Comunica experienta
MonitorulJuridic.ro

Trimite prin Yahoo Messenger pagina: HOTARARE nr. 295 din 12 martie 2008 privind analiza cantitativa a amestecurilor binare de fibre textile

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Cautare document

Termen: Tipul actului: Anul publicarii actului:

Copierea de continut din prezentul site este supusa regulilor precizate in Termeni si conditii! Click aici.
Prin utilizarea siteului sunteti de acord, in mod implicit cu Termenii si conditiile! Orice abatere de la acestea constituie incalcarea dreptului nostru de autor si va angajeaza raspunderea!

HOTARARE nr. 295 din 12 martie 2008 privind analiza cantitativa a amestecurilor binare de fibre textile

EMITENT: GUVERNUL
PUBLICAT: MONITORUL OFICIAL nr. 254 din 1 aprilie 2008

Comenteaza legea


     10^6
     ──── cm
      nt

Dacã nt este mare, de exemplu mai mare de 2.000, se înfãşoarã o jurubiţã mai grea şi se taie transversal în douã locuri pentru a se obţine un cablu cu o masã adecvatã. Capetele oricãrui eşantion sub formã de cablu trebuie legate înainte de tratarea prealabilã şi epruvetele de încercare trebuie prelevate dintr-o zonã îndepãrtatã de capetele legate.
5.2. Fir de urzealã - Se prelevã un eşantion de încercare de laborator prin tãierea unei anumite lungimi din capãtul sulului de urzealã, nu mai micã de 20 cm şi cuprinzând toate firele de urzealã, cu excepţia firelor de margine, care se eliminã. Se leagã fasciculul de fire la unul dintre capete. Dacã eşantionul este prea mare pentru tratare prealabilã în totalitatea sa, se împarte eşantionul în douã sau mai multe porţiuni, fiecare legatã pentru tratare prealabilã, şi se reunesc porţiunile dupã ce fiecare a fost tratatã prealabil separat. Se ia o epruvetã de încercare prin tãierea unei lungimi adecvate din eşantionul de încercare de laborator de la capãtul îndepãrtat al legãturii cuprinzând toate firele din urzealã. Pentru urzeala de N fire de t tex, lungimea unei epruvete cu masa de 1 g este:


     10^5
     ──── cm
      Nt

6. Prelevare de probe de ţesãturã
6.1. Dintr-un eşantion global de laborator constând dintr-o singurã mostrã reprezentativã de ţesãturã se taie o fâşie diagonalã dintr-un colţ la altul şi se îndepãrteazã marginile. Aceastã fâşie este eşantion de încercare de laborator. Pentru a obţine un eşantion de încercare de laborator de x g, suprafaţa fâşiei trebuie sã fie:


     x10^4
     ───── cmp,
      G

unde G este masa ţesãturii în g/mp.
Se supune eşantionul de încercare de laborator tratãrii prealabile şi apoi se taie fâşia transversal în patru lungimi egale care se suprapun. Se iau epruvete de încercare din oricare parte a ţesãturii stratificate, tãindu-se toate straturile astfel încât fiecare epruvetã sã conţinã câte o lungime egalã din fiecare strat. Dacã materialul are model din ţesãturã, se ia lãţimea eşantionului de încercare de laborator, mãsuratã pe direcţia urzelii, nu mai micã de un raport de ţesãturã. Dacã, dupã ce aceastã cerinţã este satisfãcutã, eşantionul de încercare de laborator este prea mare pentru a fi tratat ca un întreg, se taie în pãrţi egale, se trateazã prealabil pãrţile separat, se suprapun înainte de a alege epruveta de încercare, avându-se grijã ca pãrţile corespunzãtoare desenului sã nu coincidã.
6.2. Dintr-un eşantion global de laborator constând din mai multe mostre de ţesãturã se trateazã fiecare mostrã conform celor prevãzute la pct. 6.1 şi se determinã fiecare rezultat separat.
7. Prelevare de probe de confecţii şi articole finite
Eşantionul global de laborator este în mod normal o confecţie terminatã sau un articol finit ori o parte reprezentativã dintr-un astfel de articol.
Unde este cazul, se determinã procente ale diferitelor pãrţi dintr-un articol, care nu au aceeaşi compoziţie fibroasã pentru a se verifica respectarea <>art. 9 din Hotãrârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.
Se selecteazã un eşantion de încercare de laborator, reprezentativ pentru o anume parte a confecţiei sau a articolului finit, a cãrui compoziţie trebuie sã fie prevãzutã pe etichetã. Dacã articolul are mai multe etichete, se selecteazã eşantioane de încercare de laborator reprezentative pentru fiecare parte ce corespunde unei etichete.
Dacã articolul a cãrui compoziţie trebuie determinatã nu este uniform, s-ar putea sã fie necesar sã se selecţioneze eşantioane de încercare de laborator din fiecare parte a articolului şi sã se determine proporţiile relative ale diferitelor lor pãrţi raportate la întregul articol în discuţie.
Apoi se calculeazã procentul ţinându-se seama de proporţiile relative ale pãrţilor eşantionate. Eşantioanele de încercare de laborator se supun tratãrii prealabile. Apoi se selecteazã epruvete de încercare reprezentative din eşantioane de încercare de laborator tratate prealabil.

ANEXA 2

METODE
de analizã cantitativã a anumitor amestecuri binare de fibre

1. Generalitãţi
Introducere
Metodele de analizã cantitativã a amestecurilor de fibre se bazeazã pe douã procedee principale: separarea manualã şi separarea chimicã a fibrelor.
Metoda de separare manualã trebuie folositã ori de câte ori este posibil, deoarece dã în general rezultate mai precise decât metoda chimicã. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale cãror fibre componente nu formeazã un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multe elemente, fiecare dintre ele constituite dintr-un singur tip de fibrã, sau cazul ţesãturilor la care fibra din urzealã este diferitã de fibra din bãtãturã ori al tricotului care poate fi desfãcut în fire de diferite tipuri.
În general, metodele de analizã chimicã cantitativã se bazeazã pe solubilizarea selectivã a componentelor individuale. Dupã îndepãrtarea unui component, se cântãreşte reziduul solid şi se calculeazã proporţia de component pe baza pierderii de masã. Aceastã primã parte a anexei oferã informaţii comune despre analizele efectuate prin aceastã metodã pentru toate amestecurile de fibre care fac obiectul anexei, indiferent de compoziţia lor. Ea trebuie deci folositã asociat cu secţiunile individuale care urmeazã în anexã şi care conţin procedurile detaliate aplicabile anumitor amestecuri fibroase. În mod ocazional, o analizã se poate baza pe un alt principiu decât solubilizarea selectivã; în astfel de cazuri, în secţiunea respectivã sunt furnizate detalii complete.
Amestecurile de fibre în timpul prelucrãrii şi, într-o mãsurã mai micã, textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grãsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apã, fie de provenienţã naturalã, fie adãugate intenţionat pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepãrtat înainte de analizã. Din acest motiv este prezentatã şi o metodã de îndepãrtare a uleiurilor, grãsimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apã. În plus, textilele pot conţine rãşini sau alţi produşi auxiliari utilizaţi pentru a le conferi proprietãţi speciale. Aceşti produşi, inclusiv coloranţii, în cazuri excepţionale, pot interacţiona cu reactivul asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial sau complet îndepãrtaţi de cãtre reactiv. Acest gen de produşi auxiliari pot, în consecinţã, genera erori şi ar trebui îndepãrtaţi înainte ca eşantionul sã fie analizat. Dacã este imposibil sã se îndepãrteze astfel de produşi auxiliari, metodele de analizã chimicã cantitativã prezentate în prezenta anexã nu mai sunt aplicabile.
Colorantul din ţesãturile vopsite se considerã parte integrantã a fibrei şi nu se îndepãrteazã.
Analizele se efectueazã pe baza masei uscate, fiind prezentatã şi o procedurã de determinare a masei uscate.
Rezultatul este obţinut aplicându-se masei uscate a fiecãrui tip de fibrã reprizele conveţionale prevãzute în anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 527/2007 .
Înainte de a fi supuse oricãrei analize, trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. În unele metode, componentul insolubil al unui amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru a dizolva componentul solubil. Unde este posibil, reactivii sunt astfel aleşi încât sã aibã un efect mic sau chiar niciun fel de efect asupra fibrelor insolubile. Dacã pierderea de masã survine în timpul analizei, rezultatul trebuie sã fie corectat; în acest scop se dau şi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv adecvat, dupã cum este specificat în metoda de analizã a fibrelor curãţate prin tratare prealabilã. Aceşti factori de corecţie se aplicã numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrãrii fiind necesari factori de corecţie diferiţi. Procedurile date se aplicã numai în cazul determinãrilor individuale. Trebuie efectuate cel puţin douã determinãri pe epruvete de încercare separate de analizã atât în cazul separãrii manuale, cât şi în cazul separãrii pe cale chimicã. Pentru confirmare, dacã nu este imposibil din punct de vedere tehnic, se recomandã folosirea procedurilor alternative, prin care constituentul care a fost reziduu în metoda standard sã fie dizolvat primul.
I. Informaţii generale privind metodele de analizã chimicã cantitativã a amestecurilor de fibre textile
Informaţii comune tuturor metodelor prezentate de analizã chimicã cantitativã a amestecurilor de fibre
I.1. Sfera şi domeniul de aplicare
Domeniul de aplicare pentru fiecare metodã precizeazã la ce tipuri de fibre se poate aplica metoda.
I.2. Principiu
Dupã identificarea componentelor amestecului, materialul nefibros se îndepãrteazã printr-o tratare prealabilã adecvatã şi apoi se îndepãrteazã unul dintre componente, de obicei prin dizolvare selectivã*1). Reziduul insolubil se cântãreşte şi proporţia de component solubil se calculeazã din pierderea de masã. Cu excepţia situaţiilor când aceastã metodã prezintã dificultãţi tehnice, este preferabil sã se dizolve fibra prezentã în proporţie mai mare, obţinându-se astfel ca reziduu fibra prezentã în proporţie mai micã.
_________
*1) Metoda 12 este o excepţie. Ea se bazeazã pe o determinare a conţinutului unei substanţe constituente a unuia dintre cele douã componente.

