a îndepãrtat complet fibra solubila.
I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Masa componentei insolubile se exprima în procente, raportat la masa totalã de fibra din amestec. Procentul de componenta solubila se obţine prin diferenţa. Se calculeazã rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectatã cu: a) reprizele convenţionale; şi b) factorii de corectie necesari pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile şi al analizei. Calculele se fac aplicându-se formula prezentatã la pct. I.8.2.
I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fãrã a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.


         p(1)% = ────── ,
                   m


în care:
p(1) - procentul componentului insolubil uscat şi pur;
m - masa uscata a esantionului dupã tratare prealabilã;
r - masa uscata a reziduului;
d - factorul de corectie pentru pierderea de masa a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt prezentate în secţiunile corespunzãtoare de la fiecare metoda.
Asemenea valori ale lui "d" sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.
I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustarile date de factori conventionali şi, acolo unde este cazul, de factori de corectie pentru pierderea de material în timpul tratarii prealabile.


                            a(1)+b(1)
               100 p(1) (1+ ────────── )
                                100
       P(1A)%= ──────────────────────────────────────────────── 
                       a(1)+b(1)                   (a(2)+b(2)
               P(1)(1+ ─────────)+(100 - p(1)) (1+ ──────────)
                          100                          100


în care:
p(1A) - procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale stabilite şi pierderea de masa în timpul tratarii prealabile;
p(1) - procentul de component insolubil uscat şi pur, astfel cum a fost calculat pe baza formulei prezentate la pct. I.8.1;
a(1) - repriza conventionala stabilitã pentru componentul insolubil;
a(2) - repriza conventionala stabilitã pentru componentul solubil;
b(1) - pierderea procentualã a componentului insolubil cauzatã de tratarea prealabilã;
b(2) - pierderea procentualã a componentului solubil cauzatã de tratarea prealabilã.
Procentul celui de-al doilea component (p(2A%) este egal cu 100-(p1A%).
În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilã specialã valorile b(1) şi b(2) trebuie determinate, dacã este posibil, supunându-se fiecare dintre constituentii fibrei pure tratarii prealabile aplicate în metoda de analiza. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datoritã procesului de fabricaţie), în starea în care se afla în materialul supus analizei (nealbit, albit).
Când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui sa se foloseascã valorile medii ale lui b(1) şi b(2), obţinute din incercarile efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinãrii.
Dacã se aplica o tratare prealabilã normalã prin extracţie cu eter de petrol şi apa, factorii de corectie b(1) şi b(2) pot fi în general neglijati, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a canepei nealbite, unde pierderea datoratã tratarii prealabile este consideratã în mod convenţional ca fiind 4% şi, în cazul polipropilenei, 1%.
În cazul altor fibre pierderile datoritã tratarii prealabile nu sunt luate în calcul.
II. Metoda de analiza cantitativã prin separare manualã
II.1. Domeniul de aplicare
Metoda poate fi folositã pentru fibre de toate tipurile, cu condiţia ca ele sa nu formeze un amestec intim şi sa poatã fi separate manual.
II.2. Principiu
Dupã identificarea componentilor textili materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilã adecvatã şi apoi fibrele se separa manual, se usucã şi se cantaresc pentru a se calcula proporţia fiecãrei fibre în amestec.
II.3. Aparatura
II.3.1. Flacoane de cantarire sau alta aparatura care da rezultate identice
II.3.2. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate
II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 150°C ±3°C
II.3.4. Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g
II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate identice
II.3.6. Ac
II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar
II.4. Reactivi
II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C
II.4.2. Apa distilata sau deionizata
II.5. Atmosfera de condiţionare şi încercare conform pct. I.4
II.6. Proba redusã pentru analiza de laborator conform pct. I.5
II.7. Tratarea prealabilã a probei reduse pentru analiza de laborator
conform pct. I.6
II.8. Modul de lucru
II.8.1. Analiza firelor
Se selecteaza din proba redusã pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.
Se taie firul în bucãţi de o lungime corespunzãtoare şi se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacã este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plaseaza în flacoane de cantarire cantarite în prealabil şi se usucã la temperatura de 105°C ±3°C pana la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.
II.8.2. Analiza tesaturii
Se preleveaza din proba redusã pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fãrã liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colecteazã în flacoane de cantarire cantarite în prealabil şi se continua conform pct. II.8.1.
II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecãrei fibre din amestec în procente din masa totalã a amestecului de fibre. Se calculeazã rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectatã cu a) "reprizele convenţionale stabilite" şi cu b) "factorii de corectie corespunzatori pentru a se lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile".
II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fãrã a se lua în considerare pierderea de material în timpul tratarii prealabile.


             100 m(1)        100
     p(1)% = ───────── = ────────- ,
                             m(2)
             m(1) + m(2)  1+ ───
                             m(1)


în care:
p(1) - procentul primului component în stare uscata şi pura;
m(1) - masa uscata şi pura a primului component;
m(2) - masa uscata şi pura a celui de-al doilea component.
II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecãrui component se aplica reprizele convenţionale şi, dupã caz, factorii de corectie pentru pierderea de masa în timpul tratarii preala bile, conform pct. I.8.2.
III.1. Precizia metodelor
Precizia indicatã în metodele individuale se referã la reproductibilitate.
Reproductibilitatea se referã la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laborantii din diferite laboratoare în momente diferite, folosind aceeaşi metoda şi obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.
Reproductibilitatea se exprima prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%.
Prin aceasta se înţelege ca diferenţa dintre doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicãrii normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depãşitã decât în 5 cazuri din 100.
III.2. Buletinul de analiza
III.2.1. Se afirma ca analiza a fost efectuatã în conformitate cu aceasta metoda.
III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratarile prealabile speciale (vezi pct. I.6.).
III.2.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetica, cu o precizie de 0,1 fiecare.


                         2. METODE SPECIALE - Tabel sintetic
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
   Metoda            Domeniul de aplicare             Reactivul chimic
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 Nr. 1 Acetat              Alte fibre menţionate          Acetona
 Nr. 2 Anumite fibre       Alte fibre menţionate          Hipoclorit
       proteinice          
 Nr. 3 Viscoza, cupro sau  Bumbac                         Acid formic şi 
       anumite tipuri de                                  clorura de
       fibre modale                                       zinc
 Nr. 4 Poliamida sau       Alte fibre menţionate          Acid formic, 
       nailon                                             80% m/m
 Nr. 5 Acetat              Triacetat                      Alcool benzilic
 Nr. 6 Triacetat           Alte fibre menţionate          Diclormetan
 Nr. 7 Anumite fibre       Poliester                      Acid sulfuric, 
       celulozice                                         75% m/m
 Nr. 8 Fibre acrilice,     Alte fibre menţionate          Dimetilformamida
       anumite fibre 
       modacrilice sau
       anumite 
       clorofibre
 Nr. 9 Anumite             Alte fibre menţionate          Sulfura de 
       clorofibre                                         carbon/acetona,
                                                          55,5/44,5 v/v
 Nr. 10 Acetat             Anumite clorofibre             Acid acetic glacial
 Nr. 11 Mãtase             Lana sau par                   Acid sulfuric,
                                                          75% m/m
 Nr. 12 Iuta               Anumite fibre de               Metoda conţinutului
                           origine animala                de azot
 Nr. 13 Polipropilena      Alte fibre menţionate          Xilen
 Nr. 14 Clorofibre         Alte fibre menţionate          Metoda cu acid 
        (homopolimeri                                     sulfuric
        ai clorurii                                       concentrat
        de vinil) 
 Nr. 15 Clorofibre,        Alte fibre menţionate          Ciclohexanona
        anumite fibre 
        modacrilice, 
        anumiti elastani,
        acetati,
        triacetati
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────


