*) Aprobata prin <>Ordinul nr. 1.050 din 12 octombrie 2005 , publicat in Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 din 26 noiembrie 2005. CAP. I Dispozitii generale ART. 1 (1) Prevederile prezentul ordin se refera la contaminantii continuti in alimente. Prin "contaminant" se intelege orice substanta care nu se adauga in mod intentionat in alimente, prezenta in acestea, ca rezultat al productiei (inclusiv activitati privind exploatatiile agricole, zootehnice si medicamente veterinare), fabricarii, procesarii, prepararii, tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau depozitarii sau ca rezultat al contaminarii mediului. Materiile straine, cum ar fi fragmente de insecte, par de animale, etc. nu sunt incluse in aceasta definitie. (2) Prezentul ordin nu se refera la contaminantii care fac subiectul unor reglementari romanesti specifice. (3) Orice prevederi referitoare la contaminanti vor fi adoptate in conformitate cu prezentul ordin, cu exceptia celor stabilite prin reglementarile la care se face referire la alin (2). ART. 2 (1) Nu vor fi introduse pe piata alimente care contin contaminanti in cantitati considerate inacceptabile din punct de vedere al sanatatii publice si in special din punct de vedere al nivelului toxicologic. (2) Limitele contaminantilor trebuie mentinute la valorile cele mai joase ce pot fi realizate, prin respectarea bunelor practici, in toate etapele la care se face referire la art. 1. ART. 3 Introducerea pe piata a alimentelor care respecta prezenta norma sau prevederile specifice adoptate in conformitate cu acestea nu poate fi interzisa, restransa ori impiedicata din motive legate de nivelul de contaminare. CAP. II Limitele maxime ale anumitor contaminanti prezenti in diferite alimente ART. 4 Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenti in diferite produse alimentare sunt enumerate in anexa nr. I la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 5 (1) La introducerea pe piata a alimentelor mentionate in anexa nr. I, acestea nu trebuie sa contina niveluri de contaminanti mai mari decat cele specificate in aceasta anexa. (2) Limitele maxime, specificate in anexa nr. I, se aplica partii comestibile a produselor alimentare mentionate. ART. 6 (1) In cazul produselor, altele decat cele mentionate la art. 7 alin. (1), care au fost supuse unui proces de uscare sau dilutie precum si in cazul produselor procesate sau care contin mai mult decat un ingredient, limita maxima aplicabila va fi aceea mentionata in anexa nr. I, luand in considerare: (a) modificarile concentratiei contaminantului cauzate de procesele de uscare sau dilutie, (b) modificarile concentratiei contaminantului in urma procesarii, (c) proportiile relative ale ingredientelor in produs, (d) limita analitica a cuantificarii. Primul subparagraf se aplica in masura in care nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru produsele mentionate la acesta. (2) Limitele maxime specificate in anexa nr. I se vor aplica, de asemenea, alimentelor destinate sugarilor sau copiilor de varsta mica, la care se face referire in <>Ordinul ministrului sanatatii si familiei nr. 387/2002 si al ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002, cu modificarile si completarile ulterioare, tinand cont de modificarile concentratiei contaminantului rezultate in urma proceselor de uscare si dilutie sau procesare precum si de concentratiile relative ale ingredientelor din produs. (3) Fara a prejudicia art. 7 alin (3) sunt interzise urmatoarele: a. utilizarea produselor, care nu sunt conforme cu limitele maxime prevazute la anexa nr. I, ca ingrediente alimentare la producerea alimentelor compuse sau a altor alimente; b. amestecarea produselor conforme limitelor maxime, cu produse ce depasesc limitele maxime prevazute la anexa nr. I; c. detoxifierea deliberata a produselor prin tratamente chimice pentru contaminantii prevazuti la sectiunea 2 (micotoxine) din anexa nr. I. ART. 7 (1) Limitele maxime de aflatoxina prevazute pentru produsele stabilite la pct. 2.1.1.1. si 2.1.2.1. din anexa nr. I sunt aplicabile produselor derivate din prelucrarea acestora, tinand seama ca nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse. (2) Cu privire la produsele mentionate la pct. 2.1. si 2.2. din anexa nr. I sunt interzise urmatoarele: a) amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite in anexa nr. I cu produsele care depasesc aceste limite sau amestecul produselor supuse procesului sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient in produsele alimentare; b) utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1., 2.1.2.1., 2.1.3., 2.1.4., 2.2.1., 2.2.2., 2.2.3., 2.2.4. si 2.2.5. din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare; c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice. (3) Arahidele, nucile si fructele uscate care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. din anexa nr. I si cerealele care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1. din aceeasi anexa pot fi introduse pe piata, cu indeplinirea urmatoarelor conditii: a) aceste produse: (i) sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente in produsele alimentare; (ii) sa fie conforme cu limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2. din anexa nr. I pentru arahide, la pct. 2.1.1.3. din aceeasi anexa pentru nuci si fructe uscate si la pct. 2.1.2.3. din anexa I pentru porumb; (iii) sa fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice si, dupa acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. si 2.1.2.1. din anexa nr. I sa nu fie depasite iar acest tratament sa nu provoace alte reziduuri nocive; b) destinatia acestor produse se evidentiaza clar prin etichetarea care contine indicatia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine inainte de consum sau utilizare ca ingredient in produsele alimentare". ART. 8 Cu privire la produsele mentionate la sectiunea 5 din anexa nr. I este interzisa: a) amestecarea produselor corespunzatoare limitelor maxime cu produsele care depasesc aceste limite maxime; b) folosirea produselor, care nu corespund limitelor maxime, ca ingrediente pentru producerea altor alimente. CAP. III Metode de prelevare a probelor si metode de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanti din produsele alimentare ART. 9 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine, la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, pct. 2.1., se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. II la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 10 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, pct. 2.2., se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. III la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 11 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulina la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, pct. 2.3. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. IV la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 12 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de deoxinivalenol, zearalenona, fumonisina si toxine T-2 si HT-2 la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, pct. 2.4., 2.5., 2.6. si 2.7., se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. V la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 13 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu si mercur la produsele din anexa nr. I, sectiunea 3, pct. 3.1., 3.2. si 3.3. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VI la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 14 Metodele de prelevare si pregatire a probelor si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) la produsele din anexa nr. I, sectiunea 4, pct. 4.1. si 4.2. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VI la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 15 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxina si dioxine similare la produsele din anexa nr. I, sectiunea 5, pct. 5.1.1., 5.1.2., 5.2., 5.3., 5.4. si 5.5. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VII la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 16 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele din anexa nr. I, sectiunea 6, pct. 6.1., 6.2. si 6.3. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VIII la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 17 Metodele de prelevare si pregatire a probelor precum si criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) la produsele din anexa nr. I, sectiunea 7, pct. 7.1. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. IX la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ART. 18 Anexele I-IX fac parte integranta din prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor. ANEXA I la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor Limitele maxime pentru anumiti contaminanti in produsele alimentare SECŢIUNEA 1 Nitrati
┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │ (mg NO(3)/kg) │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┬───────┤
│1.1. Spanac proaspat*1) (Spinacia │Recoltat intre 1 noiembrie si │3000 │
│oleracea) │31 martie │ │
│ ├───────────────────────────────┼───────┤
│ │Recoltat intre 1 aprilie si 31 │2500 │
│ │octombrie │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│1.2. Spanac conservat, inghetat sau │ │2000 │
│congelat │ │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│1.3. Salata proaspata (Lactuca │Recoltata intre 1 octombrie si │ │
│sativa L.) (salata crescuta in spatii │31 martie │4500*2)│
│acoperite si crescuta in camp │- salata crescuta in spatii │ │
│deschis) exclusiv tipul de salata │ acoperite │ │
│mentionata la punctul 1.4. │ │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│ │- salata crescuta in camp │4000*2)│
│ │ deschis │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│ │Recoltata intre 1 aprilie si │3500*2)│
│ │30 septembrie │ │
│ │- salata crescuta in spatii │ │
│ │ acoperite │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│ │- salata crescuta in camp │2500*2)│
│ │ deschis │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│1.4. Salata de tip "Iceberg" *3) │- salata crescuta in spatii │2500*2)│
│ │ acoperite │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│ │- salata crescuta in camp │2000*2)│
│ │ deschis │ │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────┼───────┤
│1.5. Alimente pentru copii si alimente│ │200 │
│pe baza de cereale procesate, pentru │ │ │
│sugari si copii de varsta mica*4) │ │ │
└──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────┴───────┘
┌───────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐
│ │ Nivelul maxim de │
│ │ aflatoxina (æg/kg) │
│ Produs ├──────┬─────────────┬─────┤
│ │ B1 │(B1+B2+G1+G2)│ M1 │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1. Aflatoxine │ │ │ │
│2.1.1. Arahide, nuci si fructe uscate │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.1.1. Arahidele, nucile si fructele uscate si │2,0*5)│ 4,0*5) │ - │
│produsele procesate din acestea, destinate │ │ │ │
│consumului uman direct sau folosite ca ingredient │ │ │ │
│alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau altui │8,0*5)│ 15,0*5) │ - │
│tratament fizic, inainte de a fi consumate de │ │ │ │
│catre om sau de a fi folosite ca ingredient │ │ │ │
│alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.1.3. Nucile si fructele uscate supuse sortarii │5,0*5)│ 10,0*5) │ - │
│sau altui tratament fizic, inainte de a fi │ │ │ │
│consumate de catre om sau de a fi folosite ca │ │ │ │
│ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) si│ 2,0 │ 4,0 │ - │
│produsele procesate din acesta destinate consumului│ │ │ │
│uman direct sau folosite ca ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) cu│ 2,0 │ 4,0 │ - │
│exceptia porumbului, destinate sortarii sau altui │ │ │ │
│tratament fizic, inainte de consumul de catre om │ │ │ │
│sau de a fi folosite ca ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau altui │ 5,0 │ 10,0 │ - │
│tratament fizic, inainte de a fi consumat de catre │ │ │ │
│om sau de a fi folosit ca ingredient alimentar │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.3. Lapte, lapte brut, lapte pentru fabricarea │ - │ - │0,05 │
│produselor pe baza de lapte si laptele tratat prin │ │ │ │
│caldura, asa cum este definit prin legislatia │ │ │ │
│sanitara veterinara in vigoare │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.4. Urmatoarele specii de condimente │ 5,0 │ 10,0 │ - │
│- Capsicum spp. (fructele uscate ale acestuia, │ │ │ │
│intregi sau macinate, inclusiv chili, pudra de │ │ │ │
│chili, cayenne si paprika) │ │ │ │
│- Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper alb│ │ │ │
│sau negru) │ │ │ │
│- Myristica fragrans (nucsoara) │ │ │ │
│- Zingiber officinale (ghimbir) │ │ │ │
│- Curcuma longa (turmeric) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.5. Alimentele pentru copii si alimentele pe │ 0,10 │ - │ - │
│baza de cereale procesate, pentru sugari si copii │ │ │ │
│de varsta mica*6) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.6. Formulele pentru sugari si formulele in │ - │ - │0,025│
│continuare, inclusiv laptele pentru sugari si │ │ │ │
│laptele in continuare*7) │ │ │ │
├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤
│2.1.7. Alimente cu destinatie nutritionala │ 0,10 │ - │0,025│
│speciala*8) destinate in special sugarilor │ │ │ │
└───────────────────────────────────────────────────┴──────┴─────────────┴─────┘
┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │(æg/kg sau ppb)│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2. Ochratoxina A │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.1. Cereale (inclusiv orez si hrisca) si produse cerealiere derivate │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez si hrisca brute) │ 5,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv produse cerealiere │ 3,0 │
│procesate si boabe de cereale destinate consumului uman direct) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.2. Stafide uscate (currants, raisins si sultanas) │ 10,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.3. Cafea boabe prajita si cafea prajita si macinata cu exceptia cafelei │ 5,0 │
│solubile │ │
│ Cafea solubila (cafea instant) │ 10,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.4. Vin (vin rosu, alb si roze)*9) si alte tipuri de vin si/sau bauturi │ 2,0*11) │
│racoritoare pe baza de must de struguri*10) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.5. Suc de struguri, sucul de struguri ca ingredient in alte bauturi │ 2,0*11) │
│racoritoare, inclusiv nectarul de struguri si sucul de struguri concentrat │ │
│asa cum este reconstituit*12) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│ Must de struguri si must de struguri concentrat destinat consumului uman │ 2,0*11) │
│direct*12) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.6. Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate pentru │ 0,50 │
│sugari si copii de varsta mica*13) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.7. Alimente cu destinatie nutritionala speciala*14) destinate in special │ 0,50 │
│sugarilor │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.2.8. Cafea verde, fructe uscate altele decat stafidele, berea, cacao si │ - │
│produsele din cacao, vinurile licoroase, produsele din carne, condimentele si│ │
│lemnul dulce (Glycyrrhiza glabra) │ │
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴───────────────┘
┌───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ │Nivelul maxim│
│ Produsul │ (æg/kg sau │
│ │ ppb) │
├──────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.3. │Patulina │ │
├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.3.1.│- Suc de fructe si nectar de fructe, in special suc de mere si sucurile │ 50,0 │
│ │de fructe ca ingrediente pentru alte bauturi*15) │ │
│ │- Suc de fructe concentrat*15) dupa reconstituirea conform │ │
│ │instructiunilor producatorului │ │
├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.3.2.│Bauturi spirtoase*16), cidru si alte bauturi fermentate derivate din │ 50,0 │
│ │mere sau continand suc de mere │ │
├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.3.3.│Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, piure de mere destinat│ 25,0 │
│ │consumului direct │ │
├──────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.3.4.│- Suc de mere si produse solide din mere, inclusiv compot de mere si │ 10,0 │
│ │piure de mere pentru sugari si copii de varsta mica*17) si etichetate si│ │
│ │comercializate ca destinate sugarilor si copiilor de varsta mica │ │
│ │- Alte alimente pentru copii altele decat cele pe baza de cereale │ │
│ │procesate*18) │ │
└──────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘
┌──────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul*19) │(æg/kg sau ppb)│
├──────┬───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4. │Deoxinivalenol (DON) │ │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.1.│Cereale neprocesate*20) altele decat graul dur, ovaz si│ 1250 │