I.3. Materiale şi echipament
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cântãrire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete sau orice fel de aparaturã care dã rezultate identice
I.3.1.2. Vas de trompã pentru filtrare la vid
I.3.1.3. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate
I.3.1.4. Etuvã cu ventilator pentru uscarea eşantioanelor la 150 ± 3°C
I.3.1.5. Balanţa analiticã având o precizie de 0,0002 g
I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sã asigure rezultate identice
I.3.2. Reactivi
I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C
I.3.2.2. Alţi reactivi sunt prevãzuţi în secţiunile corespunzãtoare de la fiecare metodã. Toţi reactivii folosiţi trebuie sã fie chimic puri.
I.3.2.3. Apã distilatã sau deionizatã
I.3.2.4. Acetonã
I.3.2.5. Acid ortofosforic
I.3.2.6. Uree
I.3.2.7. Bicarbonat de sodiu.
I.4. Atmosferã de condiţionare şi încercare
Deoarece se determinã masa uscatã, nu este necesarã condiţionarea epruvetei sau efectuarea analizelor într-o atmosferã condiţionatã.
I. 5. Eşantion de încercare de laborator
Se ia un eşantion de încercare de laborator care este reprezentativ pentru eşantionul global de laborator şi suficient de mare ca sã furnizeze toate epruvetele, fiecare având minimum 1 g, conform cerinţelor.
I.6. Tratarea prealabilã a eşantionului de încercare de laborator*2)
_______
*2) Vezi anexa nr. 1 pct. 1 "Domeniul de aplicare".

Dacã este prezentã o substanţã ce nu trebuie luatã în considerare în calculele procentuale (vezi <>art. 12 pct. 3 din Hotãrârea Guvernului nr. 527/2007 ), substanţa respectivã trebuie mai întâi îndepãrtatã printr-o metodã care sã nu afecteze vreunul dintre componentele fibroase.
În acest sens, materialul nefibros care poate fi extras cu eter de petrol şi apã este îndepãrtat prin tratarea eşantionului de încercare uscat cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol, timp de o orã, la minimum 6 cicluri de extracţie pe orã. Se lasã ca eterul de petrol sã se evapore din eşantion, care este apoi extras prin tratament direct constând în înmuierea epruvetei în apã la temperatura camerei timp de o orã, apoi în înmuierea eşantionului în apã la temperatura de 65 ± 5°C timp de încã o orã, agitând lichidul din timp în timp. Se foloseşte un raport lichid/epruvetã de 100:1. Se îndepãrteazã excesul de apã din eşantion prin stoarcere, filtrare la vid sau centrifugare, apoi se lasã eşantionul sã se usuce la aer.
În cazul elastolefinei sau al amestecurilor de fibre care conţin elastolefinã şi alte fibre (lânã, pãr de origine animalã, mãtase, bumbac, in, cânepã, iutã, abaca, alfa, fibrã de nucã de cocos, sorg, ramie, sisal, cupro, fibre modale, fibre proteinice, viscozã, fibre acrilice, poliamidã sau nailon, poliester, elastomultiester), procedura descrisã anterior ar trebui uşor modificatã, prin înlocuirea eterului de petrol cu acetonã.
În cazul amestecurilor binare care conţin elastolefinã şi acetat, se aplicã urmãtoarea procedurã de tratare prealabilã. Se extrage epruveta timp de 10 minute la 80°C cu o soluţie care sã conţinã 25 g/l de 50% acid ortofosforic şi 50 g/l de uree. Se foloseşte un raport lichid/epruvetã de 100:1. Se spalã epruveta cu apã, apoi se scurge şi se spalã într-o soluţie de 0,1% bicarbonat de sodiu, dupã care se spalã cu atenţie în apã.
În situaţia în care materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apã, el trebuie îndepãrtat înlocuindu-se metoda cu apã descrisã anterior cu o altã metodã adecvatã, care sã nu modifice substanţial niciun constituent fibros. Totuşi, pentru unele fibre naturale de origine vegetalã nealbite (de exemplu, iutã, fibrã de nucã de cocos) se ia în considerare faptul cã tratarea prealabilã normalã cu eter de petrol şi cu apã nu îndepãrteazã toate substanţele naturale nefibroase. Nu se aplicã o tratare prealabilã suplimentarã decât dacã proba conţine produşi de finisare insolubili atât în eter de petrol, cât şi în apã.
Buletinele de analizã trebuie sã includã detalii complete privind metodele de tratare prealabilã folosite.
I.7. Mod de lucru
I.7.1. Instrucţiuni generale
I.7.1.1. Uscarea
Operaţiile de uscare trebuie sã dureze cel puţin 4 ore şi cel mult 16 ore la o temperaturã de 105 ± 3°C într-o etuvã cu ventilator, cu uşa etuvei închisã în permanenţã. Dacã perioada de uscare este mai micã de 14 ore, epruveta trebuie cântãritã pentru a verifica dacã masa ei a devenit constantã. Se considerã cã masa a devenit constantã dacã, dupã o perioadã suplimentarã de 60 de minute de uscare, variaţia sa este mai micã de 0,05%.
Se recomandã sã se evite manevrarea creuzetelor, a flacoanelor de cântãrire, a epruvetelor şi a reziduurilor cu mâinile neprotejate, pe perioada operaţiunilor de uscare, rãcire şi cântãrire.
Epruvetele se usucã în flacoane de cântãrire, cu capacul flaconului plasat alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cântãrire şi se transferã repede în exicator.
Creuzetele filtrante se usucã în flacoane de cântãrire, cu capacul flaconului plasat alãturi. Dupã uscare se pune dopul la flaconul de cântãrire şi se transferã rapid în exicator.
Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţia de uscare în etuvã se efectueazã în aşa fel încât sã asigure determinarea masei uscate a fibrelor, fãrã pierderi.
I.7.1.2. Rãcirea
Operaţia de rãcire se efectueazã în exicator, acesta fiind plasat lângã balanţã, pânã la rãcirea completã a flaconului de cântãrire şi, în orice caz, nu trebuie sã dureze mai puţin de douã ore.
I.7.1.3. Cântãrirea
Dupã rãcire se efectueazã cântãrirea flaconului de cântãrire în interval de douã minute de la scoaterea acestuia din exicator. Cântãrirea se efectueazã cu o precizie de 0,0002 g.
I.7.2. Mod de lucru
Se ia din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruvetã de încercare cântãrind cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesãtura în lungimi de circa 10 mm, destrãmate cât mai mult posibil. Se usucã epruveta într-un flacon de cântãrire, se rãceşte în exicator şi se cântãreşte. Se transferã epruveta în vasul de sticlã prevãzut în secţiunea corespunzãtoare a metodei comunitare respective, se recântãreşte flaconul de cântãrire imediat şi se obţine masa uscatã a epruvetei prin diferenţã. Se finalizeazã analiza în modul prevãzut în secţiunea corespunzãtoare a metodei aplicabile. Se examineazã reziduul la microscop pentru a verifica dacã prin tratament s-a îndepãrtat complet fibra solubilã.
I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Masa componentei insolubile se exprimã în procente raportat la masa totalã de fibrã din amestec. Procentul de componentã solubilã se obţine prin diferenţã. Se calculeazã rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectatã cu: a) reprizele convenţionale şi b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratãrii prealabile şi analizei. Calculele se fac aplicându-se formula prezentatã la pct. I.8.2.
I.8.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fãrã a lua în considerare pierderea de material în timpul tratãrii prealabile