METODA Nr. 1
Acetat şi alte fibre menţionate
(metoda cu acetona)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat
cu
2. lana, par de orgine animala, mãtase, bumbac, în, canepa, iuta, abaca, alfa, fibra din coaja de nuca de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon şi poliester.
Metoda nu se aplica, fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafata.
2. Principiu
Fibrele de acetat se dizolva cu acetona pornind de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
Acetona
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua dupã cum urmeazã:
La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acetona pentru fiecare gram de esantion, se agita vasul, se lasa la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand ocazional, şi apoi se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se repeta tratamentul de încã doua ori (efectuandu-se în total 3 extractii), dar pe perioade de numai 15 minute, astfel încât timpul total de tratare în acetona sa fie de o ora. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant. Se spala reziduul cu acetona şi se extrage prin vidare. Se umple creuzetul filtrant din nou cu acetona şi se lasa sa se goleasca prin curgerea libera a lichidului.
În final se videaza creuzetul filtrant, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 2
Anumite fibre proteinice şi alte fibre menţionate
(metoda cu hipoclorit)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. anumite fibre proteinice, cum ar fi: lana, par de origine animala, mãtase, fibre proteinice
cu
1.2. bumbac, cupro, viscoza, acrilice, clorofibre, poliamida sau nailon, poliester, polipropilena, elastan şi fibra de sticla.
Dacã sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin aceasta metoda se determina cantitatea totalã, dar nu şi cantitãţile lor individuale.
2. Principiu
Fibra proteinica se dizolva cu soluţie de acid formic, pornind de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra proteinica uscata se calculeazã prin diferenţa.
Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu. Hipocloritul de litiu se recomanda în cazurile care presupun un numãr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid, spre deosebire de hipocloritul de sodiu, este practic constant. Dacã se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analiza, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constanta de hipoclorit de litiu.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticla rodat;
(ii) Termostat, reglabil la 20 (±2)°C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Reactiv pe baza de hipoclorit
a) Soluţie de hipoclorit de litiu
Aceasta consta într-o soluţie proaspãt preparata conţinând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluţie de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 5 (±0,5) g/l preparata anterior. Pentru preparare se dizolva 100 grame hipoclorit de litiu conţinând 35% clor activ (sau 115 grame conţinând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apa distilata, se adauga 5 grame de hidroxid de sodiu dizolvat în aproximativ 200 ml apa distilata şi se completeazã pana la 1 litru cu apa distilata. Soluţia proaspãt preparata nu trebuie verificata iodometric.
b) Soluţie de hipoclorit de sodiu
Aceasta consta într-o soluţie proaspãt preparata conţinând 35 (±2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adauga o soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5 (±0,5) g/l, pregatita anterior. Se controleazã conţinutul de clor activ al soluţiei prin iodometrie înaintea fiecãrei analize.
(ii) Soluţie diluata de acid acetic Se dilueaza 5 ml acid acetic glacial cu apa pana la un volum total de 1 litru.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel: se amesteca aproximativ 1 gram din proba cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agita bine vasul pentru a uda bine proba. Apoi se incalzeste vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitand continuu sau mãcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lanii decurge exotermic, caldura de reactie a acestei metode trebuie sa fie disipata şi îndepãrtatã. Altfel se pot produce erori considerabile datoritã dizolvãrii incipiente a fibrelor insolubile. Dupã 40 de minute se filtreaza conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil şi se transfera eventualele fibre reziduale în creuzet prin clatirea vasului cu puţin reactiv pe baza de hipoclorit. Se videaza creuzetul şi se spala reziduul în mod succesiv cu apa, acid acetic diluat şi în final cu apa, uscand creuzetul prin vidare dupã fiecare adaos. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluţiei de spalare. În final se usucã creuzetul prin vidare, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei şi fibrelor modale, pentru care d = 1,01, şi a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 3
Viscoza, cupro sau anumite tipuri de fibre modale şi bumbac
(metoda cu acid formic şi clorura de zinc)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. viscoza sau cupro, inclusiv anumite tipuri de fibre modale
cu
1.2. bumbac.
Dacã se constata prezenta vreunei fibre modale trebuie facuta o analiza preliminarã pentru a se verifica dacã aceasta este solubila în reactivul chimic.
Metoda nu se aplica amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimica importanta şi nici în cazurile în care fibrele de viscoza sau cupro au devenit incomplet solubile datoritã prezentei anumitor coloranti sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepãrtaţi complet.
2. Principiu
Viscoza, fibrele cupro sau modale se dizolva cu un reactiv constând din acid formic şi clorura de zinc, pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, dupã care se usucã şi se cantareste; masa acestuia corectatã se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de viscoza, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) Aparatura pentru menţinerea vaselor la 40 (±2)°C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Soluţie conţinând 20 g de clorura de zinc anhidra topita şi 68 g de acid formic anhidru, adusã la 100 g cu apa (adicã 20 pãrţi în greutate de clorura de zinc anhidra topita la 80 pãrţi în greutate de acid formic 85% m/m).
NOTA:
Se atrage atenţia în aceasta privinta la pct. I.3.2.2 care stipuleazã ca toţi reactivii folosiţi trebuie sa fie puri din punct de vedere chimic; în plus este esenţial sa se foloseascã numai clorura de zinc anhidra topita.
(ii) Soluţie de hidroxid de amoniu: se dilueaza 20 ml de soluţie concentrata de amoniac (greutate specifica 0,880 g/ml) pana la 1 litru, cu apa.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel: se plaseaza imediat esantionul în vasul preincalzit la temperatura de 40°C. Se adauga câte 100 ml de soluţie de acid formic şi clorura de zinc preincalzita la 40°C pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul şi se agita foarte bine vasul. Se menţine vasul împreunã cu conţinutul sau la o temperatura constanta de 40°C timp de doua ore şi jumãtate, agitand vasul o data pe ora. Se filtreaza conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil, şi se transfera eventualele urme de fibre de pe vas în creuzet cu ajutorul reactivului chimic. Se spala vasul cu 20 ml de reactiv.
Se spala foarte bine creuzetul filtrant şi reziduul cu apa la temperatura de 40°C. Se clateste reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluţie rece de amoniac [3.2. (ii)], asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute, folosindu-se, dacã este cazul, un adaptor la creuzetul filtrant prevãzut cu robinet prin care sa se regleze debitul soluţiei amoniacale, apoi se clateste bine cu apa rece.
Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluţiei de spalare. În final se videaza creuzetul filtrant, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" pentru bumbac este 1,02.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 4
Poliamida sau nailon şi alte fibre menţionate
(metoda care foloseşte acid formic 80% m/m)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. poliamida sau nailon
cu
1.2. lana, par de origine animala, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, clorofibre, poliester, polipropilena şi fibra de sticla.
Dupã cum s-a menţionat mai sus, aceasta metoda se poate aplica şi amestecurilor cu lana, dar, când conţinutul de lana depãşeşte 25%, trebuie aplicatã metoda nr. 2 (dizolvarea lanii într-o soluţie de hipoclorit).
2. Principiu
Fibra poliamidica se dizolva cu acid formic pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, apoi se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã, dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de poliamida sau nailon uscat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid formic (80% m/m, densitate relativã la temperatura de 20°C: 1,186). Se dilueaza 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativã la temperatura de 20°C: 1,204) pana la 1 litru cu apa. Alternativ se pot dilua 780 ml acid formic de 98-100% m/m (densitate relativã la 20°C: 1,220) pana la 1 litru cu apa. Concentratia nu este critica în intervalul 77-83% m/m acid formic.
(ii) Soluţie diluata de amoniac: se dilueaza 80 ml soluţie concentrata de amoniac (densitate relativã la temperatura de 20°C: 0,880) pana la 1 litru cu apa.
4. Modul de lucru
La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml se adauga 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul şi se agita vasul pentru a se uda esantionul. Se lasa la temperatura camerei timp de 15 minute, agitand ocazional. Se filtreaza conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil şi se transfera eventualele resturi de fibra în creuzet prin spalarea vasului cu puţin reactiv pe baza de acid formic. Se usucã creuzetul prin vidare şi se spala reziduurile de pe filtru în mod succesiv cu reactiv pe baza de acid formic, cu apa fierbinte, cu soluţie diluata de amoniac şi, în final, cu apa rece, uscand creuzetul prin vidare dupã fiecare adaugare. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a soluţiei de spalare. În final se videaza creuzetul filtrant, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 5
Acetat şi triacetat
(metoda cu alcool benzilic)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat
cu
2. triacetat.
2. Principiu
Acetatul se dizolva cu alcool benzilic la temperatura de 52 (± 2)°C pornind de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml.
(ii) Agitator mecanic de tip leagan.
(iii) Termostat sau alt dispozitiv pentru menţinerea vasului la o temperatura de 52 (± 2)°C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Alcool benzilic
(ii) Etanol.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua dupã cum urmeazã:
La esantionul aflat într-un vas conic se adauga 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de esantion. Se pune dopul şi se fixeazã vasul în agitatorul de tip leagan astfel încât sa fie imersat în baia de apa menţinutã la temperatura de 52 (± 2)°C şi se agita vasul timp de 20 de minute la aceasta temperatura. (În loc sa se agite mecanic, se poate scutura vasul manual, cu putere.)
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se adauga încã o doza de alcool benzilic în vas şi se agita ca mai sus la temperatura de 52 (±2)°C timp de 20 de minute.
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant. Se repeta ciclul de operaţiuni şi a treia oara. În final se toarna lichidul şi reziduul în creuzetul filtrant. Se spala eventualele resturi de fibre rãmase în vas cu o cantitate suplimentarã de alcool benzilic la temperatura de 52°C ±2°C. Se videaza bine creuzetul filtrant. Se transfera fibrele într-un vas, se spala cu etanol şi, dupã agitare manualã, se decanteaza prin creuzetul filtrant. Se repeta aceasta operaţiune de clatire de doua-trei ori. Se transfera reziduul în creuzet şi se extrage prin vidare. Se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 6
Triacetat şi alte fibre menţionate
(metoda cu diclormetan)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. triacetat
cu
2. lana, par de origine animala, mãtase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, poliamida sau nailon, poliester şi fibra de sticla.
NOTA:
Fibrele de triacetat care în urma finisarii au suferit o hidroliza parţialã înceteazã sa mai fie complet solubile în acest reactiv. În acest caz metoda nu se aplica.
2. Principiu
Fibrele de triacetat se dizolva cu diclormetan pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
Diclormetan.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de esantion, se pune dopul, se agita vasul la fiecare 10 minute pentru a uda proba, se lasa la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitand la intervale regulate. Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil. Se adauga 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agita manual şi se filtreaza conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transfera resturile de fibra rãmase în vas spaland vasul cu încã puţin diclormetan. Creuzetul se usucã prin vidare pentru a se îndepãrta excesul de lichid, se reumple creuzetul filtrant cu diclormetan şi se lasa lichidul sa curgã liber.
În final se usucã creuzetul prin vidare pentru îndepãrtarea excesului de lichid, apoi se trateazã reziduul cu apa fierbinte pentru a se elimina tot solventul, se videaza, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia poliesterului, pentru care valoarea lui "d" este 1,01.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 7
Anumite fibre celulozice şi poliester
(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. bumbac, în, canepa, ramie, cupro, fibre modale, viscoza
cu
2. poliester
2. Principiu
Fibra celulozica se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de celuloza uscata se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 500 ml.
(ii) Termostat sau alt aparat pentru menţinerea vasului la o temperatura de 50 (± 5)°C.
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m
Se prepara adaugand cu atentie, în timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric (densitate relativã la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apa distilata. Dupã ce soluţia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza pana la 1 litru.
(ii) Soluţie diluata de amoniac
Se dilueaza o soluţie de 80 ml amoniac (densitate relativã la temperatura de 20°C: 0,88) pana la 1 litru cu apa.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul aflat într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric, 75% m/m pentru fiecare gram de esantion, se pune dopul, se agita vasul cu grija pentru a uda esantionul. Se menţine vasul la temperatura de 50°C ± 5°C timp de o ora, agitand la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtreaza la vid conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se transfera resturile de fibre rãmase în vas spaland vasul cu încã puţin acid sulfuric 75%. Se videaza creuzetul pentru a îndepãrta excesul de lichid şi, pentru a spala reziduul, se umple creuzetul filtrant din nou cu acid sulfuric. Nu se videaza creuzetul înainte de curgerea libera a acidului.
Se spala reziduul succesiv de mai multe ori cu apa rece, de doua ori cu soluţie de amoniac diluat, şi apoi foarte bine cu apa rece, uscand creuzetul de fiecare data prin vidare. Nu se aplica vid înainte de curgerea libera a fiecãrei soluţii de spalare. În final, se extrage lichidul din creuzet prin vidare, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.