│ │porumb. │ │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.2.│Graul dur si ovazul │ 1750 │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.3.│Porumb neprocesat │ - *21) │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.4.│Faina de cereale, inclusiv faina de porumb*22) │ 750 │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.5.│Paine, produse de patiserie, biscuiti, batoane cu │ 500 │
│ │cereale si cereale pentru micul dejun │ │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.6.│Paste fainoase (uscate) │ 750 │
├──────┼───────────────────────────────────────────────────────┼───────────────┤
│2.4.7.│Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale │ 200 │
│ │procesate pentru sugari si copii de varsta mica*6) │ │
└──────┴───────────────────────────────────────────────────────┴───────────────┘
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ │Nivelul maxim│
│ Produsul*19) │ (æg/kg)/ppb │
├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5. │Zearalenona │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.1.│Cereale neprocesate*20) altele decat porumbul │ 100 │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.2.│Porumbul neprocesat │ - *23) │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.3.│Faina de cereale cu exceptia fainii de porumb │ 75 │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.4.│Faina de porumb, pudra de porumb, srot si ulei rafinat de│ - *23) │
│ │porumb*22) │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.5.│Paine, produse de patiserie, biscuiti │ 50 │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│ │Batoane de porumb si cereale pentru micul dejun pe baza │ - *23) │
│ │de porumb │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│ │Batoane din alte cereale si cereale pentru micul dejun │ 50 │
│ │altele decat cele pe baza de porumb │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.5.6.│Alimente pe baza de porumb procesat pentru sugari si │ - *23) │
│ │copii de varsta mica │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│ │Alimente pe baza de alte tipuri de cereale pentru sugari │ 20 │
│ │si copii de varsta mica*6) │ │
└──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ │Nivelul maxim│
│ Produsul*19) │FB(1) + FB(2)│
│ │ (æg/kg)/ppb │
├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.6. │Fumonisina*24) │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.6.1.│Porumb neprocesat*20) │ - *25) │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.6.2.│Srot de porumb, pudra de porumb si pudra de porumb*22) │ - *25) │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.6.3.│Alimente pe baza de porumb pentru consumul direct cu │ - *25) │
│ │exceptia celor de la pct. 2.6.2. si 2.6.4. │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.6.4.│Alimente pentru copii si alimente pe baza de porumb │ - *25) │
│ │procesat pentru sugari si copii de varsta mica*6) │ │
└──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ │Nivelul maxim│
│ Produsul*19) │ (æg/kg) │
├──────┬─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.7. │Toxina T-2 si HT-2*26) │ │
├──────┼─────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│2.7.1.│Cereale neprocesate*27) si produse cerealiere │ - *28) │
└──────┴─────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘
┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬───────────┐
│ │ Nivelul │
│ Produsul │ maxim │
│ │(mg/kg masa│
│ │ umeda) │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1. Plumb (Pb) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.1. Lapte de vaca (lapte brut, laptele destinat fabricarii produselor pe baza │ 0,02 │
│de lapte si laptele tratat termic asa cum este definit prin legislatia sanitara │ │
│veterinara in vigoare │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.2. Formule pentru sugari si formulele in continuare asa cum sunt definite │ 0,02 │
│prin legislatia sanitara veterinara in vigoare*29) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.3. Carnea de bovina, oaie, porc si pui asa cum este definita prin legislatia │ 0,1 │
│sanitara veterinara in vigoare │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.3.1. Organe comestibile de bovina, oaie, porc si pui asa cum sunt definite in│ 0,5 │
│legislatia sanitara veterinara in vigoare. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.4. File*30,31) de peste exclusiv speciile de la pct. 3.1.4.1. │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.4.1. File*30,31) de: platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), │ 0,4 │
│tipar de mare (Anguilla anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), │ │
│grunt (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus species), sardina (Sardina │ │
│pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu picatele (Dicentrarchus │ │
│punctatus), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.5. Crustacee, exclusiv carnea bruna de crab si capul precum si carnea │ 0,5 │
│toracelui de homar si a crustaceelor mari similare (Nephropidae si Palinuridae) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.6. Moluste bivalve │ 1,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.7. Cefalopode (fara viscere) │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume si leguminoase │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.9. Legume conform <>Ordonantei de urgenta a Guvernului nr. 262/2000 privind │ 0,1 │
│procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide in plante│ │
│si produse vegetale, exclusiv brassicaceele, legumele frunze, verdeturile si │ │
│toate ciupercile. Pentru cartofi, limitele maxime se refera la cartofii decojiti.│ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.9.1. Brassicaceele, legumele frunze si toate ciupercile de cultura │ 0,3 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.10. Fructele conform <>Ordonantei de urgenta a Guvernului nr. 262/2000 , │ 0,1 │
│exclusiv fructele boboase si fructele mici. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.10.1. Fructele boboase si fructele mici conform Ordonantei de urgenta a │ 0,2 │
│Guvernului nr. 262/2000 │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.1.1. Grasimi si uleiuri, inclusiv grasimea din lapte │ 0,1 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate (destinate consumului │ 0,05 │
│direct) si nectarurile de fructe asa cum sunt definite in Ordinul ministrului │ │
│agriculturii, padurilor, apelor si mediului nr. 510/2003, al ministrului │ │
│sanatatii nr. 768/2003 si al presedintelui Autoritatii Nationale pentru Protectia│ │
│Consumatorilor nr. 319/2003 │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv vinurile licoroase), │ 0,2 │
│vinurile aromatizate, bauturile bazate pe vinuri aromatizate si cocktailurile ce │ │
│folosesc vinuri aromatizate, cidrul din mere, pere si vinurile de fructe asa cum │ │
│sunt definite in legislatia in vigoare. Limitele maxime se aplica produselor │ │
│provenind din recoltele incepand cu anul 2001 │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2. Cadmiul (Cd) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.1. Carne de bovina, oaie, porc si pui asa cum este definita in legislatia │ 0,05 │
│sanitara veterinara in vigoare │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.2. Carne de cal │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.3. Ficat de bovina, oaie, porc si pui │ 0,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.4. Rinichi de bovina, oaie, porc si pui │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.5. File *30,31) de peste asa cum este definit in Ordinul ministrului │ 0,05 │
│agriculturii, padurilor si dezvoltarii rurale nr. 171/2002 pentru aprobarea │ │
│denumirilor comerciale ale speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice care │ │
│pot fi valorificate pe teritoriul Romaniei, exclusiv speciile de la pct. 3.2.5.1.│ │
│si 3.2.5.2. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.5.1. File*30,31) de: ansoa (Engraulis species), palamida (Sarda sarda), │ 0,1 │
│platica de mare comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla │ │
│anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), macrou (Trachurus species), │ │
│luvar (Luvarus imperialis) sardina (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops │ │
│species), ton (Thunnus species, Euthynnus species, Katsuwonus pelamis), │ │
│limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.5.2. File de peste spada (Xiphias gladius) │ 0,3 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea bruna de crab si exclusiv capul si carnea │ 0,5 │