             100 rd
     P(1)% = ──────── ,
                 m

unde:
P(1) este procentul componentului insolubil uscat şi pur;
m este masa uscatã a epruvetei dupã tratarea prealabilã;
r este masa uscatã a reziduului;
d este factorul de corecţie pentru pierderea de masã a componentului insolubil în reactiv în timpul analizei. Valorile adecvate ale lui "d" sunt prezentate în secţiunile corespunzãtoare de la fiecare metodã.
Asemenea valori ale lui "d" sunt, desigur, valorile normale aplicabile fibrelor nedegradate chimic.
I.8.2. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, cu ajustãrile date de factori convenţionali, şi, unde este cazul, de factori de corecţie pentru pierderea de material în timpul tratãrii prealabile


                           ┌                ┐
                           │    a(1)+ b(1)  │
                   100 P(1)𗈕 + ─────────── │
                           │      100       │
                           └                ┘
     P(1A)% = ───────────────────────────────────────────────── ,
                  ┌                ┐          ┌               ┐
                  │    a(1)+ b(1)  │          │   a(2) + b(2) │
              P(1)𗈕 + ─────────── │+[100-P(1)𗈕+ ─────────── │
                  │      100       │          │        100    │
                  └                ┘          └               ┘

unde:
P(1A) este procentul de component insolubil corectat cu reprizele convenţionale şi pierderea de masã în timpul tratãrii prealabile;
P(1) este procentul de component insolubil uscat şi pur, aşa cum a fost calculat cu formula de la pct. I.8.1;
a(1) este repriza convenţionalã pentru componentul insolubil (vezi anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 527/2007 );
a(2) este repriza convenţionalã pentru componentul solubil (vezi anexa nr. 2 la <>Hotãrârea Guvernului nr. 527/2007 );
b(1) este pierderea procentualã a componentului insolubil cauzatã de tratarea prealabilã;
b(2) este pierderea procentualã a componentului solubil cauzatã de tratarea prealabilã.
Procentul celui de-al doilea component [p(2A%)] este egal cu 100-p(1A)%.
În cazul în care se foloseşte o tratare prealabilã specialã, valorile b(1) şi b(2) trebuie determinate, dacã este posibil, supunându-se fiecare dintre constituenţii fibrei pure tratãrii prealabile aplicate în metoda de analizã. Fibrele pure sunt acelea care nu conţin niciun fel de material nefibros, cu excepţia celui conţinut în mod normal (fie natural, fie datoritã procesului de fabricaţie), în starea în care se aflã în materialul supus analizei (nealbitã, albitã).
Când nu sunt disponibile fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei, ar trebui sã se foloseascã valorile medii ale lui b(1) şi b(2), obţinute din încercãrile efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinãrii.
Dacã se aplicã o tratare prealabilã normalã prin extracţie cu eter de petrol şi apã, factorii de corecţie b(1) şi b(2) pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, inului nealbit şi a cânepii nealbite, unde pierderea datoratã tratãrii prealabile este consideratã în mod convenţional ca fiind 4% şi în cazul polipropilenei 1%.
În cazul altor fibre, pierderile datorate tratãrii prealabile nu sunt luate în calcul.
II. Metoda de analizã cantitativã prin separare manualã
II.1. Domeniul de aplicare
Metoda poate fi folositã pentru fibre de toate tipurile, cu condiţia ca ele sã nu formeze un amestec intim şi sã poatã fi separate manual.
II.2. Principiu
Dupã identificarea componentelor textile, materialul nefibros se îndepãrteazã printr-o tratare prealabilã adecvatã şi apoi fibrele se separã manual, se usucã şi se cântãresc pentru a calcula proporţia fiecãrei fibre în amestec.
II.3. Aparatura
II.3.1. Flacoane de cântãrire sau orice fel de aparaturã care furnizeazã rezultate identice
II.3.2. Exicator care conţine silicagel autoindicator de umiditate
II.3.3. Etuvã cu ventilator pentru uscarea epruvetelor la 150 ± 3°C
II.3.4. Balanţa analiticã cu o precizie de 0,0002 g
II.3.5. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil sã asigure rezultate identice
II.3.6. Ac
II.3.7. Torsiometru sau un aparat similar.
II.4. Reactivi
II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere 40-60°C.
II.4.2. Apã distilatã sau deionizatã.
II.5. Atmosferã de condiţionare şi încercare
Vezi pct. I.4.
II.6. Eşantionul de încercare de laborator
Vezi pct. I.5.
II.7. Tratarea prealabilã a eşantionului de încercare de laborator
Vezi pct. I.6.
II.8. Mod de lucru
II.8.1. Analiza firului
Se selecteazã din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruvetã cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin, analiza se poate efectua pe o lungime minimã de 30 m, indiferent de masã. Se taie firul în bucãţi de o lungime corespunzãtoare şi se separã tipurile de fibre cu ajutorul unui ac sau, dacã este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plaseazã în flacoane de cântãrire cântãrite în prealabil şi se usucã la 105 ± 3°C pânã la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.
II.8.2. Analiza ţesãturii
Se prelevã din eşantionul de încercare de laborator tratat prealabil o epruvetã fãrã lizierã, cu masa de minimum 1 g, cu marginile prinse cu grijã pentru a evita destrãmarea şi paralel cu direcţia firelor de urzealã sau de bãtãturã ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separã diferitele tipuri de fibre, se colecteazã în flacoane de cântãrire cântãrite în prealabil şi se continuã ca la pct. II.8.1.
II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se exprimã masa fiecãrei fibre din amestec în procente din masa totalã a amestecului de fibre. Se calculeazã rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectatã cu: a) reprizele convenţionale şi b) factorii de corecţie necesari pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratãrii prealabile.
II.9.1. Calcularea procentului de component insolubil pe baza masei uscate şi pure, fãrã a lua în considerare pierderea de material în timpul tratãrii prealabile


              100 m(1)     100
     P(1)% = ────────── = ─────── ,
             m(1)+m(2)       m(2)
                          1+ ────
                             m(1)

unde:
P(1) este procentul primului component în stare uscatã şi purã;
m(1) este masa uscatã şi purã a primului component;
m(2) este masa uscatã şi purã a celui de-al doilea component.
II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecãrui component dupã aplicarea reprizelor convenţionale şi, dupã caz, a factorilor de corecţie pentru pierderea de masã în timpul tratãrii prealabile, vezi pct. I.8.2.
III.1. Precizia metodelor
Precizia indicatã în metodele individuale se referã la reproductibilitate. Reproductibilitatea se referã la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate obţinute de laboranţii din diferite laboratoare, în momente diferite folosind aceeaşi metodã şi obţinând rezultate individuale pe epruvete dintr-un amestec omogen identic. Reproductibilitatea se exprimã prin limite de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege cã diferenţa dintre douã rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicãrii normale şi corecte a metodei la un amestec omogen identic, nu va fi depãşitã decât în 5 cazuri din 100.
III.2. Buletinul de analizã
III.2.1. Se afirmã cã analiza a fost efectuatã în conformitate cu aceastã metodã.
III.2.2. Se dau detalii cu privire la toate tratãrile prealabile speciale (vezi pct. I.6).
III.2.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmeticã, cu o precizie de 0,1 fiecare.
2. Metode speciale - Tabel sintetic


 ┌──────┬──────────────────────────────────────────────────────┬────────────────┐
 │Metoda│              Domeniul de aplicare                    │                │
 ├──────┼────────────────────────────┬─────────────────────────┤    Reactivul   │
 │      │Componenta solubilã         │Componenta insolubilã    │                │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 1 │Acetat                      │Alte fibre prevãzute     │Acetonã         │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 2 │Anumite fibre proteinice    │Alte fibre prevãzute     │Hipoclorit      │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 3 │Viscozã, cupro sau anumite  │Bumbac sau elastolefinã  │Acid formic şi  │
 │      │tipuri de fibre modale      │                         │clorurã de zinc │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 4 │Poliamidã sau nailon        │Alte fibre prevãzute     │Acid formic,    │
 │      │                            │                         󧔘% m/m         │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 5 │Acetat                      │Triacetat sau            │                │
 │      │                            │elastolefinã             │Alcool benzilic │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 6 │Triacetat sau poliactide    │Alte fibre prevãzute     │Diclormetan     │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 7 │Anumite fibre celulozice    │Poliester, elastomulti-  │Acid sulfuric,  │
 │      │                            │ester sau elastolefinã   󧔓% m/m         │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 8 │Fibre acrilice, anumite     │Alte fibre prevãzute     │Dimetil         │
 │      │fibre modacrilice sau       │                         │formamidã       │
 │      │anumite clorofibre          │                         │                │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 9 │Anumite clorofibre          │Alte fibre prevãzute     │Sulfurã de      │
 │      │                            │                         │carbon/acetonã  │
 │      │                            │                         󧓿,5/44,5 v/v   │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 10│Acetat                      │Anumite clorofibre sau   │Acid acetic     │
 │      │                            │elastolefinã             │glacial         │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 11│Mãtase                      │Lânã, pãr sau elasto-    │Acid sulfuric,  │
 │      │                            │lefinã                   󧔓% m/m         │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 12│Iutã                        │Anumite fibre de origine │Metoda conţinu- │
 │      │                            │animalã                  │tului de azot   │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 13│Polipropilenã               │Alte fibre prevãzute     │Xilen           │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 14│Clorofibre (homopolimeri ai │Alte fibre prevãzute     │Metoda cu acid  │
 │      │clorurii de vinil) sau      │                         │sulfuric        │
 │      │elastolefinã                │                         │concentrat      │
 ├──────┼────────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────┤
 │Nr. 15│Clorofibre, anumite fibre   │Alte fibre prevãzute     │Ciclohexanonã   │
 │      │modacrilice, anumiţi        │                         │                │
 │      │elastani, acetaţi,          │                         │                │
 │      │triacetaţi                  │                         │                │
 └──────┴────────────────────────────┴─────────────────────────┴────────────────┘