METODA Nr. 8
Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre şi alte
fibre menţionate
(metoda care foloseşte dimetilformamida)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite clorofibre (înaintea efectuãrii analizei trebuie verificata solubilitatea fibrelor modacrilice şi a clorofibrelor în reactiv)
cu
1.2. lana, par de origine animala, mãtase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, poliamida sau nailon şi poliester.
Este în egala mãsura aplicabilã la fibrele acrilice, la anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranti premetalizati, dar nu la cele vopsite cu coloranti cromatabili.
2. Principiu
Fibra acrilica, modacrilica sau clorofibra se dizolva cu dimetilformamida incalzita la temperatura de fierbere în baie de apa, pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de fibra acrilica, modacrilica sau clorofibra uscata se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Baie de apa cu menţionarea temperaturii la punctul de fierbere.
3.2. Reactivi chimici
Dimetilformamida (temperatura de fierbere 153 (± 1)°C) care sa nu conţinã mai mult de 0,1% apa
Reactivul este toxic şi de aceea se recomanda folosirea unei nise de laborator.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga pentru fiecare gram de esantion câte 80 ml de dimetilformamida incalzita în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apa, se pune dopul, se agita vasul pentru a uda esantionul şi se incalzeste în baia de apa la temperatura de fierbere timp de o ora. În aceasta perioada se agita uşor vasul cu conţinutul sau, manual, de 5 ori. Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se mai adauga încã 60 ml dimetilformamida în vas şi se mai incalzeste încã 30 de minute, agitand uşor vasul cu conţinutul sau, manual, de doua ori în aceasta perioada.
Se filtreaza conţinutul vasului în vid, prin creuzetul filtrant. Se transfera urmele de fibra rãmase pe creuzet spaland vasul cu încã putina dimetilformamida. Se usucã creuzetul prin vidare. Se spala reziduul cu circa 1 litru de apa fierbinte la temperatura de 70-80°C, umplandu-se de fiecare data creuzetul filtrant. Dupã fiecare adaugare de apa se videaza pentru o perioada scurta de timp, dar nu pana la evacuarea apei prin curgere libera. Dacã lichidul de spalare se scurge prea incet prin creuzetul filtrant, se poate aplica o uşoarã extracţie prin vidare. În final, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia urmãtoarelor cazuri:
lana 1,01
bumbac 1,01
cupro 1,01
modal 1,01
poliester 1,01
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 9
Anumite clorofibre şi alte fibre menţionate
(metoda care foloseşte amestec de sulfura de carbon cu acetona 55,5/44,5)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. anumite clorofibre, şi anume fibre de policlorura de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu (înaintea efectuãrii analizei se verifica în reactiv solubilitatea fibrelor de policlorura de vinil)
cu
1.2. lana, par de origine animala, mãtase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, fibre acrilice, poliamida sau nailon, poliester, fibra de sticla.
Când conţinutul de lana sau de mãtase din amestec depãşeşte 25% trebuie aplicatã metoda nr. 2.
Când conţinutul de poliamida sau de nailon din amestec depãşeşte 25% trebuie aplicatã metoda nr. 4.
2. Principiu
Clorofibra se dizolva cu un amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetona pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de policlorura de vinil uscata se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Agitator mecanic.
3.2. Reactivi chimici
(i) Amestec azeotrop de sulfura de carbon şi acetona (55,5% în volume sulfura de carbon şi 44,5% acetona). Deoarece reactivul este toxic, se recomanda folosirea nisei de laborator.
(ii) Etanol (92% în volume) sau metanol.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua dupã cum urmeazã:
La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml se adauga 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de esantion, se etanseaza foarte bine şi se agita vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil.
Se repeta tratamentul cu încã 100 ml de reactiv proaspãt. Se continua acest ciclu de operaţii pana când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamela atunci când se evapora o picatura de solvent de extracţie. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant folosind mai mult reactiv, se aplica vid pentru a îndepãrta excesul de lichid şi se clateste creuzetul cu reziduu cu 20 ml alcool şi apoi de trei ori cu apa. Se lasa ca lichidul de spalare sa se evacueze prin curgere libera înainte de a se usca prin vidare. Se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
NOTA:
La anumite amestecuri, cu un conţinut ridicat de clorofibra, se poate constata o contractie substantiala a dimensiunilor esantionului în timpul procesului de uscare, care are ca rezultat întârzierea dizolvãrii clorofibrei de cãtre solvent. Aceasta nu afecteazã totuşi dizolvarea finala a clorofibrei în solvent.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 10
Acetat şi anumite clorofibre
(metoda care foloseşte acid acetic glacial)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. acetat
cu
1.2. anumite clorofibre, şi anume fibre de policlorura de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu.
2. Principiu
Fibra de acetat se dizolva cu acetona pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Agitator mecanic.
3.2. Reactivi chimici
Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grija, fiind foarte caustic.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adauga 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de esantion. Se etanseaza foarte bine vasul şi se agita cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteaza lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil. Se repeta tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspãt de încã doua ori, fãcând în total 3 extractii. Se transfera reziduul în creuzetul filtrant, se usucã prin vidare pentru a îndepãrta excesul de lichid şi se spala creuzetul şi reziduul cu 50 ml acid acetic glacial şi apoi de 3 ori cu apa. Dupã fiecare clatire se lasa ca lichidul de spalare sa se evacueze prin curgere libera înainte de extractia prin vidare. Se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 11
Mãtase şi lana sau par
(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. mãtase
cu
1.2. lana sau par de origine animala.
2. Principiu
Matasea se dizolva cu acid sulfuric 75% m/m pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste. Masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de mãtase uscata se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
Vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric de 75 ± 2% m/m
Se prepara adaugand cu atentie, în timp ce se raceste, 700 ml acid sulfuric (densitate relativã la temperatura de 20°C: 1,84) la 350 ml apa distilata. Dupã ce soluţia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza pana la 1 litru cu apa
(ii) Acid sulfuric, soluţie diluata: se adauga incet 100 ml acid sulfuric (densitate relativã la temperatura de 20°C: 1,84) la 1.900 ml apa distilata
(iii) Soluţie diluata de amoniac: se dilueaza 200 ml amoniac concentrat (densitate relativã la temperatura de 20°C: 0,88) cu apa pana la 1.000 ml.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul conţinut într-un vas conic cu dop de sticla, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adauga 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de esantion şi se pune dopul. Se agita viguros vasul şi se pãstreazã la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agita din nou şi apoi se lasa în repaus timp de 30 minute. Se spala resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe baza de acid sulfuric. Se spala succesiv reziduul din creuzet cu 50 ml de reactiv pe baza de acid sulfuric diluat, 50 ml apa şi 50 ml soluţie diluata de amoniac. De fiecare data se lasa ca fibrele sa stea în contact cu lichidul câte 10 minute înainte de a se vida pentru extracţie. În final se clateste cu apa, lãsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute. Se videaza creuzetul, se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 0,985 pentru lana.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 12
Iuta şi anumite fibre de origine animala
(metoda prin determinarea conţinutului de azot)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de: 1.1. iuta
cu
1.2. anumite fibre de origine animala.
Componentul de fibra de origine animala poate consta doar din par ori lana sau din orice alt amestec al celor doua. Aceasta metoda nu se aplica amestecurilor textile care conţin materiale nefibroase (coloranti, agenţi de finisare etc.) pe baza de azot.
2. Principiu
Se determina conţinutul de azot al amestecului, iar din acesta şi din conţinutul cunoscut sau presupus al celor doi componenţi se calculeazã proporţia fiecãrui component.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Flacon de descompunere Kjeldahl de 200-300 ml capacitate
(ii) Aparat de distilare Kjeldahl cu injecţie de vapori de apa
(iii) Aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.
3.2. Reactivi chimici
(i) Toluen
(ii) Metanol
(iii) Acid sulfuric de densitate relativã la 20°C: 1,84
(iv) Sulfat de potasiu
(v) Dioxid de seleniu
(vi) Soluţie de hidroxid de sodiu (400 g/litru). Se dizolva 400 g de hidroxid de sodiu în 400-500 ml apa şi se dilueaza pana la 1 litru cu apa
(vii) Indicator mixt. Se dizolva 0,1 g roşu de metil în 95 ml etanol şi 5 ml apa şi se amesteca cu 0,5 g verde de bromocrezol dizolvat în 475 ml etanol şi 25 ml apa
(viii) Soluţie de acid boric. Se dizolva 20 g acid boric în 1 litru de apa
(ix) Acid sulfuric, 0,02 N (soluţie volumetrica standard)
Reactivii de la poz. (iii), (iv) şi (v) nu trebuie sa conţinã azot.
4. Tratarea prealabilã a probei de analiza
Tratarea prealabilã descrisã în instrucţiunile generale se înlocuieşte cu urmãtoarea procedura:
Se extrage proba uscata la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de un volum de toluen şi 3 volume de metanol, timp de 4 ore, la o viteza de minimum 5 cicluri pe ora. Se lasa sa se evapore solventul de pe proba la aer şi se indeparteaza ultimele urme într-o etuva la temperatura de 105°C ± 3°C. Apoi se extrage proba în apa (50 ml la gram de proba) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtreaza, se introduce proba din nou în balon şi se repeta extractia cu un volum identic de apa. Se filtreaza, se indeparteaza excesul de apa din proba prin stoarcere, extracţie prin vidare sau centrifugare, apoi se lasa proba sa se usuce la aer.
NOTA:
Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului şi ale metanolului, iar la folosirea lor trebuie luate toate mãsurile de protecţie a muncii.
5. Mod de lucru
5.1. Instrucţiuni generale
Se aplica procedura descrisã în instrucţiunile generale cu privire la selectarea, uscarea şi cantarirea esantionului.
5.2. Mod de lucru detaliat
Se transfera esantionul într-un flacon de descompunere Kjeldahl. La esantionul aflat în balon, care trebuie sa cantareasca cel puţin 1 g, se adauga în ordinea urmãtoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1-0,2 g dioxid de seleniu şi 10 ml acid sulfuric (densitate relativã 1,84). Se incalzeste balonul, mai întâi uşor, pana când toatã fibra este distrusa, apoi se incalzeste mai puternic pana când soluţia devine limpede şi aproape incolora. Se incalzeste încã 15 minute. Se lasa balonul sa se raceasca, se dilueaza conţinutul cu grija cu 10-20 ml apa, se raceste, se transfera conţinutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce la semn cu apa pentru a se obţine soluţia de descompunere.
Într-un pahar conic de 100 ml se introduc circa 20 ml soluţie de acid boric şi se asaza paharul sub condensorul aparatului de distilare Kjeldahl, astfel încât tubul de colectare al condensorului sa fie imersat chiar sub suprafata soluţiei de acid boric. Se transfera exact 10 ml soluţie de descompunere în balonul de distilare, se adauga minimum 5 ml soluţie de hidroxid de sodiu în palnia de picurare, se ridica uşor dopul palniei şi se lasa sa curgã uşor soluţia de hidroxid de sodiu în balon. Dacã soluţia de hidroxid de sodiu şi soluţia de descompunere rãmân ca doua straturi separate se agita uşor pentru amestecarea lor. Se incalzeste uşor balonul de distilare şi se trece abur din generator. Se colecteazã circa 20 ml de distilat, se coboarã vasul conic astfel încât capatul tubului de colectare al condensorului sa ajungã la circa 20 mm deasupra lichidului şi se mai distileaza încã un minut. Se clateste capatul tubului de colectare al condensorului cu apa, colectand apele de spalare în vasul conic. Se indeparteaza vasul conic şi se înlocuieşte cu un alt vas conic, care conţine aproximativ 10 ml soluţie de acid boric, şi se colecteazã circa 10 ml distilat.
Se titreaza cele doua distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistreazã titrul total al celor doua distilate. Dacã titrul celui de al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml se repeta analiza şi se începe din nou distilarea, folosind o noua cantitate de soluţie de descompunere.
Se efectueazã o determinare oarba, adicã se descompune şi se distileaza folosindu-se numai reactiv.
6. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
6.1. Se calculeazã procentual conţinutul de azot din esantionul uscat dupã cum urmeazã:


            A% = ──────────── ,
                       W


în care:
A - procentul de azot în esantionul pur şi uscat;
V - volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric folosite în determinare;
b - volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric folosite la proba oarba;
N - normalitatea soluţiei standard de acid sulfuric;
W - masa uscata (g) a esantionului.
6.2. Utilizându-se valori de 0,22% pentru conţinutul de azot al iutei şi de 16,2% pentru conţinutul de azot al fibrei de origine animala, ambele procente fiind exprimate fata de masa uscata a fibrei, compozitia amestecului se calculeazã dupã cum urmeazã:


             A - 0,22
     PA% = ──────────── x 100,
           16,2 - 0,22


în care:
PA% - procentul de fibra de origine animala în esantionul curat şi uscat.
7. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 13
Fibre de polipropilena şi alte fibre
(metoda cu xilen)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. fibre de polipropilena
cu
1.2. lana, par de origine animala, mãtase, bumbac, acetat, cupro, fibre modale, viscoza, acrilice, poliamide sau nailon, poliester şi fibra de sticla.
2. Principiu
Fibra de polipropilena se dizolva cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de polipropilena uscata se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Condensor de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) atasabil la vasul conic (i).
3.2. Reactivi chimici
Xilen cu intervalul de distilare 137-142°C.
NOTA:
Acest reactiv este foarte inflamabil şi emana vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate mãsurile adecvate de protecţie.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul conţinut în vasul conic [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml xilen (3.2) pentru un gram de esantion. Se ataşeazã condensorul de reflux [3.1. pct. (ii)], se aduce conţinutul la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decanteaza imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant, cantarit în prealabil (vezi nota 1). Se repeta acest tratament de încã doua ori, folosindu-se de fiecare data o cantitate de 50 ml de solvent proaspãt.
Se spala reziduul rãmas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de doua ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 al cap. II) (de doua ori). Dupã cea de-a doua spalare cu eter de petrol se filtreaza conţinutul vasului în creuzetul filtrant, se transfera eventualele fibre reziduale prin clatirea vasului cu puţin eter de petrol şi se lasa solventul sa se evapore. Se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
NOTA:
(1) Creuzetul filtrant prin care urmeazã sa se decanteze xilenul trebuie încãlzit în prealabil.
(2) Dupã tratamentul cu xilen la fierbere se asigura racirea suficienta a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.
(3) Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul se poate folosi un aparat de extracţie la cald, folosindu-se procedura adecvatã, obtinandu-se aceleaşi rezultate.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 14
Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil) şi alte fibre menţionate
(metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. anumite clorofibre pe baza de homopolimeri de clorura de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu
cu
1.2. bumbac, acetat, cupro, fibre modale, triacetat, viscoza, acrilice, anumite fibre modacrilice, poliamida sau nailon şi poliester.
Fibrele modacrilice implicate sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la temperatura de 20°C).
Aceasta metoda poate înlocui metodele nr. 8 şi 9.
2. Principiu
Constituentul, altul decât clorofibra (de exemplu fibrele menţionate la pct. 1 poz. 2), se dizolva cu acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la temperatura de 20°C) pornindu-se de la o masa cunoscutã a amestecului în stare uscata. Reziduul constând din clorofibra se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul celui de al doilea constituent se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Vas conic cu dop de sticla cu o capacitate de minimum 200 ml
(ii) Bagheta de sticla cu capatul plat.
3.2. Reactivi chimici
(i) Acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la temperatura de 20°C)
(ii) Acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţiei apoasa
Se prepara adaugand cu atentie, în timp ce se raceste, 400 ml acid sulfuric (densitate relativã 1,84 la temperatura de 20°C) la 500 ml apa distilata sau deionizata.
Dupã ce soluţia s-a racit la temperatura camerei se dilueaza pana la 1 litru cu apa.
(iii) Soluţie diluata de amoniac
Se dilueaza o soluţie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativã 0,880 la temperatura de 20°C) cu apa distilata pana la 1 litru.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
La esantionul aflat în vas [3.1. pct. (i)] se adauga 100 ml de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] pentru fiecare gram de esantion.
Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitand ocazional esantionul de analiza cu bagheta de sticla. Dacã se trateazã un material tesut sau tricotat se freaca materialul între bagheta şi peretele vasului, exercitând o uşoarã presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.
Se decanteaza lichidul printr-un creuzet filtrant cantarit în prealabil. Se adauga în vas o cantitate proaspãta de acid sulfuric [3.2. pct. (i)] şi se repeta operaţiunea. Se transfera conţinutul vasului în creuzetul filtrant şi se transfera reziduul cu ajutorul baghetei de sticla. Dacã este necesar se adauga puţin acid sulfuric concentrat în vas [3.2. pct. (i)] pentru a îndepãrta resturile de fibre care adera la pereţi. Se videaza creuzetul filtrant; se indeparteaza filtratul golind sau schimband vasul de filtrare, se spala reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% [3.2. pct. (ii)], apa distilata sau deionizata (pct. I.3.2.3. al cap. II), soluţie de amoniac [3.2. pct. (iii)] şi în final se spala foarte bine cu apa distilata sau deionizata, se usucã creuzetul filtrant prin vidare dupã fiecare adaugare. (Nu se videaza în timpul operaţiunii de spalare înainte de curgerea libera a lichidului).
Se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 15
Clorofibre, anumite modacrilice, anumiti elastani, acetati,
triacetati şi alte fibre menţionate
(metoda cu ciclohexanona)