│toracelui de homar si crustaceele mari similare (Nephropidae si Palinuridae) │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.7. Moluste bivalve │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.8. Cefalopode (fara viscere) │ 1,0 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni si boabe de grau si orezul │ 0,1 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.9.1. Tarate, germeni si boabe de grau si orezul │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.10. Seminte de soia │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.11. Legume si fructe asa cum sunt definite in Ordonanta de urgenta nr. │ 0,05 │
│262/2000, exclusiv legumele frunze, verdeturile proaspete, toate ciupercile, │ │
│legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina si ciupercile de cultura│ 0,2 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.2.11.2. Legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii exclusiv legumele cu │ 0,1 │
│radacina globulara mare. Pentru cartofi nivelul maxim se aplica pentru cartofii │ │
│fara coaja. │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.3. Mercur │ │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.3.1. Produse din peste*30,31) exclusiv cele de la punctul 3.3.1.1. │ 0,5 │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤───────────┤
│3.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din Atlantic (Anarhicas │ 1,0 │
│lupus), palamida (Sarda sarda), tipar de mare (Anguilla species), emperor, roughy│ │
│portocaliu, rosy soldierfish (Hoplostehus species), grenadier (Coryphaenoides │ │
│rupestris), cambula (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), calcan mic│ │
│(Lepidorhombus species), ocheana (Mullus species), stiuca (Esox lucius), bonita │ │
│comuna (Orcynopsis unicolor), cod (Tricopterus minutes), caine de mare portughez │ │
│(Centroscymnes coelolepis), vulpe de mare (Raja species), scorpie de mare │ │
│groenlandeza (Sebastes marinus, S. mentella, S. viviparus), peste calator │ │
│(Istiophorus platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), sparid │ │
│(Pagellus species), rechin (toate speciile), macrou (Lepidocybium flavobrunneum, │ │
│Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni (Acipenser species), peste-spada │ │
│(Xiphias gladius), ton (Thunnus species, Euthynnus species, Katsuwonus pelamis) │ │
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴───────────┘
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ │Nivelul maxim│
│ Produsul │ (mg/kg) │
├────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│4.1. Proteine vegetale hidrolizate*32) │ 0,02 │
├────────────────────────────────────────────────────────────────┼─────────────┤
│4.2. Sos de soia*32) │ 0,02 │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┴─────────────┘
┌────────────────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
│ │ Niveluri maxime (PCDD+PCDF)*33) (pg │
│ Produsul │ WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime sau produs) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.1.1. Carne si produse din carne*35) provenind │ │
│de la │ │
│- rumegatoare (bovina, oaie) │3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│- pasari si vanat de crescatorie │2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│- porcine │1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.1.2. Ficat si produse derivate provenind de la│6 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
│animale terestre │ │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.2. File de peste si produse de pescuit*36) si │4 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate proaspata*34)│
│produse din acestea │ │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.3. Lapte*37) si produse din lapte, inclusiv │3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
│grasimea din unt │ │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.4. Oua de gaina si produse din oua*38) │3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│5.5. Uleiuri si grasimi: │ │
│- Grasimi animale │ │
│ - de la rumegatoare (bovine si ovine) │3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ - de la pasari si vanat de crescatorie │2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ - de la porci │1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ - grasime mixta │2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│- Uleiuri si grasimi vegetale │0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
├────────────────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│Ulei de peste destinat consumului uman │2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime*34) │
└────────────────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────┘
┌──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │(mg/kg masa umeda)│
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.1. Alimente conservate altele decat bauturile │ 200 │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.2. Bauturile conservate, inclusiv sucurile de fructe si sucurile de │ 100 │
│vegetale │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.3. Alimentele conservate pentru sugari si copii, exclusiv produsele │ - │
│uscate sub forma de pudra: │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.3.1. Alimentele conservate pentru copii si alimentele pe baza de cereale│ 50 │
│procesate pentru sugari si copii*39) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.3.2. Formulele conservate pentru sugari si formulele urmatoare, inclusiv│ 50 │
│laptele pentru sugari si pentru varstele urmatoare*40) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│6.3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale*41), │ 50 │
│in special sugarilor │ │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
┌──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────┐
│ │ Nivelul maxim │
│ Produsul │(æg/kg masa umeda)│
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1. Benzo (a) piren*42) │ │
│7.1.1. Uleiuri si grasimi destinate consumului uman direct sau utilizate │ 2,0 │
│ca ingrediente alimentare*43) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.2. Alimente pentru sugari si copii de varsta mica │ │
│7.1.2.1. Alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale │ 1,0 │
│procesate pentru sugari si copii*39) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.2.2. Formulele pentru sugari si formulele urmatoare, inclusiv laptele │ │
│pentru sugari si pentru varstele urmatoare*40) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤ │
│7.1.2.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale, in │ │
│special sugarilor*44) │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.3. Carne afumata si produse din carne afumata │ 5,0 │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.4. File de peste afumat si produse din peste afumat*31), exclusiv │ 5,0 │
│molustele bivalve │ │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.5. File de peste*31), altul decat cel din peste afumat │ 2,0 │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.6. Crustacee, cefalopode, altele decat cele afumate │ 5,0 │
├──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────┤
│7.1.7. Moluste bivalve │ 10,0 │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────┘
┌────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numarul probelor elementare │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 0, 1 │ 10 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │
├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤
│ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │
└────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────┬───────────────┬───────────┬──────────┬─────────┐
│ │ Masa lotului │ Masa sau │Numarul de│ Proba │
│ Produs │ (tone) │numarul de │ probe │ globala │
│ │ │ subloturi │elementare│Masa (kg)│
├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
│Smochine uscate si alte │≥ 1,5 │1,5-30 tone│100 │30 │
│fructe uscate │< 1,5 │- │10-100(*) │≤ 30 │
├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
│Arahide, fistic, nuci │≥ 500 │100 tone │100 │30 │
│braziliene si alte nuci │> 125 si < 500 │5 subloturi│100 │30 │
│ │> 15 si < 125 │25 tone │100 │30 │
│ │< 15 │- │10-100(*) │≤ 30 │
├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
│Cereale │≥ 1500 │500 tone │100 │30 │
│ │> 300 si < 1500│3 subloturi│100 │30 │
│ │≥ 50 si ≤ 300 │100 tone │100 │30 │
│ │< 50 │- │10-100(*) │1-10 │
├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤
│Condimente │≥ 15 │25 tone │100 │10 │
│ │< 15 │- │10-100(*) │1-10 │
└─────────────────────────────┴───────────────┴───────────┴──────────┴─────────┘
(*) In functie de masa lotului - vezi pct. 4.3. sau 5.3. al acestei anexe.