METODA Nr. 1
Acetat şi alte fibre prevãzute
(metoda cu acetonã)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat (19)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), in (7), cânepã (8), iutã (9), abaca (10), alfa (11), fibrã de nucã de cocos (12), sorg (13), ramie (14), sisal (15), cupro (21), fibre modale (22), fibre proteinice (23), viscozã (25), fibre acrilice (26), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
Metoda nu se aplicã în niciun caz fibrelor de acetat care au fost dezacetilate la suprafaţã.
2. Principiu
Fibrele de acetat se dizolvã cu acetonã pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (suplimentare faţã de cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
Vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml
3.2. Reactivi:
Acetonã
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta aflatã într-un vas conic cu dop de sticlã cu o capacitate de minimum 200 ml se adaugã 100 ml de acetonã pentru fiecare gram de epruvetã, se agitã vasul, se lasã la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitându-se ocazional, şi apoi se decanteazã lichidul printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se repetã tratamentul de încã douã ori (efectuându-se în total 3 extracţii), dar pe perioade de numai 15 minute, aşa încât timpul total de tratare în acetonã sã fie de o orã. Se transferã reziduul în creuzetul filtrant. Se spalã reziduul cu acetonã şi se filtreazã la vid. Se reumple creuzetul cu acetonã şi se lasã lichidul sã curgã liber. În final creuzetul se filtreazã la vid, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 2
Anumite fibre proteinice şi alte fibre prevãzute
(metoda cu hipoclorit)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. anumite fibre proteinice, respectiv: lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), fibre proteinice (23)
cu
2. bumbac (5), cupro (21), viscozã (25), fibre acrilice (26), clorofibre (27), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), polipropilenã (36), elastan (42), fibrã de sticlã (43), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
Dacã sunt prezente mai multe fibre de tip proteinic, prin aceastã metodã se determinã cantitatea totalã, dar nu şi cantitãţile lor individuale.
2. Principiu
Fibra proteinicã se dizolvã cu soluţie de hipoclorit pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre.
Procentul de fibrã proteinicã uscatã se calculeazã prin diferenţã.
Pentru prepararea soluţiei de hipoclorit se poate folosi fie hipoclorit de litiu, fie hipoclorit de sodiu.
Hipocloritul de litiu se recomandã în cazurile care presupun un numãr mic de analize sau pentru analize efectuate la intervale de timp destul de mari. Aceasta, deoarece procentul de hipoclorit din hipocloritul de litiu solid - spre deosebire de hipocloritul de sodiu - este practic constant. Dacã se cunoaşte procentul de hipoclorit, conţinutul de hipoclorit nu trebuie verificat iodometric pentru fiecare analizã, deoarece se poate utiliza o cantitate cu o greutate constantã de hipoclorit de litiu.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas Erlenmeyer de 250 ml cu dop de sticlã rodat;
(ii) termostat, reglabil la 20 ( ± 2)°C.
3.2. Reactivi:
(i) Reactiv pe bazã de hipoclorit
a) Soluţie de hipoclorit de litiu
Aceasta constã într-o soluţie proaspãt preparatã conţinând 35 (± 2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugã o soluţie de hidroxid de sodiu cu o concentraţie de 5 (± 0,5) g/l preparatã anterior. Pentru preparare, se dizolvã 100 g hipoclorit de litiu conţinând 35% clor activ (sau 115 g conţinând 30% clor activ) în aproximativ 700 ml de apã distilatã, se adaugã 5 g de hidroxid de sodiu dizolvate în aproximativ 200 ml apã distilatã şi se completeazã pânã la 1 litru cu apã distilatã. Soluţia proaspãt preparatã nu trebuie verificatã iodometric.
b) Soluţie de hipoclorit de sodiu
Aceasta constã într-o soluţie proaspãt preparatã conţinând 35 (± 2) g/l clor activ (aproximativ 1 M) la care se adaugã o soluţie de hidroxid de sodiu de concentraţie 5 (± 0,5) g/l pregãtitã anterior.
Se controleazã conţinutul de clor activ al soluţiei prin iodometrie înaintea fiecãrei analize.
(ii) Soluţie diluatã de acid acetic
Se dilueazã 5 ml acid acetic glacial cu apã pânã la un volum total de 1 litru.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã: se amestecã aproximativ 1 g din eşantion cu aproximativ 100 ml soluţie de hipoclorit (hipoclorit de litiu sau de sodiu) în vasul de 250 ml, se agitã bine vasul pentru a uda eşantionul. Apoi se încãlzeşte vasul timp de 40 de minute într-un termostat la temperatura de 20°C, agitând continuu sau mãcar la intervale regulate. Deoarece dizolvarea lânii decurge exotermic, cãldura de reacţie a acestei metode trebuie sã fie disipatã şi îndepãrtatã. Altfel, se pot produce erori considerabile datoritã dizolvãrii incipiente a fibrelor insolubile.
Dupã 40 de minute se filtreazã conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil şi se transferã eventualele fibre reziduale în creuzet prin clãtirea vasului cu puţin reactiv pe bazã de hipoclorit. Se filtreazã la vid creuzetul şi se spalã reziduul în mod succesiv cu apã, acid acetic diluat şi în final cu apã, uscând creuzetul prin filtrare la vid dupã fiecare adaos. Nu se filtreazã la vid înainte de curgerea liberã a soluţiei de spãlare.
În final creuzetul se filtreazã la vid, se usucã creuzetul cu reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia bumbacului, viscozei şi fibrelor modale, pentru care d = 1,01, şi a bumbacului nealbit, pentru care d = 1,03.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 3
Viscozã, cupro sau anumite tipuri de fibre modale şi bumbac
(metoda cu acid formic şi clorurã de zinc)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. viscozã (25) sau cupro (21), inclusiv anumite tipuri de fibre modale (22)
cu
2. bumbac (5) şi elastolefinã (46).
Dacã se constatã prezenţa vreunei fibre modale, trebuie fãcutã o analizã preliminarã pentru a verifica dacã aceasta este solubilã în reactiv.
Metoda nu se aplicã amestecurilor în care bumbacul a suferit o degradare chimicã importantã şi nici în cazurile în care fibrele de viscozã sau cupro au devenit incomplet solubile datoritã prezenţei anumitor coloranţi sau a unor agenţi de finisare care nu pot fi îndepãrtaţi complet.
2. Principiu
Viscoza, fibrele cupro sau fibrele modale se dizolvã cu un reactiv constând din acid formic şi clorurã de zinc, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, dupã care se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia corectatã se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de viscozã, fibre cupro sau fibre modale uscate se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) aparaturã pentru menţinerea vaselor la 40 (±2)°C.
3.2. Reactivi:
(i) Soluţie conţinând 20 g de clorurã de zinc anhidrã topitã şi 68 g de acid formic anhidru, adusã la 100 g cu apã (adicã 20 pãrţi în greutate de clorurã de zinc anhidrã topitã la 80 pãrţi în greutate de acid formic 85% m/m)
NOTÃ:
Se atrage atenţia în aceastã privinţã la pct. I.3.2.2, care stipuleazã cã toţi reactivii folosiţi trebuie sã fie chimic puri; în plus, este esenţial sã se foloseascã numai clorurã de zinc anhidrã topitã.
(ii) Soluţie de hidroxid de amoniu: se dilueazã 20 ml de soluţie concentratã de amoniac (greutate specificã 0,880 g/ml) pânã la 1 litru cu apã.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedezã dupã cum urmeazã: se plaseazã imediat epruveta în vasul preîncãlzit la 40°C. Se adaugã câte 100 ml de soluţie de acid formic şi clorurã de zinc, preîncãlzitã la 40°C, pentru fiecare gram de epruvetã. Se pune dopul şi se agitã foarte bine vasul. Se menţine vasul împreunã cu conţinutul sãu la o temperaturã constantã de 40°C timp de douã ore şi jumãtate, agitându-se vasul o datã pe orã. Se filtreazã conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil şi, cu ajutorul reactivului, se transferã în creuzet eventualele fibre rãmase în vas. Se clãteşte cu 20 ml de reactiv.
Se spalã foarte bine creuzetul şi reziduul cu apã la 40°C. Se clãteşte reziduul fibros cu aproximativ 100 ml de soluţie rece de amoniac [pct. 3.2 (ii)], asigurându-se imersarea reziduului în amoniac timp de 10 minute*3), apoi se clãteşte bine cu apã rece.
_________
*3) Pentru a se asigura o imersare de 10 minute a reziduului fibros în soluţia de amoniac, se poate folosi, de exemplu, un adaptor la creuzetul filtrant prevãzut cu robinet prin care sã se regleze debitul soluţiei de amoniac.