1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1.1. acetat, triacetat, clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiti elastani
cu
1.2. lana, par de origine animala, mãtase, bumbac, cupro, fibre modale, viscoza, poliamida sau nailon, fibre acrilice şi fibre de sticla.
Acolo unde sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii trebuie facuta o analiza preliminarã pentru a determina dacã fibra este complet solubila în reactiv. Este posibil, de asemenea, sa se analizeze amestecurile conţinând clorofibre folosind metodele nr. 9 sau 14.
2. Principiu
Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiti elastani se dizolva cu ciclohexanona la o temperatura apropiatã de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masa cunoscutã în stare uscata. Reziduul se colecteazã, se spala, se usucã şi se cantareste; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprima ca procent din masa uscata a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculeazã prin diferenţa.
3. Aparatura şi reactivi (altele decât cele menţionate în instrucţiunile generale)
3.1. Aparatura
(i) Aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secţiunea 4. [Vezi figura: aceasta este o varianta a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645]
(ii) Creuzet filtrant pentru esantion
(iii) Diafragma poroasa (grad de porozitate 1)
(iv) Condensor de reflux adaptabil la balonul de distilare
(v) Dispozitiv pentru încãlzire.
3.2. Reactivi chimici
(i) Ciclohexanona, punct de fierbere 156°C
(ii) Alcool etilic, 50% din volum.
NOTA:
Ciclohexanona este inflamabila şi toxica. La utilizarea sa trebuie luate mãsurile de protecţie corespunzãtoare.
4. Modul de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se continua astfel:
Se toarna în balonul de distilare 100 ml de ciclohexanona pentru fiecare gram de esantion, se ataşeazã vasul de extracţie în care a fost aşezat în prealabil în poziţie uşor inclinata creuzetul filtrant cu esantionul de analiza şi diafragma poroasa. Se ataşeazã condensorul de reflux. Se aduce la punctul de fierbere şi se continua extractia timp de 60 de minute la o viteza minima de 12 cicluri pe ora. Dupã extracţie şi rãcire se indeparteaza vasul de extracţie, se scoate creuzetul filtrant şi se indeparteaza diafragma poroasa. Se spala conţinutul creuzetului filtrant de 3 sau de 4 ori cu alcool etilic 50% încãlzit la temperatura de circa 60°C şi apoi cu 1 litru de apa la temperatura de 60°C. Nu se aplica vid în timpul sau între operaţiile de spalare. Se evacueaza lichidul prin curgere libera, apoi se aplica vid.
În final se usucã creuzetul cu reziduu, se raceste şi se cantareste.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu urmãtoarele excepţii:
- mãtase 1,01
- fibre acrilice 0,98
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceasta metoda nu sunt mai mari de ±1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura ce reprezintã aparatul pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru, se gãseşte la pagina 22 din Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 494 din 23 august 2001


ANEXA 2

ANALIZA CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR TERNARE DE FIBRE TEXTILE

CAP. 1
Analiza cantitativã a amestecurilor ternare de fibre

GENERALITATI
Introducere
Metodele de analiza cantitativã a amestecurilor de fibre se bazeazã pe doua procedee principale: separarea manualã şi separarea chimica a fibrelor.
Separarea manualã a fibrelor trebuie folositã ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimica. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale cãror fibre componente nu formeazã un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai mulţi componenţi, fiecare dintre ei constituit dintr-un singur tip de fibra, sau cazul tesaturilor, la care fibra din urzeala este diferita de fibra din batatura, ori al tricoturilor care pot fi desfãcute în fire de diferite tipuri.
În general metodele de analiza cantitativã prin separare chimica se bazeazã pe dizolvarea selectiva a componentilor individuali. Exista patru variante posibile ale acestei metode:
1. Folosind doua esantioane de analiza diferite se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza şi alt component (b) din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantaresc reziduurile insolubile din fiecare esantion şi se calculeazã procentul fiecãruia dintre cei doi componenţi solubili, pornindu-se de la pierderea de masa respectiva. Procentul celui de al treilea component (c) se calculeazã prin diferenţa.
2. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva un component (a) din primul esantion de analiza şi doi componenţi [(a) şi (b)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Se cantareste reziduul insolubil din primul esantion şi se calculeazã procentul primului component (a) din pierderea de masa. Se cantareste reziduul insolubil din cel de-al doilea esantion de analiza; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculeazã prin diferenţa.
3. Folosind doua esantioane de analiza diferite, se dizolva doi componenţi [a) şi b)] din primul esantion de analiza şi doi componenţi [(b) şi (c)] din cel de-al doilea esantion de analiza. Reziduurile insolubile corespund componentilor [(a) şi (c)]. Procentul celui de al treilea component se calculeazã prin diferenţa.
4. Folosind un singur esantion de analiza, dupã îndepãrtarea unuia dintre componenţi se cantareste reziduul insolubil format de celelalte doua fibre şi se calculeazã procentul de component solubil din pierderea de masa. Se dizolva una dintre cele doua fibre din reziduu, se cantareste componentul insolubil şi se calculeazã procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masa.
Când se poate alege metoda, se recomanda utilizarea uneia din primele trei variante. Când se utilizeazã o metoda chimica specialistul care rãspunde de analiza trebuie sa aibã grija sa aleagã solventi care dizolva numai fibra sau fibrele selectate, lãsând celelalte fibre intacte.
În cap. III este dat ca exemplu un tabel care conţine o serie de amestecuri ternare împreunã cu metode de analiza a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor se recomanda ca ori de cãtre ori este posibil analiza chimica sa se efectueze folosind cel puţin doua dintre variantele menţionate mai sus.
Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrãrii şi într-o mãsura mai mica în textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grãsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apa fie de provenienta naturala, fie adãugate intentionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepãrtat înainte de analiza. Din acest motiv este prezentatã şi o metoda de tratare prealabilã pentru îndepãrtarea uleiurilor, grasimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apa. În plus, textilele pot conţine rasini sau alte produse auxiliare utilizate pentru a le conferi proprietãţi speciale. Aceste produse, inclusiv colorantii, în cazuri excepţionale pot interactiona cu reactivul chimic ce acţioneazã asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial ori complet indepartate de cãtre reactivul chimic. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecinta, erori şi deci trebuie indepartate înainte ca proba sa fie analizata. Dacã este imposibil sa se îndepãrteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiza prezentate în prezenta anexa nu mai sunt aplicabile.
Colorantul din tesaturile vopsite se considera parte integrantã a fibrei şi nu se indeparteaza.
Analizele se efectueazã pe baza masei uscate, fiind data şi o procedura de determinare a masei uscate. Rezultatul se obţine aplicând masei uscate a fiecãrei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 332/2001 . Înainte de a începe orice analiza trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleşi reactivi care sa aibã efect mic sau care sa nu aibã nici un efect asupra fibrelor insolubile. Dacã pe parcursul analizei se înregistreazã o piedere de masa, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizati factorii de corectie. Aceşti factori au fost determinati în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzãtor, astfel cum prevede metoda de analiza a fibrelor curatate prin tratare prealabilã. Aceşti factori de corectie se aplica numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrãrii fiind necesari factori de corectie diferiţi. Dacã trebuie folositã cea de a patra varianta, în care o fibra textila este supusã acţiunilor succesive a doi solventi, factorii de corectie trebuie aplicati pentru posibilele pierderi de masa ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie fãcute cel puţin doua determinãri atât în cazul separarii manuale, cat şi în cazul separarii chimice.

I. Informaţii generale privind metodele de analiza cantitativã prin separare chimica a amestecurilor ternare de fibre
Informaţii comune tuturor metodelor prezentate pentru procedeele chimice de analiza cantitativã a amestecurilor ternare de fibre
I.1. Sfera şi domeniul de aplicare
Domeniul de aplicare a fiecãrei metode de analiza a amestecurilor binare de fibre specifica fibrele pentru care se aplica metoda, conform cap. II din anexa nr. 1.
I.2. Principiu
Dupã identificarea componentelor unui amestec materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilã corespunzãtoare şi apoi se aplica una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectiva descris în introducere. Cu excepţia situaţiilor în care aceasta metoda prezintã dificultãţi tehnice, este preferabila dizolvarea componentului principal al fibrei în asa fel încât componentul secundar sa fie obţinut ca reziduu final.
I.3. Aparatura şi reactivi
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cantarire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice
I.3.1.2. Vas de trompa pentru filtrare la vid
I.3.1.3. Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate
I.3.1.4. Etuva ventilata pentru uscarea esantioanelor la temperatura de 105°C±3°C
I.3.1.5. Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g
I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate identice
I.3.2. Reactivi
I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C - 60°C
I.3.2.2. Alţi reactivi sunt mentionati în secţiunile corespunzãtoare din textul metodei. Toţi reactivii folosiţi trebuie sa fie puri din punct de vedere chimic
I.3.2.3. Apa distilata sau deionizata
I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare
Deoarece se determina masa uscata, nu este necesarã condiţionarea esantioanelor sau efectuarea analizelor într-o atmosfera condiţionatã.
I.5. Proba redusã pentru analiza de laborator
Din proba globalã pentru analiza de laborator se esantioneaza o proba redusã pentru analiza de laborator, care este reprezentativa şi suficient de mare pentru a furniza toate esantioanele de laborator, fiecare având minimum 1 g.
I.6. Tratarea prealabilã a probei reduse pentru analiza de laborator
Când în amestec este prezenta o substanta care nu trebuie luatã în considerare la calcularea procentualã, conform <>Hotãrârii Guvernului nr. 332/2001 , substanta respectiva trebuie mai întâi îndepãrtatã printr-o metoda care sa nu afecteze celelalte fibre care formeazã amestecul.
În acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol şi apa se indeparteaza prin tratarea probei reduse uscate cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o ora, la o viteza de 6 cicluri pe ora. Se lasa eterul de petrol sa se evapore din proba care se extrage, apoi direct cu apa, prin inmuiere timp de o ora la temperatura camerei, urmatã de inmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încã o ora, agitandu-se lichidul din când în când; raportul esantion/apa trebuie sa fie 1:100. Se indeparteaza apa în exces din proba prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasa proba sa se usuce la aer.
Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apa, el trebuie îndepãrtat inlocuind metoda cu apa, descrisã anterior, cu o metoda corespunzãtoare care sa nu modifice substanţial nici unul dintre componentele fibroase. Totuşi trebuie menţionat ca în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu iuta, fibra de nuca de cocos) prin tratarea prealabilã obişnuitã cu eter de petrol şi apa nu se indeparteaza toate substantele naturale nefibroase. Totuşi nu se aplica o tratare prealabilã suplimentarã decât dacã proba conţine produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cat şi în apa. Buletinele de analiza trebuie sa includã detalii complete privind metodele de tratare prealabilã folosite.
I.7. Mod de lucru
I.7.1. Instrucţiuni generale
I.7.1.1. Uscarea
Se efectueazã toate operaţiunile de uscare timp de cel puţin 4 ore şi nu mai mult de 16 ore, la o temperatura de 105°C±3°C, într-o etuva ventilata, cu usa etuvei în permanenta închisã. Dacã perioada de uscare este mai mica de 14 ore, esantionul trebuie verificat prin cantarire pentru a se determina dacã masa lui a rãmas constanta. Masa poate fi consideratã constanta dacã variaza cu mai puţin de 0,05% dupã o perioada de uscare de 60 de minute.
În timpul operaţiunilor de uscare, rãcire şi cantarire trebuie sa se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cantarire, esantioanelor sau a reziduurilor.
Se usucã esantioanele într-un flacon de cantarire, pãstrând capacul acestuia alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera repede în exicator.
Creuzetele filtrante se usucã în flacoane de cantarire, cu capacul flaconului plasat alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cantarire şi se transfera rapid în exicator.
Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuva trebuie efectuatã în asa fel încât sa asigure determinarea masei uscate a fibrelor fãrã pierderi.
I.7.1.2. Racirea
Toate operaţiunile de rãcire se efectueazã în exicator, acesta fiind plasat lângã balanţa, pana la racirea completa a flaconului de cantarire şi, în orice caz, nu trebuie sa dureze mai puţin de 2 ore.
I.7.1.3. Cantarirea
Dupã rãcire se efectueazã cantarirea flaconului de cantarire în interval de doua minute de la scoaterea acestuia din exicator; cantarirea se efectueazã cu o precizie de 0,0002 g.
I.7.2. Modul de lucru
Se ia din proba redusã pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de cel puţin 1 g. Se taie firul sau tesatura în lungimi de aproximativ 10 mm, desfãcute cat de mult este posibil. Se usucã esantionul (esantioanele) în flaconul (flacoanele) de cantarire, se raceste (se racesc) în exicator şi se cantareste (cantaresc). Se transfera esantionul (esantioanele) într-un vas (vase) din sticla de tipul celui indicat în secţiunea corespunzãtoare a metodei comunitare, se recantareste flaconul (flacoanele) de cantarire imediat şi se obţine masa uscata a esantionului (esantioanelor) prin diferenţa. Se finalizeazã analiza în modul prevãzut la secţiunea corespunzãtoare a metodei aplicabile. Se examineazã reziduul (reduurile) la microscop pentru a verifica dacã prin tratament s-a îndepãrtat complet fibra (fibrele) solubila (solubile).
I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecãrui component ca procent din masa totalã a fibrelor din amestec. Se calculeazã rezultatul pe baza masei pure uscate, corectatã prin aplicarea: a) reprizelor convenţionale; şi b) factorilor de corectie corespunzatori pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratarii prealabile şi analizei.
I.8.1. Calcularea procentelor de masa ale fibrelor uscate pure fãrã a tine seama de pierderile de masa ale fibrelor în timpul tratarii prealabile
I.8.1.1. - Varianta 1
Formulele care se aplica atunci când se indeparteaza un component al amestecului dintr-un esantion şi un alt component dintr-un alt esantion:




                d(2)          r(1)   r(2)        d(2)
      P(1)% = [───── - d(2) x ──── + ──── x (1 - ────)] x 100    
                d(1)          m(1)   m(2)        d(1)


                d(4)          r(2)   r(1)        d(4)
      P(2)% = [───── - d(4) x ──── + ──── x (1 - ────)] x 100    
                d(3)          m(3)   m(1)        d(3)

      P(3)% = 100 - (P(1)% + P(2)%),


în care:
P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat de primul reactiv);
P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din al doilea esantion dizolvat de al doilea reactiv);
P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rãmas nedizolvat în ambele esantioane);
m(1) - masa uscata a primului esantion dupã tratarea prealabilã;
m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion dupã tratarea prealabilã;
r(1) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;
r(2) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;
d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;
d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;
d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion;
d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.
I.8.1.2. Varianta 2
Formulele care se aplica atunci când se indeparteaza un component a) din primul esantion, ceilalţi doi componenţi [b) + c)] rãmânând ca reziduu şi doi componenţi [a) + b)] din al doilea esantion, componentul al treilea c) rãmânând ca reziduu:



     P(1)% = 100 - (P(2)% + P(3)%)

                   d(1) x r(1)    d(1) 
     P(2)% = 100 x ─────────── - ───── x P(3)%
                       m(1)       d(2)

             d(4) x r(2)
     P(3)% = ──────────── x 100,
                 m(2)


în care:
P(1)% - procentul primului component pur uscat (componentul din primul esantion dizolvat în primul reactiv);
P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în acelaşi timp cu primul component al celui de al doilea esantion, în al doilea reactiv);
P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele esantioane);
m(1) - masa uscata a primului esantion dupã tratarea prealabilã;
m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion dupã tratarea prealabilã;
r(1) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului component din primul esantion cu primul reactiv;
r(2) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului şi a celui de al doilea component din al doilea esantion cu al doilea reactiv;
d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul esantion;
d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;
d(4) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea esantion.
I.8.1.3. Varianta 3
Formulele care se aplica atunci când se indeparteaza doua componente [a) + b)] dintr-un esantion, lãsând ca reziduu al treilea component c), apoi doua componente [b) + c)] dintr-un alt esantion, lãsând ca reziduu primul component a):


                d(3) x r(2)
       P(1)% = ──────────── x 100
                   m(2)


       P(2)% = 100 - (P(1)% + P(3)%)

                d(2) x r(1)
       P(3)% = ────────────  x 100, 
                   m(1)


în care:
P(1)% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);
P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);
P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în al doilea esantion);
m(1) - masa uscata a primului esantion dupã tratarea prealabilã;
m(2) - masa uscata a celui de al doilea esantion dupã tratarea prealabilã;
r(1) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului şi a celui de al doilea component din primul esantion în primul reactiv;
r(2) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea celui de al doilea şi a celui de al treilea component din al doilea esantion în al doilea reactiv;
d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul esantion;
d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa în al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea esantion.
I.8.1.4. Varianta 4 Formulele care se aplica atunci când se indeparteaza succesiv doua componente din amestec folosind acelaşi esantion:



    P(1)% = 100 - (P(2)% + P(3)%)

            d(1) x r(1)         d(1)
    P(2)% = ─────────── x 100 - ──── x P(3) %
                 m              d(2)
    
            d(3) x r(2)
    P(3)% = ────────── x 100,
                m


în care:
P(1)% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil);
P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil);
P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil);
m - masa uscata a esantionului dupã tratarea prealabilã;
r(1) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului component cu primul reactiv;
r(2) - masa uscata a reziduului obţinut dupã îndepãrtarea primului şi a celui de al doilea component cu primul şi cu cel de al doilea reactiv;
d(1) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al doilea component în primul reactiv;
d(2) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul reactiv;
d(3) - factorul de corectie pentru pierderea de masa a celui de al treilea component în primul şi în al doilea reactiv.
Observatie: Pentru toate variantele valorile lui "d" sunt indicate în secţiunile corespunzãtoare din anexa A privind diferitele metode de analiza a amestecurilor binare.
De câte ori este posibil "d(3) " trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale.
I.8.2. Calcularea procentului fiecãrui component cu aplicarea corectiilor prin reprizele convenţionale şi, atunci când este cazul, a factorilor de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.
Se dau:



        A = 1 + ─────────── ; B = 1 + ─────────── ; A = 1 + ───────────
                   100                   100                   100
    atunci:
                         P(1)A
        P(1)A% = ────────────────────── x 100
                  P(1)A + P(2)B + P(3)C

                         P(2)B
        P(2A)% = ────────────────────── x 100 
                  P(1)A + P(2)B + P(3)C


                         P(3)C
       P(3)A % = ────────────────────── x 100,
                  P(1)A + P(2)B + P(3)C



în care:
P(1)A%- procentul primului component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P(2)A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P(3)A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masa din timpul tratarii prealabile;
P(1) - procentul primului component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;
P(2) - procentul celui de al doilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;
P(3) - procentul celui de al treilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;
a(1) - repriza conventionala a primului component;
a(2) - repriza conventionala a celui de al doilea component;
a(3) - repriza conventionala a celui de al treilea component;
b(1) - procentul pierderii de masa suferite de primul component în timpul tratarii prealabile;
b(2) - procentul pierderii de masa suferite de al doilea component în timpul tratarii prealabile;
b(3) - procentul pierderii de masa suferite de al treilea component în timpul tratarii prealabile.
Când se aplica o tratare prealabilã valorile b1, b2 şi b3 trebuie determinate, dacã este posibil, prin supunerea fiecãreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilã aplicatã în analiza. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conţin nici un fel de material nefibros, cu excepţia celor pe care le conţin în mod normal (fie naturala, fie în urma procesului de fabricaţie), în starea în care se gãsesc în materialul de analizat (cruda, albita).
Când fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile trebuie sa se utilizeze valorile medii ale lui b 1 , b 2 şi b 3 , obţinute din incercarile efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinãrii.
Dacã se aplica o tratare prealabilã normalã prin extracţie cu eter de petrol şi apa, factorii de corectie b 1 , b 2 şi b 3 pot fi în general neglijati, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a canepei nealbite, unde pierderea datoritã tratarii prealabile este consideratã ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. În cazul altor fibre de obicei pierderile datoritã tratarii prealabile nu sunt în calcul.
I.8.3. Nota:
În capitolul II la prezenta anexa sunt prezentate exemple de calcul.
II. Metoda de analiza cantitativã prin separarea manualã a amestecurilor ternare de fibre
II.1. Domeniul de aplicare
Aceasta metoda se aplica fibrelor textile de orice fel, cu condiţia ca acestea sa nu formeze un amestec intim, inseparabil în componentele iniţiale şi sa fie posibila separarea lor manualã.
II.2. Principiu
Dupã identificarea componentelor textile materialul nefibros se indeparteaza printr-o tratare prealabilã adecvatã şi apoi fibrele se separa cu mana, se usucã şi se cantaresc pentru a calcula proporţia fiecãrei fibre în amestec.
II.3. Aparatura
II.3.1. Flacoane de cantarire sau alte aparate care dau rezultate identice
II.3.2. Exicator conţinând silicagel autoindicator al gradului de umiditate
II.3.3. Etuva cu ventilator pentru uscarea esantioanelor la 105°C ± 3°C
II.3.4. Balanţa analitica cu o precizie de 0,0002 g
II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sa asigure rezultate identice
II.3.6. Ac
II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar
II.4. Reactivi
II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C-60°C
II.4.2. Apa distilata sau deionizata
II.5. Atmosfera de condiţionare şi încercare
Conform pct. I.4
II.6. Proba redusã pentru analiza de laborator
Conform pct. I.5
II.7. Tratarea prealabilã a probei reduse pentru analiza de laborator
Conform pct. I.6.
II.8. Modul de lucru
II.8.1. Analiza firului
Se selecteaza din proba redusã pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minima de 30 m, indiferent de masa.
Se taie firul în bucãţi de o lungime corespunzãtoare şi se separa tipurile de fibre cu ajutorul unui ac şi, dacã este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plaseaza în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, şi se usucã la temperatura de 105°C ± 3°C pana la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1. şi I.7.2.
II.8.2. Analiza tesaturii
Se preleveaza din proba redusã pentru analiza de laborator, tratata prealabil, un esantion fãrã liziera, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grija pentru a se evita destramarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeala sau de batatura ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia sirurilor sau a randurilor. Se separa diferitele tipuri de fibre, se colecteazã în flacoane de cantarire, cantarite în prealabil, şi se continua potrivit pct. II.8.1.
II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se exprima masa fiecãrei fibre din amestec în procente din masa totalã a amestecului de fibre. Se calculeazã rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectatã cu: a) reprizele convenţionale; şi b) factorii de corectie corespunzatori pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratarii prealabile.
II.9.1. Calcularea procentului de masa al fibrelor pure şi uscate, fãrã sa se ţinã seama de pierderile de masa din timpul tratarii prealabile:


                  100 x m(1)             100
       P(1)% = ─────────────────── = ──────────── 
                m(1) + m(2) + m(3)       m(2) + m(3)
                                     1 + ────────── 
                                            m(1)

                  100 x m(2)             100
       P(2)% = ─────────────────── = ──────────── 
                m(1) + m(2) + m(3)       m(1) + m(3)
                                     1 + ────────── 
                                            m(2)

       P(3)% = 1 - (P(1)% + P(2)%),


în care:
P(1)% - procentul primului component pur uscat;
P(2)% - procentul celui de al doilea component pur uscat;
P(3)% - procentul celui de al treilea component pur uscat;
m(1) - masa uscata a primului component;
m(2) - masa uscata a celui de al doilea component;
m(3) - masa uscata a celui de al treilea component.
II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecãrui component cu aplicarea reprizelor convenţionale şi a factorilor de corectie pentru pierderea de masa din timpul tratarii prealabile, conform pct. I.8.2.

III. Metoda de analiza cantitativã prin utilizarea ambelor procedee de separare manualã şi chimica a amestecurilor ternare de fibre
De câte ori este posibil trebuie utilizata separarea manualã, ţinându-se seama de proprietãţile diferite ale componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecãrei componente individuale.
IV. Precizia metodelor

Precizia indicatã în fiecare dintre metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre se referã la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referã la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate, obţinute de laborantii din diferite laboratoare, în momente diferite, folosind aceeaşi metoda şi obtinand rezultate individuale pe esantioane dintr-un amestec omogen.
Reproductibilitatea se exprima prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege ca diferenţa între doua rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicãrii normale şi corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depãşitã decât în 5 cazuri din 100.
Pentru determinarea preciziei de analiza a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplica în mod obişnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiza a amestecurilor binare de fibre.
Având în vedere ca în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare de fibre au fost prevãzute doua dizolvari (folosind doua esantioane diferite în primele trei variante şi un singur esantion în cazul celei de a patra variante) şi presupunand ca E(1) şi E(2) reprezintã precizia celor doua metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componenta este ilustrata în tabelul urmãtor:


 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 Variante  /                  
         /                      1            2 şi 3                 4
       / Fibra componenta   
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────

 a                             E(1)           E(1)                 E(1)
 b                             E(2)         E(1) + E(2)         E(1) + E(2)
 c                          E(1) + E(2)       E(2)              E(1) + E(2)
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────



Dacã se foloseşte cea de a patra varianta, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicatã mai sus, din cauza posibilei acţiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele b şi c, care ar fi greu de evaluat.

V. Buletinul de analiza
V.1. Se indica varianta sau variantele folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii şi factorii de corectie.
V.2. Se dau informaţii detaliate cu privire la toate tratarile prealabile speciale, conform pct. I.6.
V.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetica, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare.
V.4. De câte ori este posibil se precizeazã pentru fiecare componenta precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

CAP. 2
Exemple de calculare a procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1. din cap. I

Se considera un amestec de fibre a cãrui analiza calitativã a relevat urmãtoarele componente: 1. lana cardata, 2. poliamida, 3. bumbac nealbit.
Varianta 1
Folosind aceasta varianta, în care se iau doua esantioane diferite şi se indeparteaza o componenta (a = lana) prin dizolvare din primul esantion şi o a doua componenta (b = poliamida) din al doilea esantion se obţin urmãtoarele rezultate:
1. masa uscata a primului esantion dupã tratarea prealabilã: (m(1)) = 1,6000 g;
2. masa uscata a reziduului obţinut dupã tratarea prealabilã cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu (poliamida + bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;
3. masa uscata a celui de al doilea esantion dupã tratarea prealabilã: (m(2)) = 1,8000 g;
4. masa uscata a reziduului obţinut dupã tratarea cu acid formic (lana + bumbac): (r(2)) = 0,9000 g.
Tratarea amestecului cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de poliamida, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 şi d(2)=1,03.
Tratarea cu acid formic nu determina pierderi de masa în cazul lanii şi al bumbacului nealbit, astfel încât d(3)=d(4)=1,0.
Dacã în formula prezentatã la pct. I.8.1.1. din cap. I se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice şi factorii de corectie, se obţine urmãtorul rezultat:


                  1,03          1,4166    0,9000        1,03
 P(1)% (lana) = [ ──── - 1,03 x ─────── + ────── x (1- ──────)] x 100 = 10,30
                  1,0           1,6000    1,8000         1,0


                  1,0          1,9000    1,4166        1,0 
 P(2)% (poli- = [ ──── - 1,0 x ─────── + ────── x (1- ──────)] x 100 = 50,00
        amida)    1,0          1,8000    1,6000        1,0

 P(3)% (bumbac = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70)



Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt urmãtoarele:
- lana 10,30%
- poliamida 50,00%
- bumbac 39,70%
Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2. din cap. I, pentru a tine seama de reprizele convenţionale şi de factorii de corectie pentru pierderile de masa din timpul tratarii prealabile.
Asa cum se arata în anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 332/2001 , reprizele convenţionale sunt urmãtoarele: lana cardata 17,0%, poliamida 6,25% şi bumbac 8,5%. De asemenea, este menţionatã pierderea de masa a bumbacului nealbit în urma tratarii prealabile cu eter de petrol şi apa, care este de 4%. Astfel:


                                        17,0+0,0
                           10,30 x (1 + ──────── )
                                          100
P(1)%  = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,97
(lana)            17,0+0,0               6,250+0,0           8,5+4,0
        10,30x(1+ ──────── 100)+50,00x(1+ ────────)+50,00x(1+ ──────)
                    100                     100               100


                                  6,25 + 0,0 
                      50,00 x (1+ ────────────)
                                       100 
P(2)% (poliamida) = ──────────────────────────── x 100 = 48,37
                             109,8385

P(3)% (bumbac) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66



Asadar, compozitia amestecului este urmãtoarea:
- poliamida 48,4%
- bumbac 40,6%
- lana 11,0%


                 ──────
                  100%
    Varianta 4
    Se considera un amestec de fibre pentru care analiza calitativã a relevat prezenta urmãtoarelor componente: lana cardata, viscoza şi bumbac nealbit.
    Presupunand ca se foloseşte varianta 4, adicã se indeparteaza succesiv doua componente ale amestecului dintr-un singur esantion, se obţin urmãtoarele rezultate:
    1. masa uscata a esantionului dupã tratarea prealabilã: (m(1)) = 1,6000 g;
    2. masa uscata a reziduului obţinut dupã prima tratare prealabilã cu soluţie alcalina de hipoclorit de sodiu (viscoza+bumbac): (r(1)) = 1,4166 g;
    3. masa uscata a reziduului obţinut dupã a doua tratare prealabilã cu acid formic şi clorura de zinc (bumbac): (r(1)) = 0,6630 g.
    Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determina nici o pierdere de masa a fibrei de viscoza, în timp ce bumbacul pierde 3%, astfel încât d(1)=1,0 şi d(3)=(1,03x0,96)=0,9888, valoare rotunjita la 0,99 (d(3) fiind factorul de corectie pentru pierderea de masa respectiva sau creşterea masei celui de al treilea component în primii doi reactivi).
    Dacã în formula indicatã la pct. I.8.1.4. se înlocuiesc valorile obţinute prin analiza chimica şi factorii de corectie corespunzatori se obţin urmãtoarele rezultate:





                   1,0 x 1,4166          1,0
 P(1)% (viscoza) = ──────────── x 100 - ───── x 40,98 = 48,75%
                     1,6000              1,0


                  0,99 x 0,630
 P(2)% (bumbac) = ──────────── x 100 = 41,02%
                    1.6000


 P(3)% (lana) = 100 - (48,75+41,02) = 10,23%



Asa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor prezentate la pct. I.8.2.