5.2. Arahide, fistic si nuci braziliene Smochine uscate Cereale, condimente (masa lot ≥ 50 tone) 5.2.1. Metoda de prelevare a probelor: - conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1. fiecare lot trebuie subdivizat in subloturi, cu conditia ca aceste subloturi sa poata fi separate fizic. Avand in vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depasi masa indicata cu maximum 20%; - fiecare sublot trebuie prelevat separat; - numarul probelor elementare: 100. In cazul loturilor mai mici de 15 tone numarul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 si una maxima de 100 (pct. 4.3); - masa probei globale = 30 kg, care inainte de macinare trebuie amestecata si divizata in 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea in 3 subprobe nu este necesara in cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate sortarii sau altui tratament fizic; totusi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). In cazul in care probele globale nu depasesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate in subprobe. In cazul condimentelor masa probei globale nu depaseste 10 kg si de aceea nu este necesara divizarea acesteia in subprobe. - proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin si amestecata bine, separat, pentru ca astfel sa se poata realiza omogenizarea completa, in conformitate cu prevederile stabilite in anexa nr. III); - in cazul in care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate fi aplicata fara a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu conditia ca prelevarea sa fie cat mai reprezentativa si ca metoda aplicata sa fie descrisa si solid documentata. 5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot: In cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate sortarii sau altor tratamente fizice si condimentelor, acesta poate fi: - acceptat daca proba globala sau media subprobelor este in conformitate cu limita maxima, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare; - respins daca proba globala sau media subprobelor depaseste, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare; Pentru arahidele, nucile, fructele uscate si cerealele destinate consumului uman direct si cereale cu exceptia porumbului, ce urmeaza a fi supuse sortarii sau altui tratament fizic, acesta poate fi: - acceptat daca nici una dintre subprobe nu depaseste limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare; - respins daca una sau mai multe subprobe depasesc, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare; In cazul in care proba globala este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi: - acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare; - respins daca proba depaseste, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare. 5.3. Alte fructe in coaja, in afara de arahide, fistic si nuci braziliene Fructe uscate, altele decat smochinele Cereale (masa lot sub 50 tone) 5.3.1. Metoda de prelevare a probelor Procedura descrisa la pct. 5.2.1. poate fi aplicata si acestor produse. Totusi, avand in vedere incidenta scazuta a contaminarii acestor produse si/sau a noilor forme de ambalaje in care pot fi comercializate, pot fi aplicate si metode de prelevare a probelor mai simple. In cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare si in functie de masa lotului, care consta in utilizarea a 10 pana la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezinta o proba globala de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmator pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat. Tabelul nr. 3 Numarul de probe elementare pentru prelevare, in functie de masa lotului de cereale
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numarul probelor elementare │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 1 │ 10 │
│ > 1 - ≤ 3 │ 20 │
│ > 3 - ≤ 10 │ 40 │
│ > 10 - ≤ 20 │ 60 │
│ > 20 - ≤ 50 │ 100 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌──────────────────┬──────────────────┬────────────────┬───────────────────────┐
│ Criteriul │ Limitele de │ Valoarea │ Valoarea maxima │
│ │ concentratie │ recomandata │ permisa │
├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
│Martor │Toate │Neglijabila │ │
├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
│Recuperare -│0,01 - 0,05 æg/kg │60 pana la 120% │ │
│Aflatoxina M1 │> 0,05 æg/kg │70 pana la 110% │ │
├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
│Recuperare -│< 1,0 æg/kg │50 pana la 120% │ │
│Aflatoxine B(1), │1 - 10 æg/kg │70 pana la 110% │ │
│B(2), G(1), G(2) │> 10 æg/kg │80 pana la 110% │ │
├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
│Precizie RSD(R) │Toate │Dupa cum rezulta│2 x valoarea derivata │
│ │ │din ecuatia lui │din ecuatia lui Horwitz│
│ │ │Horwitz │ │
├──────────────────┴──────────────────┴────────────────┴───────────────────────┤
│Precizia RSD(R) poate fi calculata ca fiind de 0,66 de ori precizia RSD(R) la │
│concentratia de interes │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
unde
- RSD(R) = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute
in conditii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este
media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor,
- C este raportul concentratiilor (de ex. 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1000 mg/kg).
masa lotului x masa probei elementare
n = ──────────────────────────────────────
masa probei globale x masa unui ambalaj
┌─────────────────────────┬───────────────┬────────────┬───────────┬───────────┐
│ │ Masa lotului │ Masa sau │ Numarul │Masa probei│
│ Produs │ (tone) │ numarul │ probelor │ globala │
│ │ │subloturilor│elementare │ (kg) │
├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
│Cereale si produse din │≥ 1500 │500 tone │100 │10 │
│cereale │> 300 si < 1500│3 subloturi │100 │10 │
│ │≥ 50 si ≤ 300 │100 tone │100 │10 │
│ │< 50 │- │10 - 100*1)│1 - 10 │
├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
│Stafide (currants, │≥ 15 │15 - 30 tone│100 │10 │
│raisins si sultanas) │< 15 │- │10 - 100*2)│1 - 10 │
├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤
│Cafea prajita, cafea │≥ 15 │15 - 30 tone│100 │10 │
│prajita si macinata si │< 15 │- │10 - 100*2)│1 - 10 │
│cafea solubila │ │ │ │ │
└─────────────────────────┴───────────────┴────────────┴───────────┴───────────┘
*1) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei anexe
*2) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe
4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale si produse din cereale (loturi ≥ 50 de tone) si pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita si macinata, cafea solubila si stafide (loturi ≥ 15 tone) - Cu conditia ca sublotul sa poata fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat in subloturi conform Tabelului 1. Tinand cont ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea mentionata cu maximum 20%. - Fiecare sublot trebuie prelevat separat. - Numarul probelor elementare: 100. - Masa probei globale = 10 kg - Daca nu este posibil sa se aplice metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus din cauza consecintelor comerciale derivand din deteriorarea lotului (datorita formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc) poate fi aplicata o metoda alternativa de prelevare a probelor cu conditia ca aceasta sa fie cat mai reprezentativa, descrisa si documentata complet. 4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale si produse din cereale (loturi < 50 tone) si pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita si macinata, cafea solubila si stafide (loturi < 15 tone) Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone si pentru loturile de boabe de cafea prajite, cafea prajita si macinata, cafea solubila si stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sa fie utilizat cu un numar cuprins intre 10 si 100 de probe elementare, in functie de masa lotului, rezultand intr-o proba globala cu masa cuprinsa intre 1 si 10 kg. Pentru loturile foarte mici (≤ 0,5 tone) de cereale si produse de cereale pot fi prelevate un numar mai mic de probe elementare, dar oricum, proba globala ce reuneste toate probele elementare trebuie sa fie chiar si in acest caz, cel putin 1 kg. Tabelele nr. 2 si 3 pot fi utilizate pentru determinarea numarului de probe elementare care vor fi prelevate. Tabelul nr. 2 Numarul de probe elementare care vor fi prelevate in functie de masa lotului de cereale si produse din cereale
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numarul probelor elementare │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 0,05 │ 3 │
│ > 0,05 - ≤ 0,5 │ 5 │
│ > 0,5 - ≤ 1 │ 10 │
│ > 1 - ≤ 3 │ 20 │
│ > 3 - ≤ 10 │ 40 │
│ > 10 - ≤ 20 │ 60 │
│ > 20 - ≤ 50 │ 100 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (tone) │ Numarul probelor elementare │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 0,1 │ 10 │
│ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │
│ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │
│ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │
│ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │
│ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │
│ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │
│ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────┬───────────────────────┬────────────────────────┐
│ │ │ Numarul minim de probe │
│ Forma de comercializare │Masa lotului (in litri)│ elementare ce trebuie │
│ │ │ prelevate │
├─────────────────────────────┼───────────────────────┼────────────────────────┤
│In vrac (suc de vin si vin) │ .... │ 3 │
│Sticle/ambalaje cu suc de vin│ ≤ 50 │ 3 │
│Sticle/ambalaje cu suc de vin│ 50 - 500 │ 5 │
│Sticle/ambalaje cu suc de vin│ > 500 │ 10 │
│Sticle/ambalaje cu vin │ ≤ 50 │ 1 │
│Sticle/ambalaje cu vin │ 50 - 500 │ 2 │
│Sticle/ambalaje cu vin │ > 500 │ 3 │
└─────────────────────────────┴───────────────────────┴────────────────────────┘
_
[(sr/x) x 100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Ochratoxina A │
│ Nivel æg/kg ├────────────────┬─────────────────┬──────────────────────┤
│ │ RSD(r)(%) │ RSD(R)(%) │ Recuperare │
├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤
│ < 1 │ = 40 │ = 60 │ 50 pana la 120 │
├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤
│ 1 - 10 │ = 20 │ = 30 │ 70 pana la 110 │
└────────────────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────────────────┘
RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
unde:
- RSD(R) = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute
in conditii de reproductibilitate
_
[(s(r)/x) x 100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
- C reprezinta raportul de concentratie (de ex. 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1,000 mg/kg).