Nu se filtreazã la vid creuzetul înainte de curgerea liberã a soluţiei de spãlare. În final se filtreazã la vid lichidul rãmas, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" pentru bumbac este 1,02 şi 1,00 pentru elastolefinã (46).
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 2 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 4
Poliamidã sau nailon şi alte fibre prevãzute
(metoda care foloseşte acid formic 80% m/m)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. poliamidã sau nailon (30)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25), fibre acrilice (26), clorofibre (27), poliester (34), polipropilenã (36), fibrã de sticlã (43), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
Dupã cum s-a prevãzut mai sus, aceastã metodã se poate aplica şi amestecurilor cu lânã, dar când conţinutul de lânã depãşeşte 25%, trebuie aplicatã metoda nr. 2 (dizolvarea lânii într-o soluţie alcalinã de hipoclorit de sodiu).
2. Principiul
Fibra poliamidicã se dizolvã cu acid formic pornind de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, apoi se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de poliamidã sau nailon uscat se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
Vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml.
3.2. Reactivi:
(i) acid formic (80% m/m, densitate relativã la 20°C: 1,186). Se dilueazã 880 ml acid formic 90% m/m (densitate relativã la 20°C: 1,204) pânã la 1 litru cu apã. Alternativ, se pot dilua 780 ml acid formic de 98-100% m/m (densitate relativã la 20°C: 1,220) pânã la 1 litru cu apã. Concentraţia nu este criticã în intervalul 77-83 % m/m acid formic;
(ii) soluţie diluatã de amoniac: se dilueazã 80 ml soluţie concentratã de amoniac (densitate relativã la 20°C: 0,880) pânã la 1 litru cu apã.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã: la epruveta aflatã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugã 100 ml de acid formic pentru fiecare gram de epruvetã. Se pune dopul şi se agitã vasul pentru a se uda epruveta. Se lasã la temperatura camerei timp de 15 minute, agitându-se ocazional. Se filtreazã conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil şi se transferã eventualele resturi de fibrã în creuzet prin spãlarea vasului cu puţin reactiv pe bazã de acid formic. Se usucã creuzetul prin filtrare la vid şi se spalã reziduurile de pe filtru succesiv cu reactiv pe bazã de acid formic, cu apã fierbinte, cu soluţie diluatã de amoniac şi în final cu apã rece, uscând creuzetul prin vidare dupã fiecare adãugare. Nu se filtreazã la vid înainte de curgerea liberã a soluţiei de spãlare. În final se filtreazã la vid creuzetul, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 5
Acetat şi triacetat
(metoda cu alcool benzilic)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat (19)
cu
2. triacetat (24) şi elastolefinã (46).
2. Principiu
Acetatul se dizolvã cu alcool benzilic la 52 ± 2°C, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
a) Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) agitator mecanic;
(iii) termostat sau alt dispozitiv pentru menţinerea vasului la o temperaturã de 52 ± 2°C.
b) Reactivi:
(i) alcool benzilic;
(ii) etanol.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta aflatã într-un vas conic se adaugã 100 ml de alcool benzilic pentru fiecare gram de epruvetã. Se pune dopul şi se fixeazã vasul în agitator astfel încât sã fie imersat în baia de apã menţinutã la 52 ± 2°C şi se agitã vasul timp de 20 de minute la aceastã temperaturã. (În loc sã se agite mecanic, se poate scutura vasul manual, cu putere.)
Se decanteazã lichidul printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se adaugã încã o dozã de alcool benzilic în vas şi se agitã ca mai sus, la 52 ± 2°C timp de 20 de minute.
Se decanteazã lichidul printr-un creuzet. Se repetã ciclul de operaţii şi a treia oarã.
În final, se toarnã lichidul şi reziduul în creuzet. Se spalã eventualele resturi de fibre rãmase în vas cu o cantitate suplimentarã de alcool benzilic la 52 ± 2°C. Se usucã foarte bine creuzetul.
Se transferã fibrele într-un vas, se spalã cu etanol şi dupã agitare manualã se decanteazã prin creuzetul filtrant.
Se repetã aceastã operaţie de spãlare de douã-trei ori.
Se transferã reziduul în creuzet şi se usucã foarte bine. Se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 6
Triacetat şi alte fibre prevãzute
(metoda cu diclormetan)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. triacetat (24) sau polilactidã (33a)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25), fibre acrilice (26), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), fibrã de sticlã (43), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
NOTÃ:
Fibrele de triacetat care în urma finisãrii au suferit o hidrolizã parţialã înceteazã sã mai fie complet solubile în reactiv. În acest caz metoda nu se aplicã.
2. Principiu
Fibrele de triacetat sau polilactidã se dizolvã cu diclormetan, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de triacetat uscat sau de polilactidã uscatã se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
Vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml.
3.2. Reactivi:
Diclormetan.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de 200 ml, se adaugã 100 ml de diclormetan pentru fiecare gram de epruvetã, se pune dopul, se agitã vasul la fiecare 10 minute pentru a uda epruveta, se lasã la temperatura camerei timp de 30 de minute, agitând vasul la intervale regulate. Se decanteazã lichidul printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se adaugã 60 ml diclormetan în vasul cu reziduu, se agitã manual şi se filtreazã conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferã resturile de fibrã rãmase în vas spãlând vasul cu încã puţin diclormetan. Se usucã prin filtrare la vid creuzetul pentru a îndepãrta excesul de lichid, se reumple creuzetul cu diclormetan şi se lasã lichidul sã curgã liber. În final, se eliminã excesul de lichid prin filtrare la vid, apoi se trateazã reziduul cu apã fierbinte pentru a elimina tot solventul, se filtreazã la vid, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia poliesterului, elastomultiesterului şi elastolefinei (46), pentru care valoarea lui "d" este 1,01.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 7
Anumite fibre celulozice şi poliester
(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. bumbac (5), in (7), cânepã (8), ramie (14), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25)
cu
2. poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
2. Principiu
Fibra celulozicã se dizolvã cu acid sulfuric 75% m/m, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de celulozã uscatã se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 500 ml;
(ii) termostat sau alt aparat pentru menţinerea vasului la 50 ± 5°C.
3.2. Reactivi:
(i) acid sulfuric de 75 ± 2% m/m
Se preparã adãugându-se cu atenţie, în timp ce se rãceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate relativã la 20°C: 1,84) la 350 ml apã distilatã. Dupã ce soluţia s-a rãcit la temperatura camerei, se dilueazã pânã la 1 litru cu apã;
(ii) soluţie diluatã de amoniac
Se dilueazã o soluţie de 80 ml amoniac (densitate relativã la 20°C: 0,88) pânã la 1 litru cu apã.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta aflatã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 500 ml, se adaugã 200 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruvetã, se pune dopul, se agitã vasul cu grijã, pentru a uda epruveta. Se menţine vasul la temperatura de 50 ± 5°C timp de o orã, agitând la intervale regulate de circa 10 minute. Se filtreazã la vid conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se transferã resturile de fibre rãmase în vas spãlând vasul cu încã puţin acid sulfuric 75%. Se filtreazã la vid creuzetul şi se spalã reziduul rãmas pe filtru, se reumple creuzetul cu acid sulfuric. Nu se filtreazã la vid înainte de curgerea liberã a acidului sub efectul gravitaţiei. Se spalã reziduul succesiv de mai multe ori cu apã rece, de douã ori cu soluţie de amoniac diluat şi apoi, foarte bine, cu apã rece, uscând creuzetul de fiecare datã prin filtrare la vid. Nu se filtreazã la vid creuzetul înainte de curgerea liberã a soluţiei de spãlare. În final, se eliminã lichidul din creuzet prin filtrare la vid, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 8
Fibre acrilice, anumite fibre modacrilice sau anumite
clorofibre şi alte fibre prevãzute
(metoda care foloseşte dimetilformamidã)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. fibre acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29) sau anumite clorofibre (27)*4)
_________
*4) Înainte de efectuarea analizei trebuie verificatã solubilitatea unor astfel de fibre modacrilice sau clorofibre în reactiv.

cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), elastomultiester (45) şi elastolefinã (46).
Este în egalã mãsurã aplicabilã la fibrele acrilice, anumite fibre modacrilice, tratate cu coloranţi premetalizaţi, dar nu la cele vopsite cu coloranţi cromatabili.
2. Principiu
Fibra acrilicã, modacrilicã sau clorofibra se dizolvã cu dimetilformamidã încãlzitã la temperatura de fierbere în baie de apã, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de fibrã acrilicã, modacrilicã sau clorofibrã uscatã se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)

3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) baie de apã la temperatura de fierbere.
3.2. Reactivi:
- Dimetilformamidã (temperatura de fierbere 153 ± 1°C) care sã nu conţinã mai mult de 0,1% apã.
Reactivul este toxic şi de aceea se recomandã folosirea unei nişe de laborator.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugã pentru fiecare gram de epruvetã câte 80 ml de dimetilformamidã încãlzitã în prealabil la temperatura de fierbere pe baie de apã, se pune dopul, se agitã vasul pentru a uda epruveta şi se încãlzeşte în baia de apã la temperatura de fierbere timp de o orã. În aceastã perioadã se agitã uşor vasul cu conţinutul sãu, manual, de 5 ori.
Se decanteazã lichidul printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil, reţinându-se fibrele în vas. Se mai adaugã încã 60 ml dimetilformamidã în vas şi se mai încãlzeşte încã 30 de minute, agitând uşor vasul cu conţinutul sãu, manual, de douã ori în aceastã perioadã.
Se filtreazã la vid conţinutul vasului prin creuzetul filtrant. Se transferã resturile de fibrã rãmase pe creuzet prin spãlarea vasului cu dimetilformamidã. Se usucã creuzetul prin filtrare la vid. Se spalã reziduul cu circa 1 litru de apã fierbinte la 70-80°C, umplând de fiecare datã creuzetul. Dupã fiecare adãugare de apã, se lasã lichidul sã curgã liber, apoi se filtreazã la vid pentru o perioadã scurtã de timp. Dacã lichidul de spãlare se scurge prea încet prin creuzet, se poate filtra uşor la vid. În final, se usucã creuzetul cu reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu excepţia urmãtoarelor cazuri:
- lânã 1,01;
- bumbac 1,01;
- cupro 1,01;
- modal 1,01;
- poliester 1,01;
- elastomultiester 1,01.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 9
Anumite clorofibre şi alte fibre prevãzute
(metoda care foloseşte amestec de sulfurã de carbon
cu acetonã 55,5/44,5)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. anumite clorofibre (27), respectiv anumite fibre de policlorurã de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu*5)
_________
*5) Solubilitatea fibrelor de policlorurã de vinil în reactiv trebuie sã fie verificatã înainte de a efectua analiza.

cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25), fibre acrilice (26), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), fibrã de sticlã (43) şi elastomultiester (45).
Când conţinutul de lânã sau mãtase din amestec depãşeşte 25%, trebuie aplicatã metoda nr. 2.
Când conţinutul de poliamidã sau nailon din amestec depãşeşte 25%, trebuie aplicatã metoda nr. 4.
2. Principiu
Clorofibra se dizolvã cu un amestec azeotrop de sulfurã de carbon şi acetonã, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de policlorurã de vinil uscatã se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) agitator mecanic.
3.2. Reactivi:
(i) amestec azeotrop de sulfurã de carbon şi acetonã (55,5% în volume sulfurã de carbon şi 44,5% acetonã). Deoarece reactivul este toxic, se recomandã folosirea nişei de laborator;
(ii etanol (92% în volume) sau metanol.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedezã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugã 100 ml de amestec azeotrop pentru fiecare gram de epruvetã, se etanşeazã foarte bine şi se agitã vasul cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteazã lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil.
Se repetã tratamentul cu încã 100 ml de reactiv proaspãt. Se continuã acest ciclu de operaţii pânã când nu se mai depune reziduu de polimer pe lamelã atunci când se evaporã o picãturã de solvent de extracţie. Se transferã reziduul în creuzetul filtrant folosindu-se mai mult reactiv, se filtreazã la vid pentru a îndepãrta lichidul şi se spalã creuzetul şi reziduul cu 20 ml alcool şi apoi de 3 ori cu apã. Se lasã lichidul de spãlare sã curgã liber înainte de a se usca prin filtrare la vid. Se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.

NOTÃ:
La anumite amestecuri cu un conţinut ridicat de clorofibrã, se poate constata o contracţie substanţialã a dimensiunilor epruvetei în timpul procesului de uscare, care are ca rezultat întârzierea dizolvãrii clorofibrei de cãtre solvent. Aceasta nu afecteazã totuşi dizolvarea finalã a clorofibrei în solvent.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 10
Acetat şi anumite clorofibre
(metoda care foloseşte acid acetic glacial)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat (19)
cu
2. anumite clorofibre (27), respectiv fibre de policlorurã de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu, şi elastolefinã (46).
2. Principiu
Fibra de acetat se dizolvã cu acetonã, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de acetat uscat se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) agitator mecanic.
3.2. Reactivi:
- Acid acetic glacial (peste 99%). Acest reactiv trebuie manipulat cu grijã, fiind foarte caustic.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugã 100 ml de acid acetic glacial pentru fiecare gram de epruvetã. Se etanşeazã foarte bine vasul şi se agitã cu un agitator mecanic sau viguros, manual, timp de 20 de minute la temperatura camerei. Se decanteazã lichidul din stratul superior printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se repetã tratamentul cu câte 100 ml reactiv proaspãt, de încã douã ori, fãcând în total 3 extracţii. Se transferã reziduul în creuzetul filtrant, se usucã prin filtrare la vid pentru a îndepãrta lichidul şi se spalã creuzetul şi reziduul cu 50 ml acid acetic glacial şi apoi de 3 ori cu apã. Dupã fiecare spãlare, se lasã lichidul sã curgã liber înainte de a se usca prin filtrare la vid. Se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 11
Mãtase şi lânã sau pãr
(metoda care foloseşte acid sulfuric 75% m/m)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. mãtase (4)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3) şi elastolefinã (46).
2. Principiu
Mãtasea se dizolvã cu acid sulfuric 75% m/m pornind de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã*6). Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte. Masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de mãtase uscatã se calculeazã prin diferenţã.
________
*6) Mãtasea sãlbaticã, de exemplu mãtasea tussah, nu este complet solubilã în acid sulfuric 75%.

3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
- vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml.
3.2. Reactivi:
(i) acid sulfuric de 75 ± 2% m/m.
Se preparã adãugându-se cu atenţie, în timp ce se rãceşte, 700 ml acid sulfuric (densitate la 20°C: 1,84) la 350 ml apã distilatã.
Dupã ce soluţia s-a rãcit la temperatura camerei, se dilueazã pânã la 1 litru cu apã.
(ii) acid sulfuric, soluţie diluatã: se adaugã încet 100 ml acid sulfuric (densitate la 20°C: 1,84) la 1:900 ml apã distilatã.
(iii) soluţie diluatã de amoniac: se dilueazã 200 ml amoniac concentrat (densitate la 20°C: 0,88) cu apã pânã la 1.000 ml.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedezã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã într-un vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml, se adaugã 100 ml de acid sulfuric 75% m/m pentru fiecare gram de epruvetã şi se pune dopul. Se agitã viguros vasul şi se ţine la temperatura camerei timp de 30 de minute. Se agitã din nou şi apoi se lasã în repaus timp de 30 de minute. Se agitã pentru ultima datã şi se filtreazã conţinutul vasului printr-un creuzet filtrant cântãrit. Se spalã resturile de fibre din vas cu 75% reactiv pe bazã de acid sulfuric. Se spalã reziduul din creuzet succesiv cu 50 ml de reactiv pe bazã de acid sulfuric diluat, 50 ml apã şi 50 ml soluţie diluatã de amoniac. De fiecare datã, se lasã fibrele sã stea în contact cu lichidul câte 10 minute înainte de filtrarea la vid. În final se spalã cu apã, lãsând fibrele în contact cu apa timp de 30 de minute.
Se filtreazã la vid creuzetul, se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 0,985 pentru lânã şi 1,00 pentru elastolefinã.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 12
Iuta şi anumite fibre de origine animalã
(metoda prin determinarea conţinutului de azot)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. iutã (9)
cu
2. anumite fibre de origine animalã.
Componentul de fibrã de origine animalã poate consta doar din pãr (2 şi 3) sau lânã (1) sau orice alt amestec al celor douã. Aceastã metodã nu se aplicã amestecurilor textile care conţin materiale nefibroase (coloranţi, agenţi de finisare etc.) pe bazã de azot.
2. Principiu
Se determinã conţinutul de azot al amestecului, iar din acesta şi din conţinutul cunoscut sau presupus al celor douã componente se calculeazã proporţia fiecãrui component.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) balon de descompunere Kjeldahl, de 200-300 ml capacitate;
(ii) aparat de distilare Kjeldahl cu injecţie de vapori de apã;
(iii) aparat de titrare cu precizie de 0,05 ml.
3.2. Reactivi:
(i) toluen;
(ii) metanol;
(iii) acid sulfuric de densitate relativã la 20°C: 1,84*7);
(iv) sulfat de potasiu*7);
(v) dioxid de seleniu*7);
__________
*7) Aceşti reactivi nu trebuie sã conţinã azot.