                                        17,0+0,0
                           10,23 x (1 + ──────── )
                                          100
P(1)%  = ────────────────────────────────────────────────────────── x100=10,57
(lana)            17,0+0,0               13 + 0,0             8,5+4,0
        10,23x(1+ ────────)100+48,75x(1+ ────────)+41,020x(1+ ──────)
                    100                    100                 100

                              13+0,0
                   48,75 x(1+ ──────)
                                100          
 P(2)% (viscoza) = ──────────────────── x 100 = 48,65%
                      113,2041               


 P(3)% (bumbac) = 100 - (10,57 + 48,65) = 40,78%



Asadar, compozitia amestecului este urmãtoarea:
- viscoza 48,6%
- bumbac 40,8%
- lana 10,6%


                ──────
                100%
     CAP. 3
    Tabel cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele de analiza a amestecurilor binare





(cu scop ilustrativ)
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
                                                    Numãrul metodei de analiza 
                                                    a amestecurilor binare
                    Fibre componente                     şi reactivi
Amestec  ──────────────────────────────────           
 nr.   primul     al doilea     al treilea  Varianta 
       component   component    component
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 0       1            2            3           4                  5
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────
 1. lana sau par  viscoza, cupro  bumbac   1 şi/sau 4   2(soluţie alcalina de 
                  sau fibre                             hipoclorit de sodiu) şi
                  modele                                3(clorura de zinc/acid 
                                                        formic)

 2. lana sau par  poliamida 6     bumbac,  1 şi/sau 4   2(soluţie alcalina de  
                  sau 6-6         viscoza,              hipoclorit de sodiu) şi
                                  cupro sau             4(acid formic 80% m/m)
                                  fibre
                                  modale

3. lana, par sau  unele           viscoza,  1 şi/sau 4  2(soluţie alcalina de
   mãtase         clorofibre      cupro                 hipoclorit de sodiu) şi
                                  fibre                 9 (sulfura de carbon/
                                  modale                acetona 55,5/44,5 m/m 
                                  sau 
                                  bumbac
                                                        
4. lana sau par   poliamida       poliester, 1 şi/sau 4 2(soluţie alcalina de
                  6 sau 6-6       polipro-              hipoclorit de sodiu) şi   
                                  pilena,               4 (acid formic 80% m/m
                                  acrilice
                                  sau fibra
                                  de sticla

5. lana, par sau  anumite         poliester, 1 şi/sau 4  2(soluţie alcalina de  
   mãtase         clorofibre      acrilice,              hipoclorit de sodiu) şi
                                  poliamida              9 (sulfura de carbon/
                                  sau fibra              acetona 55,5/44,5 m/m)
                                  de sticla

6. mãtase         lana sau par    poliester   2          11 (acid sulfuric 75%
                                                         m/m) şi 2 (soluţie 
                                                         alcalina de
                                                         hipoclorit de sodiu)

7. poliamida 6    acrilice        bumbac,     1 şi/sau 4 4(acid formic 80% m/m) 
   sau 6-6                        viscoza,               şi 8(dimetilformamida)
                                  cupro sau
                                  fibre
                                  modale

8. anumite        poliamida       bumbac,     1 şi/sau 4  8(dimetilformamida)
   clorofibre     6 sau 6-6       viscoza,                şi 4(acid formic 80%
                                  cupro sau               m/m) sau 9(sulfura de
                                  fibre                   carbon/acetona
                                  modale                  55,5/44,5 m/m)
                                                          şi 4(acid formic 80%
                                                          m/m)

9. acrilice       poliamida       poliester   1 şi/sau 4  8(dimetilformamida)  
                  6 sau 6-6                               şi 4(acid formic 80% 
                                                          m/m     

10. acetat        poliamida       viscoza,    4           1(acetona şi 4(acid  
                  6 sau 6-6       bumbac,                 formic 80% m/m   
                                  cupro sau 
                                  fibre 
                                  modele

11. unele         acrilice        poliamida    2 şi/sau 4 9(sulfura de
    clorofibre                                            carbon/acetona 
                                                          55,5/44,5 m/m) şi
                                                          8(dimetilformamida)

12. unele         poliamida       acrilice     1 şi/sau 4 9(sulfura de
    clorofibre    6 sau 6-6                               carbon/acetona
                                                          55,5/44,5 m/m) şi
                                                          4(acid formic 80% m/m)

13. poliamida 6   viscoza,        poliester    4          4(acid formic 80% m/m)
    sau 6-6       cupro,                                  şi 7 (acid sulfuric
                  fibre                                   75% m/m)
                  modele
                  sau 
                  bumbac

14. acetat        viscoza,         poliester    4         1(acetona) şi 7 (acid
                  cupro,                                  sulfuric 75% m/m)
                  fibre
                  modale
                  sau bumbac

15. acrilice      viscoza, cupro,  poliester    4         8(dimetilformamida)
                  fibre                                   şi 7(acid sulfuric
                  modale                                  75% m/m)
                  sau
                  bumbac

16. acetat        lana, par        bumbac,      4         1(acetona) şi
                  sau bumbac       viscoza                2(soluţie alcalina
                                   cupro,                 de hipoclorit
                                   fibre                  de sodiu)
                                   modale,
                                   poliester, 
                                   acrilice

17. triacetat     lana,            bumbac,      4         6(diclormetan) şi
                  par sau          viscoza                2(soluţie alcalina
                  bumbac           cupro, fibre           de hipoclorit
                                   modale,                de sodiu)
                                   poliamida, 
                                   poliester,
                                   acrilice

18. acrilice      lana, par        poliester   1 şi/sau 4 8(dimetilformamida)
                  sau bumbac                              şi 2(soluţie alcalina 
                                                          de hipoclorit
                                                          de sodiu)

19. acrilice      mãtase           lana sau    4          8(dimetilformamida)
                                   par                    şi 7(acid sulfuric
                                                          75% m/m)

20. acrilice     lana, par        bumbac,     1 şi/sau 4  8(dimetilformamida)
                 sau bumbac       viscoza                 şi 2(soluţie alcalina
                                  cupro sau               de hipoclorit
                                  fibre                   de sodiu)
                                  modale

21. lana, par    bumbac,          poliester   4           2(soluţie alcalina de
    sau mãtase   viscoza,                                 hipoclorit de sodiu)
                 fibre                                    şi 7(acid sulfuric
                 modale,                                  75% m/m)
                 cupro
                 
22. viscoza,     bumbac           poliester   2 şi/sau 4  3(clorura de zinc/acid
    cupro sau                                             formic) şi 7(acid
    fibre                                                 sulfuric 75% m/m)
    modale                                                

23. acrilice     viscoza,         bumbac      4           8 (dimetilformamida)
                 cupro sau                                şi 3(clorura de
                 fibre                                    zinc/acid formic)
                 modale

24. anumite      viscoza,         bumbac      1 şi/sau 4  9 (sulfura de
    clorofibre   cupro                                    carbon/acetona
                 sau fibre                                55,5/44,5 m/m) şi
                 modale                                   3(clorura de
                                                          zinc/acid formic)
                                                          sau 8 (dimetil-
                                                          formamida) şi3(clorura
                                                          de zinc/acid formic)

25. acetona      viscoza,         bumbac     4            1(acetona) şi 
                 cupro sau                                3(clorura de
                 fibre                                    zinc/acid formic)
                 modale

26. triacetat    viscoza,         bumbac     4            6(diclormetan) şi
                 cupro                                    3(clorura de
                 sau fibre                                zinc/acid formic)
                 modale

27. acetat       mãtase           lana       4            1(acetona) şi 11(acid
                                  sau par                 sulfuric 75% m/m)

28. triacetat    mãtase           lana       4            6(diclormetan) şi
                                  sau par                 11(acid sulfuric
                                                          75% m/m)

29. acetat       acrilice         bumbac,    4            1(acetona) şi
                                  viscoza                 8(dimetilformamida)
                                  cupro
                                  sau 
                                  fibre
                                  modale

30. triacetat    acrilice         bumbac,    4            6(diclormetan) şi
                                  viscoza                 8(dimetilformamida)
                                  cupro, 
                                  sau
                                  fibre
                                  modale

31. triacetat    poliamida        bumbac,    4            6(diclormetan) şi
                 6 sau 6-6        viscoza                 4(acid formic 80% m/m)
                                  cupro 
                                  sau 
                                  fibre
                                  modale

32. triacetat    bumbac,          poliester  4            6(diclormetan) şi
                 viscoza                                  7(acid sulfuric
                 cupro                                    75% m/m)
                 sau fibre
                 modale

33. acetat       poliamida        poliester  4            1(acetona) şi 
                 6 sau 6-6        sau                     4(acid formic 
                                  acrilice                80% m/m) 

34. acetat       acrilice         poliester  4            1(acetona) şi
                                                          8(dimetilformamida)

35. anumite      bumbac,          poliester  4            8(dimetilformamida)
    clorofibre   viscoza,                                 şi 7(acid sulfuric
                 cupro sau                                75% m/m)
                 fibre                                    9(sulfura de 
                 modale                                   carbon/acetona
                                                          55,5/44,5 m/m)
                                                          7(acid sulfuric
                                                          75% m/m)
 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────



În cazul folosirii variantei 4 se inlatura mai întâi primul component, folosind primul reactiv.




                                 ───────────────────
Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Hotarare, Guvernul Romaniei, HOTARARE nr. 762 din 26 iunie 2001

Comentarii


Maximum 3000 caractere.
Da, doresc sa primesc informatii despre produsele, serviciile etc. oferite de Rentrop & Straton.

Cod de securitate


Fii primul care comenteaza.
MonitorulJuridic.ro este un proiect:
Rentrop & Straton
Banner5

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"


Da, vreau informatii despre produsele Rentrop&Straton. Sunt de acord ca datele personale sa fie prelucrate conform Regulamentul UE 679/2016