┌────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (kg) │Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate│
├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
│ 50 - 500 │ 5 │
├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────┘
┌───────────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────┐
│Numarul de ambalaje sau│ Numarul pachetelor sau unitatilor ce vor fi │
│ unitati din lot │ prelevate │
├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
│ 1 - 25 │1 pachet sau unitate │
├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
│ 26 - 100 │Aproximativ 5%, cel putin 2 ambalaje sau unitati │
├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤
│ > 100 │Aproximativ 5%, la maximum 10 ambalaje sau unitati │
└───────────────────────┴──────────────────────────────────────────────────────┘
r = 2,8 x s(r)
s(r) = Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii
de repetabilitate
RSD(r) = Deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute
in conditii de repetabilitate
_
[(s/x) x 100]
_
unde x reprezinta media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua
rezultate de test obtinute in conditii de reproductibilitate (material
identic obtinut de operatori in laboratoare diferite, folosind metoda
de test standardizata), se poate situa cu probabilitate
specifica (95%); R = 2,8 x s(R)
s(R) = Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii
de reproductibilitate.
RSD(R) = Deviatia standard relativa calculata din rezultatele obtinute
in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100]
┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Patulina │
│ NIVEL ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤
│ æg/kg │ RSD(r) % │ RSD(R) % │ Recuperare % │
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ < 20 │ ≤ 30 │ ≤ 40 │ 50 - 120 │
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ 20 - 50 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 105 │
├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤
│ > 50 │ ≤ 15 │ ≤ 25 │ 75 - 105 │
└────────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece
valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes.
Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz:
RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
Unde:
- RSD(R) reprezinta deviatia standard relativa calculata din rezultate
obtinute in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100]
- C reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1,000 mg/kg)
masa lotului x masa probei elementare
n = ──────────────────────────────────────
masa probei globale x masa unui ambalaj
- Masa exprimata in kg,
- Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie
sa se preleveze proba elementara (numarul zecimal trebuie rotunjit la
numarul intreg cel mai apropiat).
┌────────────┬───────────────┬──────────────────────┬──────────┬───────────────┐
│ Produs │ Masa lotului │Masa subloturi sau nr.│Nr. probe │ Masa probei │
│ │ (in tone) │ subloturi │elementare│globale (in kg)│
├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤
│Cereale si │ ≥ 1500 │ 500 tone │ 100 │ 10 │
│produse │> 300 si < 1500│ 3 subloturi │ 100 │ 10 │
│cerealiere │ ≥ 50 si ≤ 300│ 100 tone │ 100 │ 10 │
│ │ < 50 │ - │3 - 100(*)│ 1 - 10 │
├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤
│(*) Dependenta de masa lotului - vezi tabelul 2 │
└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (in tone) │ Numarul probelor elementare │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 0,05 │ 3 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 0,05 - ≤ 0,5 │ 5 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 0,5 - ≤ 1 │ 10 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 1 - ≤ 3 │ 20 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 3 - ≤ 10 │ 40 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 10 - ≤ 20 │ 60 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 20 - ≤ 50 │ 100 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
r = 2,8 x s(r)
s(r) - Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in
conditii de repetabilitate
RSD(r) = Deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute
in conditii de repetabilitate
_
[(s/x) x 100]
_
unde x reprezinta media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
R - Reproductibilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua
rezultate de test obtinute in conditii de reproductibilitate
(material identic obtinut de operatori in laboratoare diferite,
folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu
probabilitate specifica (95%);
R = 2,8 x s(R)
s(R) = Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii
de reproductibilitate.
RSD(R) = Deviatia standard relativa calculata din rezultatele obtinute
in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100]
┌──────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Dezoxinivalenol │
│ Nivel æg/Kg ├────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤
│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │
├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
│> 100 - ≤ 500│ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 60 - 100 │
├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 70 - 120 │
└──────────────┴────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘
┌──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Zearalenona │
│ Nivel æg/Kg ├────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤
│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │
├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
│ ≤ 50 │ ≤ 40 │ ≤ 50 │ 60 - 120 │
├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤
│ > 50 │ ≤ 25 │ ≤ 40 │ 70 - 120 │
└──────────────────┴────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘
┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Fumonisinele B(1) si B(2) │
│ Nivel æg/Kg ├──────────────────┬────────────────────┬──────────────────┤
│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │
├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
│ ≤ 500 │ ≤ 30 │ ≤ 60 │ 60 - 120 │
├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤
│ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 110 │
└───────────────────┴──────────────────┴────────────────────┴──────────────────┘
┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐
│ │ Toxina T-2 │
│ Nivel æg/Kg ├─────────────────┬──────────────────┬─────────────────────┤
│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │
├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤
│ 50 - 250 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 - 130 │
├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤
│ > 250 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 - 130 │
└───────────────────┼─────────────────┴──────────────────┴─────────────────────┤
┌───────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │ Toxina HT-2 │
│ Nivel æg/Kg ├───────────────────┬──────────────────┬───────────────────┤
│ │ RSD(r) (%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │
├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤
│ 100 - 200 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 - 130 │
├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤
│ > 200 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 - 130 │
└───────────────────┴───────────────────┴──────────────────┴───────────────────┘
RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C)
unde:
RSD(R) - reprezinta deviatia standard relativa, calculata din rezultatele
obtinute in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100]
C - reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1,000 mg/kg)
│ 2 │
└ ┘
unde:
- Uf este incertitudinea standard maxima (æg/Kg);
- LOD este limita de detectie a metodei (æg/Kg);
- alfa - este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C.
Valorile de utilizat sunt indicate in tabelul;
- C este concentratia de interes (æg/Kg);
Daca metoda analitica furnizeaza rezultate cu incertitudini de masurare mai mici decat incertitudinea standard maxima, metoda este considerata tot atat de potrivita ca si metoda ce intruneste caracteristicile de performanta enuntate la punctul 4.3.1. Tabelul nr. 3 Valorile numerice corespunzatoare constantei alfa in formula enuntata la acest punct, in functie de concentratia de interes
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ C (æg/Kg) │ alfa │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ ≤ 50 │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 51 - 500 │ 0,18 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 501 - 1000 │ 0,15 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 1001 - 10000 │ 0,12 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 10000 │ 0,1 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────┐
│ Greutatea │ Numarul minim de probe │
│ lotului │ elementare ce vor fi prelevate │
├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
│ 50 la 500 │ 5 │
├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└─────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐
│ Numarul de pachete │ Numarul de pachete sau unitati din lot ce │
│ sau unitati din lot │ vor fi prelevate │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ 1 la 25 │1 pachet sau unitate │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ 26 la 100 │Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unitati │
├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤
│ > 100 │Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unitati│
└─────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────┘
Font 9*
┌──────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Parametru │ Valoare/Comentariu │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate│Alimente mentionate in legislatia in vigoare │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de │Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite in anexa nr. I, cu │
│detectie │exceptia cazului in care valoarea stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 │
│ │mg/kg. In acest caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea │
│ │stabilita. │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de │Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite in anexa nr. I, cu │
│cuantificare │exceptia cazului in care valoarea stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 │
│ │mg/kg. In acest caz, limita este nu mai mult de doua cincimi din valoarea │
│ │stabilita. │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Recuperare │80-120% dupa cum este indicat in testul colaborativ. │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Precizie │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 in testul colaborativ de │
│ │validare. │
├──────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│Specificitate │Nu contine interferente spectrale sau matriciale. │
└──────────────┴──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
┌──────────────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────┐
│ Criteriu │ Valoare recomandata │ Concentratie │
├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
│Proba martor │Sub limita de detectie│ - │
├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
│Recuperare │ 75 - 100% │intregul domeniu│
│ │ │de concentratii │
├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
│Limita de cuantificare │10 (sau mai putin) │ - │
│ │æg/kg raportata la │ │
│ │substanta uscata │ │
├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
│Deviatia standard a semnalului │ Mai putin de 4 æg/kg │ - │
│probelor martor │ │ │
├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤
│Precizia interna estimata - deviatia │ < 4 æg/kg │ 20 æg/kg │
│standard - a masuratorilor repetate la│ < 6 æg/kg │ 30 æg/kg │
│diferite concentratii │ < 7 æg/kg │ 40 æg/kg │
│ │ < 8 æg/kg │ 50 æg/kg │
│ │ < 15 æg/kg │ 100 æg/kg │
└──────────────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ C (3 g/kg) │ a │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ = 50 │ 0,2 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 51 - 500 │ 0,18 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 501 - 1000 │ 0,15 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 1001 - 10000 │ 0,12 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ = 10000 │ 0,1 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│ Tipuri de dioxine (congeneri) │ Valoare factori echivalenti de │
│ │ toxicitate │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│Dibenzo-p-dioxine (PCDD) │ │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│2,3,7,8 - TCDD │1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8 - PeCDD │1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8 - HxCDD │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,6,7,8 - HxCDD │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8,9 - HxCDD │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,4,6,7,8 - HpCDD │0,01 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│OCDD │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│Dibenzofurani (PCDF) │ │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│2,3,7,8 - TCDF │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8 - PeCDF │0,05 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│2,3,4,7,8 - PeCDF │0,5 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8 - HxCDF │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,6,7,8 - HxCDF │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,7,8,9 - HxCDF │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│2,3,4,6,7,8 - HxCDF │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,4,6,7,8 - HpCDF │0,01 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│1,2,3,4,7,8,9 - HpCDF │0,01 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│OCDF │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│"Dioxine-similare PCB" Non-orto PCB +│ │
│Mono-orto PCB │ │
│Non-orto PCB │0,0001 │
│PCB 77 │ │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 81 │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 126 │0,1 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 169 │0,01 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│Mono-orto PCB │ │
│PCB 105 │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 114 │0,0005 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 118 │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 123 │0,0001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 156 │0,0005 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 157 │0,0005 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 167 │0,00001 │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│PCB 189 │0,0001 │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
Abrevieri:
T = tetra,
Pe = penta,
Hx = hexa,
Hp = hepta,
O = octo,
CDD = clorodibenzodioxine,
CDF = clorodibenzofuran,
CB = clorobifenil.
3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de dioxine si dioxine similare. 3.2. Materialul pentru esantionare Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat. 3.3. Masuri de precautie necesare In cursul prelevarii si pregatirii probelor pentru laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de dioxine si dioxine similare PCB, determinarea analitica sau care ar putea face proba globala nereprezentativa. 3.4. Probe elementare In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8. 3.5. Pregatirea probei globale Proba globala se obtine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca minimum 1 kg, cu exceptia cazului cand nu este posibil, de exemplu cand a fost prelevat un singur ambalaj. 3.6. Subdivizarea probei globale in probe de laborator, in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului Probele de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel putin doua analize (probe identice). 3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probei de laborator Fiecare proba globala si de laborator prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii, pierderii compusilor prin adsorbtie pe peretii interni ai recipientului si impotriva pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei globale si a probei de laborator. 3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi utila analistului. 4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este reprezentativa pentru lotul care este controlat. Numarul de probe elementare In cazul laptelui si uleiurilor, pentru care se presupune o distributie omogena a contaminantilor ce trebuie analizati intr-un lot desemnat, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot, care formeaza proba globala. Trebuie data o referire la numarul lotului. Pentru alte produse numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in Tabelul 1. Proba globala care reuneste toate probele elementare trebuie sa fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie sa aiba mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de marimea unitatii individuale. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata intr-un registru conform specificatiilor de la punctul 3.8. In conformitate cu legislatia in vigoare, marimea probei la gainile ouatoare este de cel putin 12 oua (pentru loturile vrac precum si pentru loturile constand in pachete individuale, Tabelele 1 si 2). Tabelul nr. 1 Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│ Masa lotului (in kg) │ Numarul minim de probe elementare │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ 50 - 500 │ 5 │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐
│Numarul pachetelor sau al unitatilor │ Numarul pachetelor sau al unitatilor │
│ din lot │ care se preleveaza │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 1 - 25 │1 pachet sau o unitate │
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ 26 - 100 │Cca. 5%, cel putin 2 pachete sau unitati│
├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤
│ > 100 │Cca. 5%, maximum 10 pachete sau unitati │
└─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘
┌─────────────────────────────────────┬───────────────────┬────────────────────┐
│ │Metode de screening│Metode de confirmare│
├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
│Proportia probelor fals negative │ < 1% │ │
├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
│Justete │ │ -20% pana la +20% │
├─────────────────────────────────────┼───────────────────┼────────────────────┤
│Coeficient de variatie │ < 30% │ < 15% │
└─────────────────────────────────────┴───────────────────┴────────────────────┘
┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│Numarul de conserve din lot sau sublot│Numarul de conserve ce vor fi prelevate│
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ 1 la 25 │ Cel putin 1 conserva │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ 26 la 100 │ Cel putin 2 conserve │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ > 100 │ 5 conserve │
└──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘
r - repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de
repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator,
acelasi aparat, acelasi laborator si interval scurt de timp) se
situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu 95%);
astfel r = 2,8 x s(r)
s(r) - deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii
de repetabilitate
RSD(r) = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute
in conditii de repetabilitate
_
[(s(r)/x) x 100],
_
unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de
reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut
de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei
testului standardizat), se situeaza in limitele unei probabilitati
(in principiu 95%); R = 2,8 x s(R).
s(R) = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii
de reproductibilitate
RSD(R) - deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor
obtinute in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100]
HORRAT(r) = RSD(r) calculat, divizat prin valoarea RSD(r) estimata
din ecuatia Horwitz presupunand r = 0,66 R.
HORRAT(R) = valoarea RSD(R) calculata, divizata prin valoarea RSD(R)
calculata din ecuatia Horwitz
U = incertitudinea extinsa, folosind un factor de acoperire de 2 care
confera un nivel de siguranta de aproximativ 95%.