(vi) soluţie de hidroxid de sodiu (400g/l). Se dizolvã 400 g de hidroxid de sodiu în 400-500 ml apã şi se dilueazã pânã la 1 litru cu apã;
(vii) indicator mixt. Se dizolvã 0,1 g roşu de metil în 95 ml etanol şi 5 ml apã şi se amestecã cu 0,5 g verde de bromcrezol dizolvat în 475 ml etanol şi 25 ml apã;
(viii) soluţie de acid boric. Se dizolvã 20 g acid boric în 1 litru de apã;
(ix) acid sulfuric, 0,02N (soluţie volumetricã standard).
4. Tratarea prealabilã a eşantionului de încercare
Urmãtoarea tratare prealabilã se înlocuieşte cu tratarea prealabilã descrisã în instrucţiunile generale.
Se extrage eşantionul uscat la aer într-un extractor Soxhlet cu un amestec de 1 volum de toluen şi 3 volume de metanol, timp de 4 ore la o vitezã de minimum 5 cicluri pe orã. Se lasã sã se evapore solventul de pe eşantion la aer şi se îndepãrteazã ultimele urme într-o etuvã la 105 ± 3°C. Apoi se extrage eşantionul în apã (50 ml la un gram de eşantion) prin fierbere la reflux timp de 30 de minute. Se filtreazã, se introduce eşantionul din nou în balon şi se repetã extracţia cu un volum identic de apã. Se filtreazã, se îndepãrteazã excesul de apã din eşantion prin stoarcere, filtrare la vid sau centrifugare, apoi se lasã eşantionul sã se usuce la aer.

NOTÃ:
Nu trebuie ignorate efectele toxice ale toluenului şi metanolului şi la folosirea lor trebuie luate toate mãsurile de protecţie a muncii.
5. Mod de lucru
5.1. Instrucţiuni generale
Se aplicã procedura descrisã în instrucţiunile generale cu privire la selectarea, uscarea şi cântãrirea epruvetei.
5.2. Mod de lucru detaliat
Se transferã epruveta într-un balon de descompunere Kjeldahl. La epruveta, care trebuie sã cântãreascã cel puţin 1 g, aflatã în balon, se adaugã în ordinea urmãtoare: 2,5 g sulfat de potasiu, 0,1-0,2 g dioxid de seleniu şi 10 ml acid sulfuric (densitate relativã 1,84). Se încãlzeşte balonul, mai întâi uşor, pânã când toatã fibra este distrusã, apoi se încãlzeşte mai puternic pânã când soluţia devine limpede şi aproape incolorã. Se încãlzeşte încã 15 minute. Se lasã balonul sã se rãceascã, se dilueazã conţinutul cu grijã cu 10-20 ml apã, se rãceşte, se transferã conţinutul cantitativ într-un balon cotat de 200 ml şi se aduce la semn cu apã pentru a se obţine soluţia de descompunere.
Într-un vas conic de 100 ml se introduc circa 20 ml soluţie de acid boric şi se aşazã vasul sub condensatorul aparatului de distilare Kjeldahl, aşa încât tubul de colectare al condensatorului sã fie imersat chiar sub suprafaţa soluţiei de acid boric. Se transferã exact 10 ml soluţie de descompunere în balonul de distilare, se adaugã minimum 5 ml soluţie de hidroxid de sodiu în pâlnia de picurare, se ridicã uşor dopul pâlniei şi se lasã sã curgã uşor soluţia de hidroxid de sodiu în balon. Dacã soluţia de hidroxid de sodiu şi soluţia de descompunere rãmân ca douã straturi separate, se agitã uşor pentru amestecarea lor. Se încãlzeşte uşor balonul de distilare şi se trece abur din generator. Se colecteazã circa 20 ml de distilat, se coboarã vasul conic astfel încât capãtul tubului de colectare al condensatorului sã ajungã la circa 20 mm deasupra lichidului şi se mai distileazã încã un minut. Se clãteşte capãtul tubului de colectare al condensatorului cu apã, colectând apele de spãlare în vasul conic. Se îndepãrteazã vasul conic şi se înlocuieşte cu un alt vas conic care conţine aproximativ 10 ml soluţie de acid boric şi se colecteazã circa 10 ml distilat.
Se titreazã cele douã distilate separat cu acid sulfuric 0,02 N, folosind indicatorul mixt. Se înregistreazã titrul total al celor douã distilate. Dacã titrul celui de-al doilea distilat este mai mare de 0,2 ml, se repetã analiza şi se începe din nou distilarea, folosind o nouã cantitate de soluţie de descompunere.
Se efectueazã o determinare oarbã, adicã se descompune şi se distileazã folosindu-se numai reactiv.
6. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
6.1. Se calculeazã procentual conţinutul de azot din epruveta uscatã dupã cum urmeazã:


          28 (V-b) N
     A% = ────────────,
                W

unde:
A = procentul de azot în epruveta curatã şi uscatã;
V = volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folositã în determinare;
b = volumul total în ml al soluţiei standard de acid sulfuric, folositã la proba oarbã;
N = normalitatea soluţiei standard de acid sulfuric;
W = masa uscatã (g) a epruvetei.
6.2. Utilizându-se valori de 0,22% pentru conţinutul de azot al iutei şi 16,2% pentru conţinutul de azot al fibrei de origine animalã, ambele procente fiind exprimate faţã de masa uscatã a fibrei, compoziţia amestecului se calculeazã dupã cum urmeazã:


             A - 0,22
     PA% = ─────────── x 100,
           16,2 - 0,22

unde:
PA % = procentul de fibrã de origine animalã în epruveta curatã şi uscatã.
7. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 13
Fibre de polipropilenã şi alte fibre
(metoda cu xilen)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. fibre de polipropilenã (36)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), acetat (19), cupro (21), fibre modale (22), triacetat (24), viscozã (25), fibre acrilice (26), poliamidã sau nailon (30), poliester (34), fibrã de sticlã (43) şi elastomultiester (45).
2. Principiu
Fibra de polipropilenã se dizolvã cu xilen la fierbere, pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de polipropilenã uscatã se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) condensator de reflux (adecvat pentru lichide cu punct de fierbere ridicat) ataşabil la vasul conic (i).
3.2. Reactivi:
- Xilen cu intervalul de distilare 137-142°C.

NOTÃ:
Acest reactiv este foarte inflamabil şi emanã vapori toxici. La utilizarea lui trebuie luate mãsurile adecvate de protecţie.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
La epruveta conţinutã în vasul conic [pct. 3.1 (i)] se adaugã 100 ml xilen (pct. 3.2) pentru un 1 gram de epruvetã. Se ataşeazã condensatorul de reflux [pct. 3.1 (ii)], se aduce conţinutul la fierbere şi se menţine la punctul de fierbere timp de aproximativ 3 minute. Se decanteazã imediat lichidul fierbinte printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil (vezi nota 1). Se repetã acest tratament de încã douã ori, folosindu-se de fiecare datã o cantitate de 50 ml de solvent proaspãt.
Se spalã reziduul rãmas în vas succesiv cu 30 ml xilen la fierbere (de douã ori), apoi cu 75 ml eter de petrol (pct. I.3.2.1 din instrucţiunile generale) de douã ori. Dupã cea de-a doua spãlare cu eter de petrol, se filtreazã conţinutul vasului prin creuzet, se transferã toate fibrele reziduale în creuzet cu ajutorul unei cantitãţi mici de eter de petrol şi se lasã solventul sã se evapore. Se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.

NOTE:
1. Creuzetul filtrant prin care urmeazã sã se decanteze xilenul trebuie încãlzit în prealabil.
2. Dupã tratamentul cu xilen la fierbere, se asigurã rãcirea suficientã a vasului care conţine reziduul înainte de a introduce eterul de petrol.
3. Pentru a reduce pericolele de incendiu şi toxicitate la care este expus laborantul, se poate folosi un aparat de extracţie la cald, folosindu-se procedura adecvatã, obţinându-se aceleaşi rezultate*8).
_________
*8) A se vedea, de exemplu, aparatul descris în Melliand Textilberichte 56 (1975), pp. 643-645.