┌──────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐
│ Parametru │ Valoarea/comentariu │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate │Alimente specificate in anexa nr. I, Sectiunea 6 │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de detectie │Nu mai mare de 5 mg/kg │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de cuantificare│Nu mai mare de 10 mg/kg │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Precizie │Valorile HORRAT(r) sau HORRAT(R) de mai putin de 1,5 │
│ │in testul colaborativ de validare │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Recuperare │80% pana la 105% (dupa cum este indicat in testul │
│ │colaborativ) │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Specificitate │Independenta de matrice sau interferente spectrale │
└──────────────────────┴───────────────────────────────────────────────────────┘
│ 2 │
└ ┘
unde:
Uf = este incertitudinea standard maxima
LOD = este limita de detectie a metodei
C = este concentratia de interes
Daca metoda analitica furnizeaza rezultate cu incertitudini de masurare mai mici decat incertitudinea standard maxima, metoda va fi la fel de potrivita cu aceea care intruneste caracteristicile de performanta redate in Tabelul 2. 4.4. Calculul recuperarii si raportarea rezultatelor Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (punctul 5, Sectiunea 1). Rezultatul analitic se raporteaza ca x ± U, unde x este rezultatul analitic si U este incertitudinea de masurare. 4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor Laboratoarele trebuie sa fie acreditate. 4.6. Alte consideratii pentru analize Pregatirea probelor Trebuie luate masuri de precautie pentru a se asigura ca tot staniul din proba este extras in solutia pentru analiza. In particular se admite ca procedura de dizolvare a probei trebuie executata in asa fel incat sa nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO(2), Sn[OH](4), SnO(2)●H(2)O). Probele preparate se pastreaza in HCl 5 mol/l. Totusi SnCl(4) se volatilizeaza cu usurinta si astfel de solutii nu ar trebui incalzite. ANEXA IX la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor SECŢIUNEA 1 Metode de prelevare de probe pentru controlul oficial al nivelurilor de benzo(a)piren in produse alimentare 1. Scop si domeniu de aplicare Probele destinate pentru controale oficiale ale nivelurilor de benzo(a)piren in produse alimentare trebuie sa fie prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute trebuie sa fie considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime, prevazute in anexa nr. I va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si care a fost determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, precum origine, varietate, tip de ambalare, persoana care ambaleaza, expeditor sau marcaje. Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, cu scopul de a se aplica metoda de prelevare pe acea parte desemnata; fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si identificabil. Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. Proba de laborator: proba destinata pentru laborator. 3. Dispozitii generale 3.1. Personal Prelevarea de probe trebuie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de benzo(a)piren. 3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza a fi examinat. 3.3. Masuri de precautie In timpul prelevarii de probe si a pregatirii probelor, trebuie luate precautii pentru a se evita orice modificari ce ar afecta continutul de benzo(a)piren, ar afecta in mod nefavorabil determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative. 3.4. Probe elementare Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie inregistrata in procesul-verbal. 3.5. Pregatirea probei globale Proba globala se obtine prin amestecul tuturor probelor elementare. Aceasta proba globala se omogenizeaza in laborator, cu exceptia cazului in care acest lucru este incompatibil cu implementarea punctului 3.6. 3.6. Probe identice (contraprobe) Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului se preleveaza din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea si transportul probelor Fiecare proba trebuie depozitata intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protectie adecvata impotriva contaminarii si a deteriorari in timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei, care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii. 3.8. Sigilarea si etichetarea probelor Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii de probe si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare de probe care sa permita identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor si orice informatie suplimentara care ar putea fi utila analistului. 4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare de probe aplicata trebuie sa asigure faptul ca proba globala este reprezentativa pentru lotul controlat. 4.1. Numarul de probe elementare In cazul uleiurilor, pentru care se poate presupune o distributie uniforma a benzo(a)pirenului in continutul acestora, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot pentru a se constitui proba globala. Se va face referire la numarul lotului. Pentru alte produse, numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot trebuie sa fie asa cum este precizat in tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sa fie de o greutate similara, nu mai mica de 100 g pentru fiecare, avand ca rezultat o proba globala de nu mai putin de 300 g (vezi pct. 3.5.). Tabelul nr. 1 Numarul minim de probe elementare ce trebuie sa fie prelevate din lot
┌──────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│ Greutatea lotului (in kg) │ Numarul minim de probe elementare │
│ │ ce trebuie sa fie prelevate │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ < 50 │ 3 │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ 50 - 500 │ 5 │
├──────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│ > 500 │ 10 │
└──────────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘
┌──────────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│Numarul de pachete sau unitati│ Numarul de pachete sau unitati ce trebuie │
│ din lot sau sublot │ prelevate │
├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ 1 - 25 │1 pachet sau unitate │
├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ 26 - 100 │Aproximativ 5%, cel putin 2 pachete sau unitati│
├──────────────────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ > 100 │Aproximativ 5%, cel mult 10 pachete sau unitati│
└──────────────────────────────┴───────────────────────────────────────────────┘
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenta absoluta intre doua
rezultate de testari individuale, obtinute in conditii de
repetabilitate (i.e. aceeasi proba, acelasi operator, acelasi
aparat, acelasi laborator si un interval de timp scurt) poate fi
estimata a se incadra intr-o probabilitate specifica (in mod
caracteristic 95%) si se calculeaza r = 2,8 x s(r)
s(r) = Deviatia standard calculata in baza rezultatelor obtinute in
conditii de repetabilitate
RSD(r) = Deviatia standard relativa, calculata in baza rezultatelor
obtinute in conditii de repetabilitate
_
[(s(r)/x) x 100]
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenta absoluta intre
rezultatele de testare individuale obtinute in conditii de
reproductibilitate (i.e. pe material identic obtinut de operatori
in diferite laboratoare, utilizand metoda de testare standardizata)
poate fi estimata a se incadra intr-o anumita probabilitate
(in mod caracteristic 95%); R = 2,8 x S(R)
S(R) = Deviatia standard calculata in baza rezultatelor obtinute in
conditii de reproductibilitate
RSD(R) = Deviatia standard relativa, calculata in baza rezultatelor
obtinute in conditii de reproductibilitate
_
[(s(R)/x) x 100],
_
unde x = este media rezultatelor obtinute de toate laboratoarele
si de la toate probele
HORRAT(r) = RSD(r) obtinuta impartita la valoarea RSD(r) estimata in
baza ecuatiei Horowitz utilizand premisa r = 0,66 R
HORRAT(R) = RSD(R) obtinuta impartita la valoarea RSD(R) calculata in
baza ecuatiei Horowitz
U = incertitudinea extinsa utilizandu-se un factor de acoperire de 2
ce prezinta un nivel de confidenta de aproximativ 95%.
┌──────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐
│ Parametru │ Valoare/comentariu │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Aplicabilitate │Alimente, asa cum sunt definite in legislatia in │
│ │vigoare │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de detectare │Nu mai mult de 0,3 æg/kg │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Limita de cuantificare│Nu mai mult de 0,9 æg/kg │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Precizie │Valori HORRAT(r) sau HORRAT(R) mai mici de 1,5 in │
│ │procesul validarii colaborative │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Recuperare │50% - 120% │
├──────────────────────┼───────────────────────────────────────────────────────┤
│Specificitate │Liber de matrice sau interferente spectrale, │
│ │verificarea detectarii pozitive │
└──────────────────────┴───────────────────────────────────────────────────────┘
│ 2 │
└ ┘
Unde:
Uf este incertitudinea maxima standard
LOD este limita de detectie a metodei
C este concentratia de interes
Daca o metoda analitica asigura rezultate cu masuratori de incertitudine mai mici decat incertitudinea maxima standard, metoda va fi in mod egal corespunzatoare uneia ce indeplineste caracteristicile de performanta precizate de tabelul nr. 3. 4.4. Calcularea recuperarii si raportarea rezultatelor Rezultatul analitic urmeaza sa fie raportat, corectat sau necorectat, pentru recuperare. Trebuie raportate modalitatea de raportare si nivelul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea conformitatii (a se vedea sectiunea 1, punctul 5) Rezultatul analitic trebuie raportat ca x ± U, unde x este rezultatul analitic iar U este incertitudinea de masurare. 4.5. Standarde de calitate ale laboratorului Analizele vor fi efectuate in laboratoare acreditate. 4.6. Alte consideratii pentru analiza Testari de competenta Participarea la programele de testare de competenta corespunzatoare ce sunt in conformitate cu "Protocolul International Armonizat pentru Testarea de Competenta a Laboratoarelor de Analiza (Chimica)" desfasurat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC. Controlul intern al calitatii Laboratoarele trebuie sa fie capabile sa demonstreze ca au proceduri interne de control al calitatii in aplicare. Astfel de exemple sunt reprezentate de "Ghiduri ISO/AOAC/IUPAC privind Controlul Calitatii in Laboratoare de Chimie Analitica". ------- 