5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 14
Clorofibre (homopolimeri ai clorurii de vinil)
şi alte fibre prevãzute
(metoda care foloseşte acid sulfuric concentrat)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. clorofibre (27) pe bazã de homopolimeri de clorurã de vinil, indiferent dacã au fost postclorurate sau nu, elastolefinã (46)
cu
2. bumbac (5), acetat (19), cupro (21), fibre modale (22), triacetat (24), viscozã (25), anumite fibre acrilice (26), anumite fibre modacrilice (29), poliamidã sau nailon (30), poliester (34) şi elastomultiester (45).
Fibrele modacrilice la care se face referire sunt cele care dau o soluţie limpede când sunt introduse în acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la 20°C).
Aceastã metodã poate înlocui metodele nr. 8 şi 9.
2. Principiu
Constituentul, altul decât clorofibra sau elastolefina (de exemplu, fibrele prevãzute la secţiunea 1 "Domeniul de aplicare" pct. 2 se dizolvã cu acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la 20°C), pornindu-se de la o masã cunoscutã a amestecului în stare uscatã. Reziduul constând din clorofibrã se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul celui de-al doilea constituent se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) vas conic cu dop de sticlã, cu o capacitate de minimum 200 ml;
(ii) baghetã de sticlã cu capãtul plat.
3.2. Reactivi:
(i) acid sulfuric concentrat (densitate relativã 1,84 la 20°C);
(ii) acid sulfuric, aproximativ 50% (m/m) soluţie apoasã.
Se preparã adãugându-se cu atenţie, în timp ce se rãceşte, 400 ml acid sulfuric (densitate relativã 1,84 la 20°C) la 500 ml apã distilatã sau deionizatã. Dupã ce soluţia s-a rãcit la temperatura camerei, se dilueazã pânã la 1 litru cu apã;
(iii) soluţie diluatã de amoniac.
Se dilueazã o soluţie de 60 ml amoniac concentrat (densitate relativã 0,880 la 20°C) cu apã distilatã pânã la 1 litru.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedezã dupã cum urmeazã:
La epruveta aflatã în vas [pct. 3.1 (i)] se adaugã 100 ml de acid sulfuric [pct. 3.2 (i)] pentru fiecare gram de epruvetã.
Se menţine vasul la temperatura camerei timp de 10 minute, agitând ocazional epruveta de încercare cu bagheta de sticlã.
Dacã se trateazã un material ţesut sau tricotat, se freacã materialul între baghetã şi peretele vasului exercitând o uşoarã presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric.
Se decanteazã lichidul printr-un creuzet filtrant cântãrit în prealabil. Se adaugã în vas o cantitate proaspãtã de acid sulfuric de 100 ml [pct. 3.2 (i)] şi se repetã operaţia. Se transferã conţinutul vasului în creuzetul filtrant şi se transferã reziduul cu ajutorul baghetei de sticlã. Dacã este necesar, se adaugã puţin acid sulfuric concentrat în vas [pct. 3.2 (i)] pentru a îndepãrta resturile de fibre care aderã la pereţi. Se filtreazã la vid creuzetul; se îndepãrteazã filtratul golind sau schimbând vasul de filtrare, se spalã reziduul din creuzet succesiv cu soluţie de acid sulfuric 50% [pct. 3.2 (ii)], apã distilatã sau deionizatã (pct. I.3.2.3. din instrucţiunile generale), soluţie de amoniac [pct. 3.2 (iii)] şi în final se spalã foarte bine cu apã distilatã sau deionizatã, se usucã creuzetul prin filtrare la vid dupã fiecare adãugare. (Nu se filtreazã la vid în timpul operaţiunii de spãlare, ci numai dupã ce lichidul a fost eliminat prin curgere liberã.) Se usucã creuzetul şi reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00.
6. Precizia
La un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

METODA Nr. 15
Clorofibre, anumite fibre modacrilice, anumiţi elastani,
acetaţi, triacetaţi şi alte fibre prevãzute
(metoda cu ciclohexanonã)

1. Domeniul de aplicare
Aceastã metodã se aplicã, dupã îndepãrtarea materialelor nefibroase, amestecurilor binare de:
1. acetat (19), triacetat (24), clorofibre (27), anumite fibre modacrilice (29), anumiţi elastani (39)
cu
2. lânã (1), pãr de origine animalã (2 şi 3), mãtase (4), bumbac (5), cupro (21), fibre modale (22), viscozã (25), poliamidã sau nailon (30), fibre acrilice (26) şi fibre de sticlã (40).
Dacã sunt prezente fibrele modacrilice sau elastanii, trebuie fãcutã o analizã preliminarã pentru a determina dacã fibra este complet solubilã în reactiv. Este de asemenea posibil sã se analizeze amestecurile conţinând clorofibre folosind metoda nr. 9 sau 14.
2. Principiu
Fibrele acetat şi triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice şi anumiţi elastani se dizolvã cu ciclohexanonã la o temperaturã apropiatã de punctul de fierbere, pornindu-se de la o masã cunoscutã în stare uscatã. Reziduul se colecteazã, se spalã, se usucã şi se cântãreşte; masa acestuia, corectatã dacã este necesar, se exprimã ca procent din masa uscatã a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat şi triacetat se calculeazã prin diferenţã.
3. Aparaturã şi reactivi (altele decât cele prevãzute în instrucţiunile generale)
3.1. Aparaturã:
(i) aparat pentru extracţie la cald adecvat pentru utilizarea în modul de lucru din secţiunea 4 "Mod de lucru" [vezi figura: aceasta este o variantã a aparatului descris în Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645)];
(ii) creuzet filtrant pentru epruvetã;
(iii) diafragmã poroasã (grad de porozitate 1);
(iv) condensator de reflux adaptabil la balonul de distilare;
(v) dispozitiv pentru încãlzire.
3.2.Reactivi:
(i) ciclohexanonã, punct de fierbere 156°C;
(ii) alcool etilic, 50% din volum.

NOTÃ:
Ciclohexanona este inflamabilã şi toxicã. La utilizarea sa trebuie luate mãsurile de protecţie corespunzãtoare.
4. Mod de lucru
Se urmeazã procedura descrisã în instrucţiunile generale şi se procedeazã dupã cum urmeazã:
Se toarnã în vasul de distilare 100 ml de ciclohexanonã pentru fiecare gram de material, se ataşeazã vasul de extracţie în care a fost în prealabil aşezat în poziţie uşor înclinatã creuzetul filtrant conţinând epruveta şi diafragma poroasã. Se ataşeazã condensatorul de reflux. Se aduce la fierbere şi se continuã extracţia timp de 60 de minute la o vitezã minimã de 12 cicluri pe orã. Dupã extracţie şi rãcire, se îndepãrteazã vasul de extracţie, se scoate creuzetul filtrant şi se îndepãrteazã diafragma poroasã. Se spalã conţinutul creuzetului filtrant de 3 sau 4 ori cu alcool etilic 50% încãlzit la circa 60°C şi apoi cu 1 litru de apã la 60°C.
Nu se filtreazã la vid în timpul sau între operaţiile de spãlare. Se evacueazã lichidul prin curgere liberã, apoi se filtreazã la vid. În final se usucã creuzetul cu reziduul, se rãcesc şi se cântãresc.
5. Calcularea şi exprimarea rezultatelor
Se calculeazã rezultatele conform descrierii din instrucţiunile generale. Valoarea lui "d" este 1,00, cu urmãtoarele excepţii:
- mãtase 1,01;
- fibre acrilice 0,98.
6. Precizia
Pe un amestec omogen de materiale textile, limitele de încredere ale rezultatelor obţinute prin aceastã metodã nu sunt mai mari de ± 1 la un nivel de încredere de 95%.

Figura prevãzutã la pct. 3.1 (i) din metoda nr. 15

---------
NOTA(CTCE)
Reprezentarea graficã a figurii prevãzutã la pct. 3.1 (i) din metoda nr. 15, se gãseşte în Monitorul Oficial al României, Partea I, Nr. 254 din 1 aprile 2008 la pagina 16, a se vedea imaginea asociatã.
_____________

Newsletter GRATUIT

Aboneaza-te si primesti zilnic Monitorul Oficial pe email

Tags: Monitorul Oficial, Acte Monitorul Oficial, Hotarare, Guvernul Romaniei, HOTARARE nr. 295 din 12 martie 2008

Comentarii

Fii primul care comenteaza.

MonitorulJuridic.ro este un proiect:

Atentie, Juristi!

5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR

Legea GDPR a modificat Contractele, Cererile sau Notificarile obligatorii

Va oferim Modele de Documente conform GDPR + Clauze speciale

Descarcati GRATUIT Raportul Special "5 modele Contracte Civile si Acte Comerciale - conforme cu Noul Cod civil si GDPR"